Высокотемпературная хроматография жидкие фазы

Предложена экспрессная методика определения выхода бензина из широкой фракции каталитического крекинга методом газовой хроматографии с высокотемпературной жидкой фазой. Применены обратная продувка газа-носителя и подсчет результатов анализа интегратором Спектр-4 . [c.209]

Наличие второго фактора, содействующего падению селективности жидкой фазы, показывает, какой серьезной общей проблемой для высокотемпературной газовой хроматографии является доступность возможности выбора соответствующих химически инертных высококипящих растворителей. [c.305]

Очевидным путем повышения летучести разделяемого соединения является увеличение температуры разделения. Однако этот способ ограничен термоустойчивостью разделяемого компонента и — в газо-жидкостной хроматографии — термоустойчивостью стационарной жидкой фазы. Наиболее часто в качестве жидких фаз в высокотемпературной хроматографии используются силиконы. Верхний температурный предел исполь- [c.65]

Однако еще не полностью оценены возможности газовой хроматографии в определении различных пестицидов. Этот метод обладает высокой разделительной способностью и позволяет количественно анализировать многокомпонентные смеси. Использование же высокотемпературных жидких фаз, а также селективное детектирование веществ (по принципу сродства к электрону, ионизации пламени, на основании эмиссионных и масс-спектров) делают этот метод незаменимым при анализе остатков пестицидов в биологических объектах и при изучении обмена таких соединений. Он необходим также в токсикологических исследованиях. [c.9]

Высокотемпературная газо-жидкост-ная хроматография была применена при изучении распределения нормальных алканов в парафинах. Колонки длиной 6,2 м заполнялись измельченным огнеупорным кирпичом С-22 с нанесенной на его поверхность в количестве 10% неподвижной жидкой фазой — фракцией асфальта, растворенной в эфире. Колонка и подогреватель газа-носителя вваривались в алюминиевый блок, который нагревался до температуры 350° С. В этих условиях получено разделение нормальных метановых углеводородов Сго—Сгв. [c.105]

Развитие газохроматографических методов разделения и анализа металлов и их соединений шло не такими быстрыми темпами, как разработка и совершенствование методов определения неорганических газов и жидкостей. Несмотря на то что имеется ряд металлов и их солей с удовлетворительной летучестью, вопросам их разделения и анализа методом газовой хроматографии было уделено сравнительно мало внимания [1, 2]. Это связано, в первую очередь, с ограниченной летучестью большинства соединений металлов, хроматографирование которых возможно лишь при достаточно высокой температуре, часто выше 1000 °С. Ограничения налагались и отсутствием подходящих жидких фаз и сорбентов, способных выдерживать высокие температуры, а иногда и взаимодействием самих разделяемых веществ в этих условиях. Не последнюю роль играло и отсутствие надежных и селективных детекторов для определения свободных металлов и их соединений. Однако успехи в высокотемпературной газовой хроматографии (вплоть до 2000 °С) [1], применение расплавленных неорганических солей в качестве неподвижной фазы и синтез летучих хелатов металлов значительно расширили круг металлов и их соединений, анализируемых в настоящее время методом газовой хроматографии. [c.125]

О подборе жидких фаз для высокотемпературной газовой хроматографии. [c.92]

Возможности анализа высокомолекулярных вторичных алкилфенолов методом газо-жидкостной хроматографии ограничены их высокими температурами кипения и сложностью состава. Наиболее низкокипящими компонентами, присутствующими во фракции вторичных алкилфенолов, являются алкилфениловые эфиры и не вошедшие в реакцию фенол и нарафино-олефцновые углеводороды. При газо-жидкостном хроматографировании на полиэтиленгликоль- сукцинате при 190 °С фракции алкилфенолов, полученных алкилированием фенола фракцией а-олефинов Се—С , достигнуто разделение в виде последовательно выходящих из колонки групп пиков парафино-олефиновых углеводородов С —С , алкилфениловых эфиров, различающихся длиной алкильного радикала и местом при--соединения атома кислоррда к атомам углерода алкильного радикала, и в виде отдельного пика — фенола [280]. За пиком фенола выходят пики наиболее низкокипящей части алкилфенолов остальные алкилфенолы удерживаются в колонке и могут быть разделены на компоненты в иных условиях хроматографирования. Наиболее подходящими для этих целей являются высокотемпературные жидкие фазы, такие, как 8Е-30. [c.129]

Лади применил метод высокотемпературной хроматографии для разделения сложных метиловых эфиров смоляной кислоты. Бэкстер и Кин разделяли ароматические углеводороды на колонке, где в качестве стационарной жидкой фазы использовали полифениловые дегти на основе терфениловых смесей, подвергнутых радиации. Максимальный предел температур в работах этих исследователей составлял 450 "С. Полифениловые дегти, также проверенные в лаборатории авторов, являются ценным материалом для высокотемпературной хроматографии. Они более термоустойчивы, чем такие вещества, как апиезон-Ь, силиконовая смазка, полиэтилен и асфальтены применяемые в качестве стационарных фаз. [c.151]

Реактивы и растворы. Четыреххлористый углерод х. ч. Уксусная кислота ледяная. Соляная кислота концентрированная, х. ч. Окись алюминия для хроматографии II степени активности. Натрий сернокислый безводный х. ч. Стандартные растворы эптама и тиллама в четыреххлористом углероде 100 мкг/мл. Носитель—хроматон-N-AW (0,20—0,25 мм), обработанный диметилдихлорсиланом или другой силанизированный носитель типа хромосорба W. Жидкая фаза— Лукооил MF (полиметилфенилсилоксановое масло, Ъ0% фенила) в количестве 15% от массы носителя или силоксановый каучук СКТФТ-50Х в количестве 5 /о. (Могут быть применены и другие высокотемпературные силиконовые жидкости.) [c.165]

Хороший результат дал метод хроматографической очистки метилтрихлорсилана — исходного продукта для синтеза полупроводникового карбида кремния [22—25]. Для выращивания монокристаллов 5 С методом высокотемпературного пиролиза паров СНз51С1з необходимо иметь очень чистый метилтрихлорсилан. Поэтому из технического продукта необходимо удалить примеси хлоридов А1, Ре, Mg, Са, Р, Си, В, Н , Сг, 5п, Л (10-5 10- вес. %), а также растворенные в метилтрихлорсила-не кислород и азот (0,02%). Очистку проводили при 50 °С на автоматическом препаративном хроматографе, предназначенном для разделения и очистки веществ с температурой кипения до 100 °С [24, 25], на колонке из нержавеюшей ста.ли, заполненной диатомитовым носителем ИНЗ-600 с 20% силикона ОС-701. Исследование семи жидких фаз различной полярности (вазелиновое масло, ВКЖ-94, ПФМС-2, ВС-701, фторсиликоновое масло 169, динонилфталат и дибутилфталат) показало [c.214]

Проведен ряд работ по высокотемпературной хроматографии бензойной и толуиловых кислот [6 и адипиновой кислоты [10] на стационарной жидкой фазе FFAP, представляющей собой модифицированный терефталевой кислотой поли-этнленгликоль с мол. в. 20000. [c.108]

Одной из основных проблем высокотемпературной хроматографии является приготовление материалов для набивок колонок (адсорбентов, носителей твердых фаз), выдерживающих высокпе телг-пературы. Большинство жидких фаз при высоких температурах [c.197]

Эти результаты показывают, что макропористые силикагели могут найти широкое применение для высокотемпературного газо-хроматографического анализа малолетучих органических веществ, по крайней мере неполярных и со слабой средней полярностью. В частности, их можно использовать для определения примесей и контроля чистоты разделяющих жидких фаз, применяемых в газо-жпдкостной хроматографии, что весьма важно при использовании чувствительных ионизационных детекторов (рис. 152). На таких адсорбентах моишо проводить анализы с нрограммиро- [c.199]

Церамиды, предварительно фракционированные с помощью ТСХ, можно разделить на индивидуальные соединения высокотемпературной ГЖХ в условиях, используемых для ГЖХ диацилглицеринов. Церамиды подвергают хроматографии как в свободной форме [617], так и в форме ТМС-эфиров [566, 615, 618—620], ацетатов [566], простых полностью метиловых эфиров [621. Разделение осуществляется по одному параметру — по длине алифатической цепи. В работе [615] ТМС-производ-ные церамидов разделяли на Ц-образных стеклянных колонках (1,2 мХЗ мм), содержащих 1% ОУ-1 при температуре 270 С. Сходное разделение было получено на коротких 50 смХ2 мм) колонках с полярной жидкой фазой, используемых для разделения триацилглицеринов. Использование градиента температур увеличивает выход высокомолекулярных компонентов, не ухудшая разрешения. На указанных колонках удается достичь хорошего разрешения и свободных церамидов [617]. [c.196]

ФМ-1322, сополимеры 2 и 5 ПФМС-4, ПФМС-5. П-РМС-6, сополимер 3, ФМ-1322/300 Жидкие диэлектрики Теплопроводящая среда для высокотемпературных ванн термостойкие диэлектрики высокотемпературная неподвижная фаза в хроматографах [c.234]

В последнее время получила развитие высокотемпературная газо- лшдкостная хроматография для разделения сложных смесей высоко-кппящих веществ. Температура колонн в этих случаях составляет 200—300°. На рис. 93 в качестве нригиера приведена хроматограмма смеси нормальных парафинов ao—Сзв, содержащихся в легкой смолистой фракции. Разделение было проведено в колонке длиной 86 см. В качестве твердой фазы применяли кирпичную пыль, а в качестве жидкой — силиконовое масло [173]. [c.277]