Бензойная кислота очистка

Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, она малорастворима в холодной и довольно легко в горячей воде. Поэтому бензойную кислоту удобно очищать перекристаллизацией из воды. Часто применяют и другой способ ее очистки — возгонку, т. е. используют способность бензойной кислоты переходить из твердого состояния в газообразное и обратно, минуя жидкое. При возгонке получаются особенно красивые, с перламутровым блеском кристаллы бензойной кислоты. [c.209]

Возгонка. Возгонкой называется превращение твердого вещества в пар, минуя жидкое состояние. Возгонку применяют для очистки твердых веществ, характеризующихся высоким давлением пара, например иода, бензойной кислоты, нафталина, некоторых солей аммония. На рис. 7 представлен простейший прибор для возгонки. [c.23]

В качестве сырья используют преимущественно фенол, полученный из бензола через гидроперекись изопропил бензола применяют и фенол, полученный из толуола через бензойную кислоту окислительным декарбоксилированием последней Фенол содержит минимальное количество примесей и не требует специальной очистки. Водород, поступающий на гидрирование, не должен содержать кислорода, серы, хлора и хлорорганических соединений. [c.91]

ЧТО ДЛЯ ОЧИСТКИ некоторых веществ (например, бензойной кислоты), в молекулах которых содержатся способная к ассоциации полярная группировка и достаточно объемистый углеводородный радикал, могут быть использованы как растворители, обладающие весьма высокой полярностью (вода), так и неполярные (гексан). [c.19]

Так, сообщается [1] о строительстве фирмой Амоко кемикл установки окисления ксилольной фракции стоимость установки около 10 млн. долл. На установке, пущенной в 1958 г., получают фталевый ангидрид, изофталевую, терефталевую, диметилтерефталевую, диметилизофталевую и бензойную кислоты. Этот процесс разработан компанией Мидсенчури важной особенностью его является возможность получать соответствующие одно-и многоосновные кислоты, исходя из смесей ароматических углеводородов любого состава и любой чистоты. При таком процессе отпадают затраты, связанные с разделением индивидуальных изомеров перед окислением. Изменяя состав исходной фракции, можно несколько варьировать выходы продуктов однако осуществлять полное ее разделение не намечают. Крупным недостатком этого процесса является необходимость последующей очистки продуктов окисления. Очевидно, фирма считает, что это разделение-проще и дешевле, чем разделение изомерных ксилолов. Другим недостатком процесса является невозможность управления им в том отношении, что получаемые продукты полностью соответствуют изомерному составу сырья. Бензойная кислота, образующаяся из этилбензола, присутствующего в исходной ксилольной фракции, не выпускается в качестве товарного продукта, так как перерабатывается на мономерный стирол. [c.270]

Метиловый эфир 4(а-оксиэтил)бензойной кислоты. 226 2 метилового эфира 4-ацетилбензойной кислоты гидрируют в обычной аппаратуре при 150°, применяя в качестве растворителя 400 мл метилового спирта, а в качестве катализатора — 23 г хромита меди гидрирование ведут до прекращения понижения давления. Из продуктов реакции выделяют 182 г фракции с т. кип. 145—165° (8 мм) п д 1,5334 выход равен 80% от теорет. После тщательной очистки метиловый эфир 4-(а-оксиэтил)бен-зойной кислоты имеет такие константы т. кип. 134° (4 мм) d 1,144 n 1,5336 [137]. [c.110]

Таким образом, приведенные процессы регенерации катализатора основаны на способе экстракции тяжелых металлов водой с последующей очисткой полученного катализатора различными способами. Цель очистки — удаление продуктов коррозии (соли железа, хрома, молибдена и др.) и нежелательных ароматических соединений (бензойная кислота, окрашенные высокомолекулярные соединения). [c.196]

Нитрование бензойной кислоты смесыо азотнокислого калия и безводной серной кислоты в т-нитробензойную кислоту. Тщательно смешивают 100 г обезвоженной путем сплавления и растертой в порошок бензойной кислоты с 200 г порошкообразного азотнокислого калия и смесь постепенно вносят при непрерывном перемешивании в 300 г 100%-ной сериой кислоты, после чего реакционную смесь осторожно слабо иагревают, пока продукт ие выделитси в виде маслянистого слоя. По охлаждении затвердевшую смесь нитробензойных кислот отделяют от массы бисульфата калия и для очистки два раза расплавляют в присутствии небольшого количества воды. Затем вещество растворяют в 20-кратном количестве кипящей воды и нейтрализуют горячим концентрированным раствором гидрата окиси бария. Прн этом бариевая соль т-нитробен-зойной кислоты выпадает в осадок, тогда как соли р- и о-изомеров остаются в растворе. Осадок отфильтровывают, промывают и обрабатывают соляиой кислотой, причем выделяется свободная т-нитроБензойная кислота. Кислоту растворяют в растворе соды, фильтруют для отделения от нерастворимого сернокислого бария и снова осаждают прибавлением соляиой кислоты. [c.265]

Масло вазелиновое нерастворимо в воде и спирте. Хорошо смешивается с хлороформом, эфиром, жирными маслами, кроме касторового. В медицинской практике используется масло вазелиновое специальной очистки, удовлетворяющее требованиям ГФХ в отношении содержания возможных примесей (вода, твердый парафин, органические вещества, сульфиды и т. д.). В масле вазелиновом в различной степени растворяются многие лекарственные вещества, например йод, фенол, тимол, камфора, йодоформ, бензойная кислота, атропин-основание и т. д. [c.157]

Окислительное декарбоксилирование бензойной кислоты применяют в промышленности для получения фенола, однако процесс может быть реализован и для получения крезолов, если в качестве сырья использовать толуиловые кислоты. Несмотря на то, что в соответствии с технологией в процессе применяется большое количество воды, вся она находится в цикле, и фенолсодержащие стоки практически не образуются. Последнее не исключает возможности периодических сбросов фенолсодержащих вод ири обновлении цикла, ремонтах и в ряде других случаев. Такие воды могут быть в значительной мере загрязнены органическими соединениями (ХПК 37 г Ог/л) и содержать до 15 г/л фенолов [12]. После разбавления их следует направлять на биологическую очистку. [c.330]

Хотя смешанные ангидриды а-ациламинокислот и бензойной кислоты могут вступать в реакцию по любой карбонильной группе, однако при этом типе синтеза пептидов не наблюдалось образования бензамида в качестве побочного продукта реакции, за исключением случая, когда защитной группой амина является трифторацетильная, группа [196]. Тем не менее эта побочная реакция может способствовать снижению выходов, 7 аже если замещенные бензамиды и не мешают очистке желаемых [c.218]

Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 200 мл воды (примечание 5) и отделяют маслянистый слой последний промывают второй порцией воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Первая фракция дестиллата состоит из бензилового спирта, неизмененного бензальдегида (примечание 6) и небольшого количества воды. Затем температура быстро поднимается до температуры кипения бензилового эфира бензойной кислоты (при этом приемник меняют). Продукт кипит при 184—185715 мм анализ его путем омыления показывает, что он содержит 99% эфира. Выход достигает 410—420 г, что соответствует 90—93% теоретического. Такой бен-зиловый эфир бензойной кислоты легко переохлаждается, но после затвердевания он плавится в пределах одного градуса, показывая наивысшую температуру плавления (19,4°) поэтому он не нуждается в дополнительной очистке, если только не требуется продукт исключительной чистоты. [c.90]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Степень чистоты продукционной бензойной кислоты составляет 99,5% По данным хроматографического анализа, основными примесями являются о-фталевая кислота и дифенилметан. Из практики известно, что при получении целевого продукта высокой степени чистоты в системе ректификации и очистки теряется до 3— 4% продукта Отсюда общий выход бензойной кислоты на стадиях окисления и очистки составляет 90—92% [c.222]

Бензиловый спирт имеет т. кип. 205,5° с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 99,9° и содержащую 9% бензилового спирта. В качестве примесей может содержать бензальдегнд, хлористый бензил, хлорбензиловый спирт, иногда также бензойную кислоту. Для очистки технический продукт сначала промывают раствором едкого кали (для удаления кислых веществ). После отделения органический слой разбавляют свободным от перекисей эфиром. Полученный раствор промывают водой, раствором бисульфита натрия и сушат поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением в присутствии окиси кальция [31. [c.612]

Получаемая одним из этих способов бензойная кислота подвергается очистке разными приемами i ). [c.378]

Исходный толуол окисляется с образованием бензойной кислоты при умеренной температуре в присутствии кобальтового катализатора. Перегонкой реакционной смеси выделяют 99,5%-ную бензойную кислоту. Часть кислоты используют для подкис-ления терефталата калия, в результате чего в кристаллическом виде выделяется ТФК-сырец, которая после очистки может быть использована для производства полиэфирных волокон. 06- [c.123]

Казалось, что в условиях высокой эффективности 3-пиколина как сырья для производства витамина РР следовало на нем базировать промышленное производство. К сожалению, источники сырья для его получения (пиколиновая фракция каменноугольной смолы) весьма ограничены. Кроме того, 13-пиколин (температура кипения 143° С) в них содержится вместе с -пиколином (144° С) и 2,6-лутидином (142° С) в соотношении (приблизительно) 3 2 5. Для очистки 3-пиколина применяют различные химические реакции, в которые вступают примеси, а 3-пиколин не вступает. К этим реакциям относятся конденсация с формальдегидом [56, 57], с фталевым ангидридом [56, 58, 59], с фталевым и уксусным ангидридом [60], с мочевиной [61 ], с бензойной кислотой [62], с муравьиной кислотой [63]. Применяется также метод очистки пиколиновой смеси от 2,6-лутидина путем связывания 3-пиколина с хлористым цинком в комплексную соль с последующим разложением ее щелочью по следующей схеме [c.189]

Разработка и возникновение в СССР промышленного производства бензойной кислоты жидкофазным окислением толуола [100—103] создало реальные предпосылки для поиска рациональных путей получения чистой ТФК диспропорционированием бензоата калия. Работы ВНИПИМ в этом направлении были -сконцентрированы на разработке схемы реакционного узла, создании рационального способа регенерации ионов калиди катализатора, на разработке метода очистки полученной К. Установление кинетических закономерностей процесса диспро-порционирования и фазовых переходов бензоата калия в зависимости от температуры, давления и состава исходной амеси (с добавками терефталата калия) позволило найти режим дис-про порционирования, исключающий оплавление реакционной массы, а также разработать непрерывно действующий реактор вибрационного типа с программным подъемом температуры [104—106]. [c.124]

Идентификация спиртов [I]. Эфиры 4-(4 -нитрофенилазо)-бензойной кислоты обычно представляют собой твердые вещества яркая красно-оранжевая окраска облегчает их хроматографическую очистку. Молекулярный вес этих эфиров легко определить ио поглощению хромофора в ультрафиолетовой области спектра. [c.391]

Толуольная схема включает окисление толуола в бензойную кислоту, гидрирование последлей в циклогексанкарбоновую кислоту, нитрозирование с образованием капролактама-сырца, синтез нитрозилсерной кислоты и очистку полученного продукта. Некоторые стадии этой схемы недостаточно селективны, что приводит к необходимости сложной очистки получаемого капролактама. Отметим также, что для синтеза нитрозилсерной кислоты в этом случае требуется олеум с содержанием свободного серного ангидрида более 60%. [c.8]

В. С. Айди). Водный раствор натриевых солей насыщают сернистым газом при температуре ниже 40°. В осадок выпадает бензойная кислота, которую отсасывают и промывают небольшим количеством воды. Фильтрат и промывные воды помещают в 3-литровую крутлодонную колбу, снабженную механической мешалкой, и раствор нагревают до кипения. Затем при работающей мешалке осторожно прибавляют концентрированную соляную кислоту до ее явного избытка. Кислоту следует добавлять с осторожностью, так как раствор может легко стать пересыщенным по отношению к сернистому ангидриду, который в дальнейшем может выделиться весьма бурно. Выпадает тяжелый осадок 3,4-диметоксифепилпиро-виноградной кислоты, который по охлаждении отфильтровывают с отсасыванием. Кислоту сушат и затем промывают двумя порциями по 50 мл эфира. Выход 3,4-диметоксифенилпировиноградной кислоты ПО—116 г (76—80% теоретич.) т. пл. 181—184°. Дальнейшая очистка может быть достигнута перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. [c.166]

Получение бензойного ангидрида. Смесь 150 г бензойной кислоты и 150 г уксусного ангидрида подвергают медленной перегонке с деф.чегмато-ром так, чтобы температура паров в верхней части дефлегматора не превышала 120°. Когда объем дестиллата достигнет примерно 25 с.и , к реакционной смеси прибавляют из капельной В0р01нки равное по объ.ему количество уксусного ангидрида и перегонку продо.тжают таким же образом. После отгонки еще одной порции дестиллата в 25 см к смеси снова прибавляют 25 см уксусного ангидрида и перегонку продолжают до полно. 0 удаления образовавшейся уксусной кислоты и избытка уксусного аягидрида. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме и собирают сырой бензойный ангидрид, кипящий при 210—220° (20 мл). Из промежуточной фракции в результате дальнейшего фракционирования можно выделить дополнительное количество бензойного ангидрида. Для очистки фодукт перекристаллизовывают из смеси бензола с петролейным эфиром, Темп. пл. 43° выход чистого ангидрида 100 г. [c.261]

ДИНИТРОБЕНЭОИЛ ХЛОРИСТЫЙ. Мол. вес 230,57, т. пл. 68°. Соответствующая кислота получается нитрованием бензойной кислоты [1]. Описана [21 методика ее очистки для использования при определении креатинина. [c.367]

Смотреть страницы где упоминается термин Бензойная кислота очистка: [c.167] [c.144] [c.510] [c.183] [c.72] [c.477] [c.625] [c.78] [c.76] [c.256] [c.305] [c.28] [c.138] [c.31] [c.221] [c.524] [c.126] [c.445] [c.445] [c.165] [c.182] [c.183] [c.165] [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология