нитрозо нафтолом органическими растворителями

Второй существенной особенностью органических осадителей является нередко малая растворимость самих реактивов в воде и значительная растворимость образующихся осадков в органических растворителях. Так, а-нитрозо-р-нафтол в воде почти нерастворим, диметилглиоксим и оксихинолин мало растворимы и т. д. Поэтому многие органические осадители применяют в виде растворов в неводных растворителях (спирт, ацетон и т. д.). Однако при введении вместе с реактивом больших количеств спирта или ацетона растворимость образующихся осадков увеличивается. [c.105]

Для фотометрического определения кобальта можно использовать как 1-нитрозо-2-нафтол, так и 2-нитрозо-1-нафтол последний легче поддается очистке. Кроме того, коэффициент распределения комплексного соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом между органическим растворителем и водой больше, чем у соответствующего соединения кобальта с 1-нитрозо-2-на-фтолом, и интенсивность окраски выше [497]. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом изучено лучше [573]. [c.136]

Пигмент зеленый Б ранее получали действием раствора солей железа на раствор нитрозо-р-нафтола в органических растворителях. В настоящее время его получают более доступным способом — из водных растворов бисульфитного соединения нитрозо-р-нафтола, железного купороса и соды. [c.683]

Нитрозо-2-нафтол образует с рядом металлов трудно растворимые в водной фазе хелатные соединения, которые экстрагируются органическими растворителями. Реагент нашел наибольшее применение для определения кобальта, с которым он реагирует избирательно благодаря образованию устойчивого хелатного соединения кобальта(1П). [c.164]

Полнота экстрагирования комплексных соединений кобальта определялась при помощи радиоактивного изотопа Со . Условия экстрагирования соединений соблюдались те же, что и при определении кобальта соответствующими реактивами. Измерение активности проводилось на у-счетчике. Отдельно определялась активность водного слоя и слоя органического растворителя, соотношение объемов которых было 1 1 для соединения кобальта с а-нитрозо-р-нафтолом, и 5 2 для соединения с р-нитрозо-ос-нафтолом. Аликвотная часть растворов помещалась для измерения в стеклянную чашку диаметром 2 см и высотой 1 см и ставилась в счетчик. [c.132]

Ковалентные соединения ионов тяжелых металлов с органическими, а иногда и неорганическими реактивами лучше растворяются в органических растворителях, чем в воде. Поэтому имеется немного ионов, кроме ионов щелочных и щелочноземельных металлов, которые не удается экстрагировать в виде внутрикомплексного соединения с каким-либо органическим реактивом. Из таких реактивов следует указать на дитизон, который употребляют для определения почти всех тяжелых металлов купферон (для железа и других металлов) о-оксихинолин (для алюминия, магния, ванадия и др.) диметилдиоксим (для никеля) и а-нитрозо-р-нафтол (для кобальта и меди). [c.102]

Аннелирование бензольного кольца в положения 3 и 4 молекулы о-нитрозофенола дает а-нитрозо-р-нафтол, а в положения 5 и 6 — р-нитрозо-а-нафтол. Как и предполагалось, комплексы этих реагентов менее растворимы в воде и лучше экстрагируются неполярными органическими растворителями. [c.253]

Второй существенной особенностью органических осадителей является нередко малая растворимость самих реактивов в воде и значительная растворимость образующихся осадков в органических растворителях. Так, а-нитрозо-Р-нафтол в воде почти нерастворим, диметилглиоксим и оксихинолин мало растворимы и т. д. Поэтому многие органические осадители применяют в виде растворов в неводных растворителях (спирт, ацетон и т. д.). Однако при введении вместе с реактивом больших количеств спирта или ацетона растворимость образующихся осадков увеличивается. Поэтому при осаждении применяют, по возможности, небольшой избыток осадителя. В этом случае вводят лишь небольшое количество неводного растворителя, что устраняет загрязнение осадка избытком осадителя, который мало растворим в воде. При осаждении оксихинолином наблюдают за окраской раствора над осадком при появлении избытка оксихинолина раствор над осадком окрашивается в желтый цвет. При осаждении купфероном пользуются водным раствором реактива, тем не менее, по возможности, также избегают избытка осадителя по другим причинам (см. стр. 109). Поэтому раствор куп-, ферона обычно приливают до тех пор, пока наряду с окрашенным осадком не начнут появляться белые хлопья нитрозофенилгидроксиламина. Особенно необходимо избегать значительного избытка реактива в тех случаях, когда осадок взвешивают после высушивания (без прокаливания). [c.112]

Нитрозо-К-соль (двунатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) является производной 1-нитрозонафтола-2. Оба реагента практически специфичны на кобальт. Благодаря присутствию сульфогрупп в молекуле нитрозо-К-соли как сам реагент, так и его комплекс с кобальтом в отличие от 1-нитрозонафтола-2 растворяются в воде и не растворяются в неполярных органических растворителях. Нитрозо-К-соль применяют для определения кобальта в водной среде. [c.210]

Оба реагента образуют в воде труднорастворимые хелаты кобальта (HI), которые необходимо стабилизовать в виде золя, что не всегда удается сделать, или экстрагировать органическими растворителями [128, 291, 384, 1604]. Для получения растворимого в воде комплекса в молекулу реагента вводят сульфогруппу. Из реагентов этого типа известны 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислота [2382] и очень подробно исследованная и нашедшая широкое применение для определения кобальта 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нитрозо-Я-соль, динатриевая соль) [875, 1078, 1108, 1327, 1344, 1366, 2427]. [c.315]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Растворимость 1-нитрозо-2-нафтолата и 2-нитрозо-1-нафтол-ата трехвалентного кобальта составляет соответственно 1,5 и 0,2 мг1л, из этих данных видно, что второй реагент более чувствителен [1255]. Оба осадка образуются в слабокислых, нейтральных или слабощелочных растворах, однако после своего образования утрачивают способность растворяться даже в сильных кислотах. Оба соединения растворимы в хлороформе, бензоле и других органических растворителях без изменения своего состава [257]. Бензольный раствор 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта имеет максимум поглощения при 416 ммк, а молярный коэффициент поглощения при этой длине волны равен 30 000. Чувствительность реагента составляет 0,03 мкг/мл кобальта [257]. По Кольтгофу [930], в нейтральных и слабощелочных растворах образуется 1-нитрозо-2-нафтолат двухвалентного кобальта СоРг, который в кислой среде быстро диспропорционирует (2СоР2 СоРз-1-Н2Р+- -Со2+) с образованием свободного радикала последний в слабокислой среде соосаждается [c.31]

В ультрафиолетовой области спектра сильно поглощают сами реагенты — а-бепзплдиок СИМ и р-нитрозо-а-нафтол, которые экстрагируются хлороформом вместе с комплексными соединениями никеля и кобальта. В литературе [1, 2] имеются указания па возможность реэкстракцип этих реагентов щелочами из хлороформного раствора. Нами были детально изучены условия экстракции и реэкстракции реагентов. Результаты представлены на рисунке. Двойная реэкстракция реагентов щелочью приводит к почти полному устранению их влияния на определение металлов в ультрафиолетовой области соединения никеля с а-бепзплдиок-симом и кобальта с Р-нитрозо-а-нафтол ом щелочью не реэкстра-гируются. Для устранения влияния на поглощение ничтожной доли реагента, остающегося в фазе органического растворителя, работа всегда проводилась с использованием нулевого раствора, содержащего все реагенты и прошедшего те же операции, что и исследуемые растворы, но не содержащие никеля п кобальта. [c.299]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

В МГУ была разработана методика определенрш кобальта, основанная на каталитическом окислении ализарина перекисью водорода в боратном буферном растворе [1]. Фосфорная кислота прерывает каталитическую реакцию, поэтому кобальт в виде соединения с 2-нитрозо-1-нафтолом предварительно выделяют экстрагированием органическим растворителем. Чувствительность определения 5-10 — 5 10 %. [c.358]

Колориметрический метод определения кобальта с роданидом прост, но мало чувствителен. Если проводить это определение в присутствии тетрафениларсония, то получается комплексный ро-данокобальтиат тетрафениларсония, экстрагируемый хлороформом. Колориметрическое определение, последнего легко может быть сделано специфичным для кобальта. Колориметрическое определение кобальта с нитрозо-К-солью — метод чувствительный, но требующий проведения предварительных разделений. Метод, в котором соединение кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом экстрагируется органическим растворителем, чувствителен и селективен. [c.838]

Низкоспиновая -конфигурация обусловливает кинетическую инертность комплексов. Если соединение, например трис-комплекс 2-нитрозо-1-нафтола, образовалось в слабокислом растворе и было экстрагировано органическим растворителем типа хлороформа, оно с трудом диссоциирует даже при встряхивании с соляной кислотой. В этих условиях большинство металлов переходит из органической фазы в водную. К другим поляризующимся лигандам, предложенным для определения Со(III), относятся диэтилдитиокарбамат и монооксим ди-1-нафтилкетона, образующие экстрагирующиеся трис-комплексы, диметилглиоксим, а, а, "-трипиридил и ряд производных нитрозофенола, содержащих группу [c.328]

Железный лак нитрозо- 1-нафтола, ввиду его нерастворимости в воде, а также весьма слабой растворимости в большинстве органических растворителей. применяется в качестве пигмента (пигмент еленый). Этот лак очень [c.97]

Humposo-R-соль (1-нитрозо-2-окси-3,6-нафталин-динатрийсульфонат) — важный колориметрический реактив для определения кобальта (стр. 371) он используется также для определения железа(П), с которым дает зеленое окрашивание в щелочной среде. Медь и никель при рН< 7 дают яркие желтокоричневые окраски. Реакции нитрозо-К-соли подобны реакциям нитрозо-нафтола, за исключением того, что комплекс является анионом и поэтому не может быть экстрагирован органическими растворителями. [c.178]

V мл раствора сульфата железа (III), 5 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, разбавленный аммиак (1 20) до pH 7,5 (объем аммпака определяется заранее в параллельной пробе нейтрализацией по феноловому красному) и (10 — г ) мл водно-спиртового раствора 1-нитрозо-2-нафтола. Через 30 мин прибавляют 25 мл изоамилового спирта и извлекают нитрозонафтолат железа (II) в органическую фазу при интенсивном встряхивании в течение 3 мин. Полученный экстракт фильтруют через комочек ваты (для удаления взвешенных капель воды) в мерную колбу емкостью 25 мл и в случае необходимости растворителем доводят объем до метки. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длинах волн 640 и 700 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно экстракта холостой пробы. [c.213]

Как 1-нитрозо-2-нафтол-, так и 2-нитрозо-1-нафтол образует с кобальтом сильно окрашенные комплексы, которые можно экстрагировать неполярными растворителями. Избыток реагента, который также экстрагируется, удаляют из органической фазы едким натром. По-йидимому, нет основания для того, чтобы предпочесть один реагент другому однако применение [c.375]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология