Калий сплавление с органическими веществами

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому орга- нические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Наиболее обычными способами разрушения органических веществ являют-ся 1) окисление и 2) сплавление со щелочными металлами—натрием или калием. [c.211]

Процессы, которые происходят при сплавлении органического вещества с металлическим калием, можно условно изобразить так [c.300]

Ниже приведены наиболее простые способы качественного определения основных (С, Н, N, S, Hal, Р) элементов в органических веществах. Для ряда методов приведены упрощения и изменения. Так, хотя в случае щелочных металлов для обнаружения азота и серы сплавление веществ дает лучшие результаты с калием, методика дана для гораздо менее взрывоопасного натрия. [c.107]

Разложение органического вещества сплавлением с металлическим калием (натрием) впервые было применено более 120 лет назад Лассенем [1] для качественного обнаружения азота. На этом основании можно было предположить, что одна из труднейших задач органического анализа — перевод азота, входящего в органическую молекулу, в одну аналитическую форму — может [c.164]

Сплавление органических веществ со щелочными металлами (калием, натрием), как правило, проводят при температурах ниже температуры кипения щелочного металла, что приводит к недостаточному контакту органического вещества с разлагающим агентом. Разложение обычно проводят в строго ограниченном пространстве — герметически закрытой металлической бомбе при 400—700° С, в то время как температура кипения щелочного металла выше (натрий — 880° С, калий — 760° С). Естественно, в этих условиях пары вещества и продукты его термического распада распространяются по объему всей пробирки, в то время как металлический натрий (или калий) остается на дне ее в расплавленном состоянии. Следовательно, контакт вещества с щелочным металлом обеспечивается в этих методах за счет увеличенной скорости диффузии паров вещества и продуктов его термического распада, т. е. за счет подвода их к расплавленному металлу. [c.165]

Проведенное нами исследование по сплавлению органических веществ с металлическим калием показало возможность выделения всего азота, независимо от строения и элементного состава вещества, в виде цианида калия [7—9]. Согласно нашим опытам, полный контакт паров органического вещества с металлическим калием достигается только при проведении сплавления выше температуры кипения калия. При 900° С металлический калий, находясь в парообразном состоянии, заполняет весь объем пробирки бомбы, а следовательно, создается полный контакт реагирующих веществ. Кроме того, при 900° С происходит более полно термический распад вещества, что также способствует количественному превращению азота в цианид калия. [c.165]

В табл. 1 приведены результаты опытов по проведению сплавления органических веществ с металлическим калием при разной температуре. Как видно из таблицы, при проведении сплавления, начиная с температуры кипения металлического калия (760° С) и выше, в плаве не было обнаружено никаких других соединений азота, кроме цианид-иона. Опытным путем было обнаружено, что при сплавлении при температурах от 760 до 850° С полное разложение азотсодержащих органических веществ происходит в течение 10—15 мин., в то время как при 900° С — в течение 5 мин. [c.165]

Азотсодержащие органические вещества при сплавлении с металлическим натрием (или калием) разлагаются с образованием цианистого натрия (или калия), который может быть легко обнаружен посредством реакции образования берлинской лазури. [c.212]

Следует напомнить учащимся, что при сплавлении органического вещества с металлическим калием (или натрием) в неорганические соеди- [c.175]

Дла качественного определения хлора раствор, полученный после сплавления вещества с металлическим калием или натрием, нагревают до кипения с азотной кислотой и затем добавляют раствор нитрата серебра. Если в органическом веществе содержится хлор, выпадает белый осадок хлорида серебра. Для открытия хлора и других галогенов пшроко используют качественную реакцию Бейльштейна анализируемое вещество вносят в пламя горелки на медной проволоке. Появление зеленого или сине-зеленого окрашивания пламени свидетельствует о присутствии галогена. Мастер производственного обучения должен обратить внимание учащихся на необходимость предварительного прокаливания медной проволоки до получения бесцветного пламени. [c.176]

Методы сплавления универсальны и не имеют ограничений со стороны агрегатного состояния или летучести органических веществ. В анализе бромсодержащих соединений применяют классические варианты сплавления с металлическим калием [120] и перекисью натрия [701]. В первом случае образуется бромид калия, во втором же, кроме того — бромат. Это требует унификации состояния окисления брома перед окончательной стадией анализа. Следует иметь в виду и некоторые неудобства методов первого — высокую химическую активность калия, второго — наличие примесей хлора в Na Oj, ограничивающее выбор метода окончания анализа. [c.196]

М. Н. Чумаченко и В. П. Бурлака применили ацетатный метод для определения фосфора в органических веществах после сплавления их с металлическим калием и окисления полученного фосфида калия раствором перманганата. [c.327]

Существует несколько методов разложения йодсодержащих веществ и выделения йода в форме, удобной для количественного определения. Для разложения органического вещества можно применять сплавление в муфельной печи при температуре 600—650° с карбонатом натрия [5, 15, 45, 68, 117], смесью карбоната и гидроокиси натрия [88], с гидроокисью калия [66, 117] или смесью гидроокиси натрия и нитрита калия [89]. Образующийся при этом йодид не теряется при указанной температуре. В подкисленном [c.221]

Элементарный анализ предполагает определение содержания углерода, водорода, азота, фосфора, галогенов и некоторых других элементов, содержащихся в органическом веществе. Для проведения анализа необходимо предварительно перевести определяемый элемент в неорганическое соединение, т. е. минерализовать пробу. Минерализацию осуществляют обычно сжиганием в среде сильных окислителей (серной или азотной кислоте, их смеси, перекиси водорода, перекиси натрия, перманганата калия веерной кислоте). При определении галоидов минерализацию можно также проводить путем сплавления с металлическим натрием. [c.146]

Исследование органических остатков известняков иллюстрируется изучением условий отложения серии известняков Линкольншира среднеюрского периода, простирающихся через восточную и центральную области Англии [13]. Применяя пиролитическую-ячейку (см. рис. 103), Р. К. Гунн и Б. С. Купер показали, что известняки содержат органическое вещество, близко напоминающее битум 03. Тринидад (рис. 107). Известняки дали углеводороды вплоть до С-7, причем были идентифицированы основные ароматические бензол, толуол, этилбензол, ксилол и нафталин. Имелись также значительные количества кислородсодержащих соединений с точками кипения между 100 и 200° С. При использовании общепринятых методов экстракции растворителями не было обнаружено свободных фенолов, но после сплавления экстрактов с гидратом окиси калия в атмосфере азота пиролитической ячейки были установлены р-окси-бензойная и ванилиновая кислоты. Р. К. Гунн и Б. С. Купер заключили, что органические вещества в этих известняках непосредственно связаны с глинистыми составляющими, вероятно с алюмосиликатами, в виде ароматических основных комплексов. [c.291]

Методы анализа, основанные на сплавлении кремнийорганических веществ с металлическим калием, натрием или перекисью натрия и т. п., применяются преимущественно для определения кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях, содержащих галогены в органических радикалах. При таком способе разложения галогены определяют в виде галогенидов щелочных металлов. Метод дает возможность наряду с хлором одновременно определять кремний и фтор - [c.299]

Окисление сплавлением с сухими окислителями. Методы разложения органических веществ, основанные на сплавлении навески с сухими окислителями, ведут свое начало от классических работ Либиха, впервые предложившего разлагать вещество, окисляя его сплавлением со смесью едкого кали и селитры. Этот способ был разработан более ста лет назад, и за это время опубликовано большое количество работ, посвященных этому вопросу. [c.164]

Азот переводят в сплавлением вещества с металлическим калием. Рекомендовано для органических веществ, вод коксохимического производства [c.105]

Для разложения анализируемых образцов применяют сплавление с карбонатом натрия [16], смесью карбоната и гидроокиси натрия [17], гидроокисью натрия и нитрита калия [18] или с гидроокисью калия [19] при 600—650 °С. При этом происходит полное разложение органических веществ, но потерь иода не наблюдается, что установлено при помощи меченого иода [20]. [c.331]

Биологические материалы часто разрушаются не полностью, а жиры и целлюлоза лишь слегка подвергаются действию хлорноватой кислоты. Оставшиеся неразрушенные органические вещества часто мешают определению металлов [5.1237], поэтому необходимо дополнительно проводить окисление сплавлением со смесью карбоната натрия и нитрата калия [5.1238]. Однако следует иметь в виду, что большая концентрация солей в полученном растворе может отрицательно сказаться на последующее определение. [c.217]

Как при разложении сплавлением неорганических материалов, при разложении органических веществ пероксид натрия смешивают с другими соединениями для снижения температуры сплавления, например, с гидроксидом натрия и для повышения окислительной способности, например, с нитратом или хлоратом калия, а также разбавляют для предотвращения протекания очень бурных реакций, в частности, карбонатом натрия [5.1621, 5.1622]. Состав некоторых таких смесей приведен в табл. 5.41. [c.247]

Наиболее надежным способом обработки таких накипей перед растворением в кислотах является сплавление их с содой или карбонатами натрия и калия, к этим смесям для лучшего окисления органических веществ иногда добавляют некоторое количество перекиси натрия. [c.322]

Среди сухих способов разложения проб органического вещества наиболее распространены прокаливание органического вещества на воздухе в муфельной печи при температуре 500—550°С (с последующим анализом полученной золы) сжигание органического вещества в токе кислорода окисление вещества в закрытой калориметрической бомбе , наполняемой кислородом под небольшим давлением окисление органического вещества в закрытом сосуде перекисью натрия сплавление вещества с окисляющими щелочными плавнями, например со смесью едкого натра и нитрата калия (в серебряном тигле). [c.276]

Качественная реакция Фоля, при которой сера (независимо от ее формЬ ) превращается в сульфид при сплавлении органического вещества с металлическим калием, была применена для количественного анализа [651, 1458]. Этот метод в различных модификациях нашел широкое распространение [792, 1554]. В качестве восстановителей для разложения веществ, содержащих M, S и галоиды, предложено использовать MgjSi и aaSi [352, 468], металлический Ti [461]. [c.171]

Бюргер нашел, что качественная реакция Фоля по которой сера при любом виде ее связи с другими элементами превращается в сульфид калия прн сплавлении органического вещества с металлическим калием, пригодна такл<е для количественного определения серы. Цим-мерманн разработал на этой основе способ, описанный ниже. По этому способу сероводород, выделенный из сульфида калия соляной кислотой, перегоняют в приемник с ацетатом кадмия, где он связывается в сульфид кадмия, который определяют иодометрическим методом. [c.167]

Эго самое инертное органическое вещество (на него окапывают воздействие только [ сплавленные калий и натрий). Обладает высокой мороэо- и теплоустойчивостью. [c.348]

При сплавлении с металлическим калием в герметически закрытой бомбе в, реакцию вступает не только азот органического вещества, но и азот воздуха, находящегося в пробирке бомбы. Как нами установлено, расщепление азота воздуха начинает происходить при 370° С. Следовательно, перед проведением сплавления с цйлью определения азота требуется удалить воздух из пробирки бомбы. Вытеснение воздуха из пробирки бомбы нами осуществляется парами эфира или углекислотой из сухого льда [9] Таким образом, для определения азота сплавление является быстрым и надежным методом разложения органического вещертва. При растворении плава 0,1 N раствором щелочи не происходит и потерь цианида вследствие гидролиза. В отфильтрованном растворе плава проводится затем амперометрическое определение цианида калия и галогенидов как совместно, так и раздельно. Единственным затруднением, возникающим в ходе выполнения ьэтого метода, можно считать необходимость вытеснения воздуха из проб-ирки бомбы. Условием правильного разложения нужно считать герметичность бомбы и проведение сплавления при 900°С. [c.166]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

При определении органических веществ в качестве титранта наиболее широко используют галогены, в частности бром. Рассмотрена возможность определения электрогенерированным хлором фталевой и ненасыщенных жирных кислот, метилтио-уранила, гидразида изоникотиновой кислоты, фенола, крезола, пирокатехина, резорцинола, гидрохинона, некоторых циклических р-дикетонов, кофеина и теобромина и др. [294]. Кулонометрическое титрование электрогенерированным бромом предложено также для аминов и енольных эфиров различной структуры, дифенацена и др. Титрование проводят в 50 %-ном водном растворе уксусной кислоты, 0,2 М по бромиду калия [659, 660]. Этот же титрант предложен для экспрессного опре-деления аминного азота после разложения органических соединений сплавлением с гидросульфатом калия [661]. При определении органических веществ электрогенерированным бромом [c.81]

Нелетучие органические вещества с большим содержанием серы анализируют по методу Либиха — Дю-Мениля. Для определения серы по этому методу требуется серебряная чашка для сплавления. Готовят плав гидроксида и нитрата калия, вносят в него навеску анализируемого вещества и нагревают до получения белой реакционной массы. Если процесс затягивается, к массе прибавляют еще немного нитрата калия. Охлажденный плав растворяют, подкисляют и серную кислоту, образовавшуюся при окислении серы, осаждают хлоридом бария. Следует предупредить учащихся, что выполнение этой работы требует большой осторожности, так как дападание на тело брызг расплавленной щелочи может привести к серьезным ожогам. Глаза должны быть обязательно защищены предохранительными очками. [c.179]

Применение в органическом анализе. Сплавление с гидроксидами натрия или калия обычно используют в анализе органических веществ для разложения низших арил- и алкиларилсульфо-натов [4.590—4.593]. Например, 3 ммоль арилсульфоната сплавляют с 5 г гидроксида калия 30—60 мин при 400 °С. В результате реакции образуются K0SO3 и фенолят калия. [c.118]

Метод окисления органических веществ сплавлением с хлоратом калия [5.1197] предложен Гей-Люссаком в 1810 г., окисление органических соединений в растворе впервые применил Дуфлос [c.215]

Очевидно, что для предупреждения приплавления железа к тиглю можно добавить небольшой кристаллик нитрата калия к соде, применяемой при главном сплавлении. Такая добавка безуавдвио необходима в случае присутствия небольших количеств органических веществ, например в остатках пыли на легких человека, в черных сланцах и в минералах, которые обрабатывали органическими жидкостями. [c.205]

Для разложения органических веществ используют реакцию сплавления со щелочными металлами (проба Лассеня). В результате взаимодействия органического вещества с расплавленным калием при высокой температуре азот, входящий в состав органического вещества, образует цианид калия K N сера превращается в сульфид калия KaS хлор образует хлорид калия КС1 бром и иод — соответственно бромид и иодид калия фосфор переходит в фосфат калия. Если в состав органического вещества входят и азот, и сера, то может образоваться роданид калия K NS. [c.152]

Эту пробу применяют для определения азота, галогенов и серы в молекулах органических веществ. Проба Лассеня основана на сплавлении исследуемых соединений с металлическим натрием (лучше с металлическим калием) с последующим определением образующихся при этом продуктов минерализации. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология