Капельные реакции на бумаге олова

Описана чувствительная капельная реакция на о л о в о, позволяющая обнаруживать его в минералах, сплавах и шелке [118]. В работе используется свойство гидроокисей двух- и четырехвалентного олова образовывать с морином адсорбционные соединения, ярко флуоресцирующие сине-зеленым светом и устойчивые в отношении уксусной кислоты. Канлю подкисленного испытуемого раствора наносят на бумагу, держат над аммиаком и обрабатывают каплей ацетонового раствора морина и затем уксусной кислотой. ]Метод дает возможность определять 20 у олова [c.176]

Описаны методы флуоресцентного определения как двух-,, так и четырехвалентного олова. Определение четырехвалентного олова основано на применении органических реагентов морина, флавонола и 8-оксихинолина. По данным работы , при выполнении капельной реакции на фильтровальной бумаге, возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать адсорбционные соединения с гидроокисями как двух-, так и четырехвалентного олова, флуоресцирующие ярким сине-зеленым светом. Эти соединения устойчивы в слабом растворе уксусной кислоты. [c.328]

Выполнение анализа. Крупинку пробы на фарфоровой капельной пластинке растворяют в капле царской водки при нагревании на водяной бане. Полученный раствор выпаривают досуха, растворяют сухой остаток в капле соляной кислоты и наносят раствор стеклянной палочкой на полоску фильтровальной бумаги. По всасывании раствора остается пятно диаметром 15 мм. Через несколько минут при помощи небольшой стеклянной палочки наносят на пятно каплю раствора двухлористого олова. В присутствии золота появляется желтоватое — желтовато-коричневое пятнышко, окруженное фиолетовым кольцом (металлическое золото). Чем меньше количество прибавленного реактива, тем отчетливее реакция. Чувствительность — 5 у золота. Золото может быть открыто в присутствии шестикратного количества платины при относительно меньшем содержании золота увеличивают вес пробы с тем, чтобы в ней было не меньше 25 у зо- [c.216]

Обнаружение 5п +- и 8п1 -нонов. Обнаружение ионов олова (И) и олова (IV) может быть проведено капельным методом на фильтровальной бумаге реакцией с органическим реагентом морином. Возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать с гидроксидами олова (II) и олова (IV) адсорбционные соединения, флуоресцирующие ярким сине-зеленым цветом. [c.236]

В отсутствие олова и галлия сурьма может быть обнаружена по свечению моринового комплекса в кислой среде. Реакцию производят в микропробирке или капельным способом на бумаге. [c.354]

Капельная проба. Ртутные соли в присутствии анилина восстанавливаются хлоридом олова-2 до металлической ртути. Каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл наносят на фильтровальную бумагу, добавляют каплю раствора хлорида олова-2 п затем каплю анилина. В присутствии ртути появляется черное пятно. Предел обнаружения 0,08 мкг иона Hg2+. Предельное разбавление 1 50 ООО. Реакции мешают ионы серебра, так как они тоже восстанавливаются, образуя черный осадок. В присутствии едкой щелочи восстанавливаются также ноны сурьмы. [c.148]

Люминесцентная проба. Обнаружение иона олова основано на образовании кристаллофосфора К1 5п, светящегося при действии УФ-лучей желтым светом. Чувствительность реак-цип характеризуется пределом обнаружения 0,02 мкг иона при предельном разбавлении 1 (5-10 ) в случае выполнения капельным методом и 0,0002 мкг при предельном разбавлении I (5-10 ), если реакция выполняется на неглазурованной фарфоровой пластинке. Большое влияние на чувствительность оказывает порядок выполнения реакции. Хорошие результаты дает следующий ход анализа. Каплю исследуемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, затем в центр влажного пятна помещают капилляр с раствором реактива, которому дают стечь таким образом, чтобы он покрыл первую каплю. После этого пятно слегка подсушивают и рассматривают в УФ-лучах. При появлении слабых следов люминесценции бумагу еще подсушивают. Слишком сильное подсушивание вредно, так как начинает разлагаться иодид калия выделяющийся при этом элементарный иод абсорбирует УФ-лучи и сильно ослабляет люминесценцию вплоть до полного исчезновения. В присутствии значительного количества олова в центре пятна появляется интенсивная желтая люминесценция, обрамленная кольцом иода,, окрашенным в красный цвет. Если же ионов олова мало, то наблюдается хотя и отчетливая, но размытая по красному полю-люминесценция. Если наносить сначала иодид калия, а затем исследуемый раствор, получается светящееся кольцо, как прави- [c.169]

Описанная выше реакция выполняется капельным методом следующим образом. На полоску фильтровальной бумаги помещают последовательно каплю раствора хлорида ртути (II), каплю испытуемого раствора и, наконец, каплю анилина. В случае присутствия олова появляется черное пятно. [c.118]

Реакции и открытие ионов платины. Открытие иона платины капельным методом лучше всего производить при помощи хлорида олова (И), который, взаимодействуя с ионом четырехвалентной платины, дает на бумаге пятно оранжевого цвета вследствие образования соединения двухвалентной платины. Чувствительность реакции можно увеличить, обработав полученное соединение раствором иодида калия. [c.128]

Реакцию можно выполнять капельным методом на фильтровальную бумагу помещают каплю исследуемого раствора и каплю хлорида олова (П). В присутствии ртути образуется черное пятно. [c.451]

Выполнение реакции (капельный метод). На полоску фильтровальной бумаги поместить каплю исследуемого раствора и каплю хлорида двухвалентного олова. В присутствии ионов ртути образуется черное пятно. [c.128]

Предварнтельные испытания. Открытие катионов алюминия А1 . Катионы алюминия открывают капельным методом реакцией с ализарином. Открытию катионов алюминия с помощью этой реакции мешают катионы хрома, цинка, олова. Поэтому капельную реакцию с ализарином обычно проводят на фильтровальной бумаге, щюпитанной раствором гексацианоферрата(И) калия K4[Fe( N)6]. Мешающие катионы связываются в соответствующие малорастворимые гексацианоферраты(П) и образуют на бумаге темное пятно, а катионы алюминия перемещаются с водным раствором к периферии пятна, где при последующей реакции с 328 [c.328]

Большое число флуоресцентных реакций для открытия олова основано на восстановительных свойствах иона Sn +. Основными реактивами для проведения таких реакций служат нитро-и нитрозо-цроизводные нафталина — при восстановлении азотсодержащих групп до аминов способность этих соединений к флуоресценции (погашенная нитрованием) возникает вновь. В серии статей опубликованы результаты систематического изучения капельных реакций на бумаге, которые дают около пятидесяти производных нафталина. В их числе 3 нитро-2-нафтил-амин-сульфокислоты [186], 13 нитронафтиламинов [226], 3 нит-po-1-нафтиламин-сульфокислоты [184], 6 нитро-2-нафтол-8-суль-фокислот [187], 7 нитро-1-нафтолов и 6 нитро-2-нафтолов [183], 14 различных нитро- и нитрозо-производных нафталина (включая 1-нитрозо-2-нафтол и нитрозо-Р-соль) [188]. Шесть наиболее чувствительных из числа этих реагантов приведены в табл. [c.168]

Открытие ионов олова. На бумагу помещают каплю раствора реактива, состоящего из Hg(N03)j и AgNOg, а затем каплю исследуемого раствора. В присутствии иона Sn++ появляется черное пятно вследствие восстановления ионов Ag+ до металлического серебра. Этой реакцией мы уже пользовались при открытии капельным методом иона Hg++ (см. выше, п. 9). [c.566]

При капельном варианте на фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором морпна и затем высушенную, наносят каплю исследуемого раствора и вновь высушивают. При освещении ультрафиолетовыми лучами наблюдается ярко люмпнесцирующее пятно. После обработки пятна соляной кислотой свет люминесценции несколько меняется переходит в более зеленый, но интенсивность свечения не уменьшается. Аналогичный эффект дают ионы олова и сурьмы. Присутствие тяжелых металлов снижает чувствительность реакции за счет образования комплексов с морином. Мешающее действие посторонних элементов может быть устранено отмыванием соляной кислотой. Предел обнаружения 0,005 мкг при предельном разбавлении 1 10 . [c.123]

Олово. Открытие иона олова основано на образовании кристаллофосфора KJ Sn, светящегося при действии ультрафиолет товых лучей желтым светом [47, 50, 61, 64]. Чувствительность реакции характеризуется открываемым минимумом 0,02 мкг иона Sn2+ при предельной концентрации 1 500 00 в случае выполнения капельным методом и 0,0002 мкг при предельной концентрации 1 5000 000, если реакция выполняется на негла-зурованной фарфоровой пластинке. Большое влияние на чувствительность оказывает порядок выполнения реакции. Хорошие результаты дает следующий ход анализа. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл наносят на фильтровальную бумагу прикосновением капилляра с раствором (диаметр влажного пятна па бумаге 3 мм), затем в центр влажного пятна помещают капилляр с раствором реактива. Последнему дают стечь [c.92]