Пробирка для минерализации

Минерализацию проводят натрием в пробирке из стекла пи-рекс , закрепленной вертикально. В нее помещают кусочек натрия массой до 30 МГ (шарик диаметром до 3 ми). Пробирку нагревают до расплавления иатрня и появления паров. В этот момент горелку убирают и сразу же вносят около 20 мг исследуе- [c.64]

Для проведения минерализации высушенный материал переносят в колбу Кьельдаля или тугоплавкую пробирку и добавляют 0,3 мл смеси хлорной и серной кислот. Дальнейшие операции см. на с. 44. [c.163]

В сухую пробирку помещают 0,15 г анализируемого вещества и 0,3 г смеси для спекания, состоящих из безводных карбоната натрия и тиосульфата натрия, взятых в соотношении 9 1. После тщательного перемешивания стеклянной палочкой содержимое пробирки прокаливают 6—7 мин в пламени спиртовки до обугливания. В случае минерализации возгоняющихся веществ после перемешивания насыпают сверху дополнительный слой смеси для спекания. По окончании прокаливания пробирку охлаждают на воздухе и к содержимому небольшими порциями при перемешивании прибавляют 3—4 мл азотной кислоты до прекращения выделения углекислого газа и создания pH 1—2. Раствор фильтруют, фильтрат делят на 2 части. К первой части прибавляют 3 % -ный раствор хлорного железа (III). Вторая часть фильтрата служит контролем. При наличии в испытуемом веществе азота появляется красное или оранжевое окрашивание. Если окрашивание желто-оранжевое, опыт следует повторить, увеличив в 2 раза массу вещества и количество реактивов. [c.126]

Для минерализации органических веществ пробирки помещают на песчаную баню. При сжигании пробирки должны только касаться верхнего слоя песка, так как в результате перегрева азот может выделяться в свободном виде и улетучиваться. Пробирки нужно размещать на бане в наклонном положении во избежание разбрызгивания. [c.194]

Разработан также вариант методики определения иода из навески, содержащей 5 мг иода. После минерализации пробы по описанной методике объем раствора доводят водой до 25 мл, отбирают 5 мл раствора, осаждают 1 в центрифужной пробирке 0,005 н. раствором нитрата серебра (1,5 мл). В пробирку вводят в качестве коллектора 0,2 г целлюлозы и центрифугируют 5 мин при частоте вращения 4000 об/мин. Осадок промывают 5 мл воды, растворяют в 10%-ном растворе иодида калия и раствор анализируют [370]. [c.261]

Пробирки для минерализации из тугоплавкого стекла (210 X 17 мм) (рис. 18). [c.110]

Сжигание (минерализация). 3 мл фильтрата переносят пипеткой в пробирку из тугоплавкого стекла и добавляют туда же 1 мл 10%-ной серной кислоты. Пробирку нагревают на песчаной бане под тягой. Жидкость постепенно испаряется. После появления густых белых паров нагревание прекращают, дают пробирке остыть и добавляют в нее 1—2 капли перекиси водорода. После этого пробирку нагревают до обесцвечивания жидкости и охлаждают. [c.236]

Сплавление органических веществ с металлическим натрием, а также сжигание (минерализацию) органических веществ производить толь-ков вытяжном шкафу. При этом нельзя полностью открывать (поднимать) стеклянную дверку шкафа. Ее поднимают только наполовину, чтобы лицо, особенно глаза, были защищены стеклом. По окончании сплавления или сжигания газ выключается. Пробирки со сплавом или минерализованным органическим веществом должны остыть и лишь после этого их вынимают из вытяжного шкафа. [c.10]

Для обнаружения перечисленных выше элементов проводят минерализацию образца сплавлением со щелочными металлами. С этой целью несколько миллиграммов исследуемого вещества помещают в узкую пробирку. К веществу или сухому остатку (в случае если проба была в растворе и растворитель выпарен) добавляют равное количество глюкозы и кусочек (величиной с горошину) сухого металлического натрия или калия. Пробирку нагревают до расплавления щелочного металла п смешения его с исследуемым веществом. Для завершения минерализации пробирку нагревают до красного каления. Далее извлекают из сплава водой анионы — цианид, сульфид, фосфат-ионы, а также катионы железа, ртути, цинка и меди. [c.191]

Колбу, содержащую минерализуемую смесь, помещают в вытяжной шкаф и сжигают на пламени газовой горелки на нетолстой асбестовой сетке, или на песчаной электрической бане, или, наконец, на примусе на асбестовой сетке. Минерализация закончена, когда раствор в колбе чуть зеленоват или прозрачен, как вода. Тогда снимают колбу и дают ей остыть. Сжигание можно вести также и в пробирках или маленьких круглодонных [c.126]

При содержании в исследуемых пробах меньших концентраций радиоактивных загрязнений (порядка 10 —10 ° кюри/л) предварительно производится концентрирование активности путем выпаривания жидкости до малых объемов. Выпаривание производится в химических стаканах из термостойкого стекла или в фарфоровых чашках, в которые точно отмеряются объемы воды от 100 до 1000 мл. Чтобы понизить адсорбцию активности на стенках стаканов и предупредить выпадение осадков, отмеренная вода подкисляется азотной кислотой по метилоранжу, после чего выпаривается до объема около 5 мл, а при высокой минерализации ее — до выпадения осадка. Пробы воды с небольшим солевым составом, сконцентрированные до небольшого объема, количественно переносятся из стаканов в калиброванные пробирки или цилиндры емкостью 10 мл, откуда и наносятся на взвешенные подложки аликвотные части (в большинстве случаев достаточно 1—2 мл). Жидкость на подложках высушивается под лампой до сухого остатка, после чего подложки взвешиваются для определения веса осадка и поступают на счетную установку. [c.47]

С фильтра АФА-В-10 извлечение нитрилов производят также 4 мл раствора хлороформ — метиловый спирт. Далее через подготовленную ионообменную колонку пропускают медленно по каплям 2 мл исследуемого раствора. Фильтрат собирают в мерную пробирку. После пропускания исследуемого фильтрата колонку промывают чистыми растворителями (2 мл), которые собирают отдельно. Каждый фильтрат (2 мл) переносят в большую круглодонную пробирку, прибавляют 0,3 мл серной кислоты удельного веса 1,84, 1 мл пергидроля и производят минерализацию проб (нагрев на песчаной бане). Минерализация считается законченной, когда в пробирке будет светлый остаток и появятся густые белые пары серного ангидрида. [c.26]

Все опыты по сплавлению проводите в защитных очках иод руководством преподавателя или лаборанта. В пробирку внесите исследуемое вещество (0,25 г) и примерно такой же кусочек металлического натрия, нагрейте на пламени спиртовки до полной минерализации. Затем пробирку разбейте в чашке с дистиллированной водой, выпарите воду на 1/3, охладите и отфильтруйте через складчатый фильтр. В фильтрате определите элементы. Сплавление с пероксидом патрия проводят аналогично. [c.22]

ЛАССЕНЯ ПРОБА (р-ция Лассеня), способ разложения (минерализации) орг. соед. для послед, обнаружения азота, га.мгенов и серы. Анализируемое в-во сплавляют в пробирке с металлич. К или Na сплав растворяют в воде и в отд. аро)5ах определяют азот в виде N (по образованию с солью Fe + и Fe + берлинской лазури), галогены в виде галоге-вид-ионов (по образованию осадка с AgN03) и серу в виде [по образованию черного осадка PbS с РЬ(СНэСОО)2]. Способ предложен Ж. Лассенем в 1843. [c.297]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

Минерализация биологического материала. Пробы, содержащие азот, подвергают сжиганию в присутствии хлорной кислоты (0,06 мл 57%-НОГО раствора или 0,1 мл 5 н. раствора H IO4). Минерализацию проводят в термостойких пробирках, которые помещают в песчаную баню или специальный алюминиевый блок с отверстиями для пробирок. [c.87]

Органические соединения железа подвергают минерализации, для чего п пробирку из тугоплавкого стекла вносят 2 мл сыворотки нлн нсгемолизнропанной плазмы, добапляют 1,5 мл концентрированной серной кислотпг и нагревают па песчаной бане, время от времени добавляя по 0,5 мл пергидроля (см. Определение общего содержания фосфора Б мо зоке ). [c.258]

Определение сурьмы, свинца и олова. Разработан метод определения сурьмы, свинца и олова в смазочных маслах с использованием гидридного генератора и непламенного атомизатора без предварительной минерализации пробы [334]. Гидридный генератор (рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель — 1 мл 1%-ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды иереносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5—50 мкл образца и добавляют 0,2 мл 70%-ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180° сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. Условия анализа и достигнутые результаты приведены в табл. 62. [c.239]

Ход работы. В центрифужную пробирку отмерить точно 2,9 мл дистиллированной воды и затем 0,1 мл крови (или сыворотки) и , 0 мл 30%-ной трихлоруксусной кислоты для осаждения белков. После центрифугирования взять 2,0 мл прозрачного центрифугата, которые соответствуют 0,05 жл взятой крови (или сыворотки) и перенести в микрокьельдалевскую колбу или пробирку. В колбу для контрольного опыта внести Ч мл 10%-ной трихлоруксусной кислоты. Затем в обе колбы добавить по мл 50%-ной H2SO4 и нагреть на пламени до полного испарения воды. После этого увеличить нагревание и продолжать минерализацию до полного обесцвечивания жидкости, на что надо 15—20 мин. По охлаждении добавить по каплям 5 мл дистиллированной воды. В обе колбы добавить по 2—3 капли 1%-ного раствора конго или метилрот и точно нейтрализовать, добавляя из бюретки 2 н. раствор едкого натра (расходуется около 9 мл). Смесь охладить и добавить точно 1 мл раствора гипобромита (готовится смешением при хорошем охлаждении 120 мл 5%-ного едкого натра, 1 мл брома и воды до 375 мл и пз этого основного раствора перед опытом взять 5 жл и добавить 45 мл 0,1 н. едкого натра), оставить на 10 мин, после чего добавить 0,5 мл свежеприготовленного 5%-ного раствора йодистого калия и 1 мл 0,1 н. H2SO4. Через 5 мин добавить по несколько капель раствора крахмала и титровать из микробюретки 0,005 н. КагЗгОз до исчезновения синей окраски. [c.215]

Минерализация образца сплавлением с щелочными металламм для последующего обнаружения азота, серы и галогенов (проба по Лассеню). Несколько миллиграммов исследуемого вещества помещают в узкую пробирку или в запаянную с одного конца стеклянную трубку длиной 10- см и диаметром 0,5 см, запаянный конец которой раздут в- маленький шарик. При анализе спиртовых растворов ОВ отбирают 0,5 мл этого раствора и, осторожно нагревая, испаряют растворитель. [c.27]

Содержимое одной ампулы витамина 3,2 переливают в пробирку, добавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и производят сжигание до обесцвечивания в вытяжном шкафу. По окончании минерализации осторожно добавляют в пробирку сначала 10 капель воды, затем 10 капель 30% раствора NaOH. Воду и щелочь добавляют осторожно при помешивании. На беззольный фильтр наносят [c.371]

Для количественного определения липидов хлороформный раствор наносят на пластину с силикагелем в две крайние точки линии старта. Между ними (также в две точки) наносят смесь стандартных растворов тех веществ, которые следует определить. Проявляют только одну половину пластинки, на которой расположены одна проба опытной смеси и одна — стандартной. Вторую половину пластинки при опрыскивании проявителем осторожно закрывают плотной бумагой (эта половина служит для количественных измерений). Локализацию отдельных представителей липидов в непроявленной части пластинки устанавливают путем сопоставления ее с проявленной. Участок силикагеля, содержащий определяемый липид, соскребают в пробирку. Аналогично соскребают контрольный участок силикагеля, не содержащий липиды. Определяемые вещества экстрагируют из силикагеля, и ставят цветные реакции (на холестерин реакция с серной кислотой и уксусным ангидридом — реакция Ли-бермана Бурхарда определение фосфолипидов по концентрации фосфата после минерализации пробы). [c.474]

Инсулин аморфный. Для определения берут два флакона препарата (по 200 ЕД) одной и той же серии. Один флакон встряхивают, отбирают в центрифужную пробирку 4,5 мл суспензии, центрифугируют и сливаюг /надосадочную жидкость. К осадку добавляют 1,5 мл воды, 3 мл буферного ацетонового раствора и встряхивают в течение 3 минут. Затем центрифугируют и тщательно сливают прозрачную жидкость в длинногорлую колбу (100 мл) для минерализации по микрокьельдалю. Туда же добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, 1,5 г сульфата калия, около 0,05 г металлического селена и , Ъ мл пергидроля (селен и пергидроль можно заменить 0,2 г безводного сульфата меди или окиси ртути). Колбу нагревают на небольшом пламени горелки до исчезновения бурой окраски и затем кипятят в течение 3—4 часов до полного обесцвечивания. Содержимое колбы осторожно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую налиты 5 мл воды (колбу помещают в стакан с водой для того, чтоЛз предотвратить сильное разогревание и разбрызгивание раствора), смывают водой остатки, сливая в мерную колбу, и доводят объем раствора водой до метки. Проводят два параллельных определения, для чего 10 мл раствора переносят в колбу для отгонки аммиака, добавляют 10 мл 30% раствора елкого натра в приемник помещают 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и ведут отгонку в течение 10 минут. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором едкого натра (индикатор—метиловый красный). [c.663]

Ход определения. После тщательного перемешивания суточной мочи 10 мл переносят в колбу для сжигания, добавляют 1 мл смеси серной и азотной кислот и медленно нагревают до кипения. Кипятят до резкого по-оветления, охлаждают, прибавляют 1 мл пергидроля. Стенки колбы обмывают водой (5—10 мл), для предохранения разбрызгивания в колбу вставляют воронку и продолжают минерализацию, попеременно прибавляя по 0,5 мл азотной кислоты и 0,5—1 мл пергидроля. Кислоту добавляют не больше 2 раз, после чего добиваются обесцвечивания добавлением только одного пергидроля в количестве 0,2—0,5 мл. При добавлении реактивов воронку каждый раз ополаскивают 4—5 мл дистиллированной воды. Сжигание закончено, когда жидкость в остывшей колбе окажется бесцветной, воройку обмывают водой (5—10 мл) и удаляют, а содержимое колбы кипятят, упаривая до объема 2—2,5 мл. Одновременно ставят две контрольные пробы, необходимые для заполнения двух кювет. Содержимое колб (опытных и контрольных) переносят в предварительно проверенные мерные центрифужные пробирки, колбы обмывают 2 раза водой до 1 мл, которую также сливают в центрифужные пробирки. Затем во все пробирки вводят по 1 мл сульфосалициловой кислоты и, помешивая, добавляют по каплям аммиак до появления устойчивой желтой окраски доводят объем водой до 7 мл. Пробы центрифугируют для осаждения выпавшего хлопьевидного осадка, а прозрачный желтый раствор фотометрируют на левом барабане с синим светофильтром (410 ммк) в кювете с рабочей шириной 10 мм. Расчет содержания железа в моче производится по калибровочной кривой. [c.22]

Пример. Если окраска испытуемого раствора совпала со стандартной пробиркой, равной 0,1 мкг бериллия, а точнее по колориметру 0,13 мкг бериллия в пробе, объем цробы для колориметрии составлял 5 мл, взя тых из общего количества раствора (40 мл), а для минерализации взято 500 мл мочи, то содержание бериллия в суточном количестве мочи (900 мл) будет [c.144]

Минерализацию проводят в микропробирке (размером 3— 4 мм) с расширением на конце (диаметром 5—6 мм). Исследуемый образец смешивают в пробирке с 2—3 частями порошкообразного арсената серебра. Смесь медленно нагревают в пламени микрогорелки до красного каления. После охлаждения к смеси добавляют 2—3 капли азотной кислоты (1 1) ив течение нескольких минут нагревают на горячей водяной бане. Осадок галогенидов серебра используют в дальнейших исследованиях. Хотя этот метод менее чувствителен, чем метод обнаружения галогенов при разложении образца способом Лассеня, и неприменим в случае летучих веществ, в нем полностью исключено мешающее влияние цианид- и тиоцианат-ионов. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология