Минерализация сухие способы

При определении йод в почвах и растениях применяют объемный, колориметрический и кинетический методы. В связи с тем, что йод в этих объектах связан в основном с органическим веществом, существует много способов озоления и разложения проб, но наибольшее распространение получили способы сухого озоления проб (в присутствии щелочей) и минерализация кислотами. При сухом озолении в муфельной печи (при определенной температуре) возможны значительные потери йода или неполное разрушение органических веществ, препятствующее нормальному ходу анализа. Метод кислотного озоления применяют к материалам, бедным органическим веществом этот способ обычно совмещается с отгонкой йода в специальных аппаратах. Потери йода незначительны. [c.81]

Большое практическое значение общей минерализации воды при различных исследованиях и явилось причиной того, что работы многих авторов были направлены на изыскание способов определения сухого остатка по электропроводности, так как определение сухого остатка путем выпаривания требует много времени. Основное содержание многих работ в этом направлении заключалось в изыскании переводных коэффициентов от электропроводности к сухому остатку. [c.10]

Для решения задач, упомянутых в пункте 1, применяются предварительные реакции, очень близкие к неорганическим капельным реакциям. Например, для определения элементов (металлов и неметаллов) в органических соединениях и солях органических кислот и оснований требуется прежде всего произвести минерализацию вещества мокрым или сухим способом и после этого проанализировать полученные продукты методами, заимствованными из неорганического капельного анализа. Капельными реакциями пользуются также для непосредственного определения кислотно-основного характера органических соединений или их способности участвовать в окислительно-восстановительных реакциях. Опыт, приобретенный в капельном неорганическом анализе, весьма полезен и в органическом анализе при выполнении предварительных испытаний или при разработке новых вариантов предварительных испытаний. Следовательно, в предварительное исследование входит круг вопросов, для разрешения которых применяют методы, в которых использованы [c.21]

Для приготовления образца навеску вещества 5—10 мг подвергают минерализации по способу Кьельдаля. Минерализат переносят в стакан и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Раствор переносят в термостатируемый сосуд для экстракции, куда добавляют 2 г 0,1 %-ного застывшего раствора дитизона в ВКК, который предварительно готовят растворением точной навески дитизона в расплаве ВКК. Сосуд закрывают и встряхивают на механическом вибраторе 7 мин при 70 °С. Затем содержимое сосуда выливают в химический стакан. После охлаждения реакционной смеси застывшую на поверхности раствора органическую фазу отделяют шпателем. Остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой. Сухую органическую фазу переносят в фарфоровый тигель, расплавляют и выливают на гладкую металлическую поверхность, ограниченную алюминиевым кольцом-формой, имеющим внешний и внутренний диаметр соответственно 40 и 35 мм. После охлаждения застывший расплав легко отделяют от металлической поверхности и полученный образец используют в качестве излучателя при РФ-спектрометрии. [c.268]

Разложение труднорастворимых органических веществ. В практике работы агрохимических и почвенных лабораторий нередко разрушают пробы органических веществ для количественного определения в них того или иного элемента. Сущность такого рода минерализации сводится к окислению органического вещества тем или иным способом. В этом случае также используют мокрые и сухие способы. [c.276]

Основными способами минерализации экстрактов являются упаривание, сухое озоление, мокрое озоление и реэкстракция. Надежные критерии для выбора способа минерализации выделить трудно, поскольку эффективность этих способов зависит от природы разрушаемой органической фазы, т. е. от природы растворителя, экстракционного реагента и типа экстрагирующегося соединения. [c.139]

Сухое озоление заключается в прокаливании образца при 500-550 °С в муфельной печи до постоянной массы. Однако при этом весьма велика вероятность потерь ряда компонентов летучих соединений некоторых галогенидов, фосфора, мышьяка, серы, ртути, кадмия и др. Некоторые элементы образуют при прокаливании стойкие оксиды, не растворяющиеся затем в кислотах. Известны органические соединения, разлагающиеся при прокаливании не до конца, - в таких случаях применяют другие способы минерализации сжигание в токе кислорода, окисление в бомбе и т.д. [c.51]

Независимо от способа минерализации после озоления сухой остаток растворяют в воде или в разбавленной кислоте и проводят анализ раствора. [c.52]

Все применяемые в практике хи-мико-токсикологического анализа методы ми1нерализацип можно разделить на общие и ч а-спные. К общим методам обычно относится мпнерализация с помощью кислот. Методы сухой минерализации применяются в настоящее время главным образом, в качестве частных способов. [c.281]

Горючие газы содержат твердые тонкодисперсные частички, которые чаще всего имеют минеральную природу. Однако по отношению к газам, не говорят зольность, а их минерализацию обозначают термином механические примеси. От механических примесей газы очищают в осадительных аппаратах (циклонах) сухим и мокрым способами и в электрофильтрах. Мокрая очистка основана на тесном контакте газового потока с жидкостью, для этого применяют насадочные скрубберы, мокрые циклоны, вращающиеся промыватели и другие аппараты. Высокая степень очистки (до 98-99 %) достигается в пенных аппаратах, представляющих собой барботеры с колпачковыми распределителями. [c.49]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]

Для определения в почве хрома в России сушествуют две стандартные методики, отличающиеся лишь способом минерализации целевых компонентов. В первом случае почву сжигают в кварцевом тигле в течение 2—3 ч при 500—550°С и после охлаждения переносят остаток в стеклянную колбу на 100 мл, где его поочередно обрабатывают сначала концентрированной азотной, а затем концентрированной серной кислотами с последующим выпариванием до сухого остатка. Остаток растворяют в соляной кислоте, добавляют бидистиллированную воду и кипятят. Анализируют аликвотную часть полученного раствора. [c.243]

Подбирая материал диафрагмы Д (рис. 284) таким, чтобы поток воды имел направление только в среднюю камеру, удается получить из пресной воды с удельным сопротивлением 1 10 —5 10 ом см (минерализация 100—300 мг/л) воду с удельным сопротивлением 0,7 10 ом см (5— 7 мг/л сухого остатка). Расход электроэнергии на 1 м воды, очищенной этим способом, составляет от 6 до 30 квт-ч м . [c.411]

Навеску измельченной растительной пробы (указана в способе сухой минерализации) переносят в колбу Кьельдаля, добавляют азотную кислоту из расчета 10 см на каждые 5 г пробы и выдерживают не менее 15 мин. В колбы вносят 2-3 стеклянных шарика, закрывают воронкой и нагревают на электроплитке вначале слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема около 5 см . Колбу охлаждают, добавляют 10 см азотной кислоты, упаривают до 5 см". Этот цикл повторяют несколько раз до прекрашения выделения бурых паров. [c.453]

В агрохимических и почвенных лабораториях чаще разрушают пробы органических веществ. Для такой "минерализации" также используют "мокрые" и "сухие" способы. К "мокрым" способам относятся обработка пробы концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (или без них) и при кипячении — метод Кьельда-ля смесью серной и азотной кислот — метод Депиже дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке — метод Кариуса пероксидом водорода, перманганатом калия и другими окислителями. [c.192]

В принципе известны два основных способа минерализ щии сухое озоление и мокрая минерализация. Метод пробоподготовки с применением сухого озолеиия, ажигания и горения в кислороде довольно гфост, и его предпочитают влажным методам. Однако он применим не ко всем образцам и зачастую приводит к потерям из-за улетучивания элементов при сжигании. Как правило, его не применяют при анализе следовых количеств элементов либо осуществляют минерализацию в закрытой системе, где кислород - единственный реагент Образующийся осадок легко растворяется в разбавленных минеральных кислотах. [c.232]

Вопросами использования данных по электропроводности в анализе природных вод занимались многие исследователи, работы которых сводились главным образом к изысканию способов определения количества сухого остатка в воде по электропроводности. Такая направленность объясняется тем, что в ряде случаев только по одному общему содержанию солей можно судить о пригодности исследуемой воды для питьевых, хозяйственных и некоторых промышленных целей, например для питания паровых котлов, для приготовления и поливки бетона на глиноземистом цементе и как среды для бетона (В. М. Москвин и К. Г. Красильников, 1950) и т. п. Периодическое наблюдение за величиной сухого остатка дает возможность получить картину состояния водоема в зависимости от ряда причин. Изменение общего содержания солей в речной воде, как правило, указывает на начало весеннего паводка и, кроме того, может служить сигналом о необходимости своевременного принятия мер по очистке воды. Повышенная минерализация грунтовых вод в нефтеносных районах, наряду с другими показателями, служит признаком нефтеносности (И. С. Славин, 1953). Величина сухого остатка явля- [c.9]

В настоящее время наиболее распространены методы обогащения выпаривание до сухого остатка, соосаждение на гидроокиси алюминия или сульфиде кадмия, сорбция на катионитах и экстракция [9]. Способ концентрирования проб, основанный на выпаривании воды, позволяет перевести в концентрат почти все примеси, но его применепие ограничивается водами с низкой минерализацией. Недостатком этого способа является также потеря элементов, образующих легколетучие соединения с органическими веществами, фтором и другими компонентами. При соосаждении на гидроокиси алюминия или сульфиде кадмия [10] не переводятся в осадок металлы, находящиеся в форме комплексных соединений, широко распространенные во многих природных водах. Поэтому наиболее перспективный метод концептрирования — экстракция, позволяющая в применении к природным водам извлекать большое число элементов-примесей за одну операцию и получать высокую степень концентрирования. [c.125]

Сухое озоление сводится к упариванию и последующему озолению экстракта при высокой температуре. Это также один из наиболее быстрых и простых способов минерализации, во многих случаях весьма эффективный. При определении микропримесей этот способ, так же [c.139]

Описано несколько вариантов озоления 1-фенил-З-метил-4-бензоилпиразолона-5 (ФМБП) и его комплексов . Микроэлементы определяли спектральным методом. Сухое озоление при 450—500 °С не обеспечивало хороших результатов, так как интенсивность спектральных линий была на 15—30% ниже, чем для водных растворов. При минерализации азотной кислотой пе достигалось полного озоления, что было заметно по внешнему виду концентрата на угольном порошке и о чем свидетельствовала плохая воспроизводимость результатов. Заниженная интенсивность линий наблюдалась также при обработке концентратов азотной кислотой в присутствии брома. Лучшим оказался способ, основанный на введении щавелевой кислоты в экстракт, упаривании экстракта и прокаливании его в муфельной печи при 450—500 °С. Послед- [c.141]

Некоторые рекомевдашш по способам подготовки приведены в литерат)фе [1, 10, 11]. Хотя сухая минерализация более удобна, так как не загрязняет исследуемый раствор следами микроэлементов, содержащимися в кислотах при мокром озолении, в присутствии хлоридов наблюдается улетучивание некоторых микроэлементов (например, алюминия, хрома, цинка, железа) [1,11]. [c.342]

Очистка от ионов металлов с применением харовых водорослей. Способ может быть внедрен при наличии в составе предприятия биологичеишх прудов. Лабораторными исследованиями, (институт Казмеханобр ), установлено, что харовые водоросли довольно интенсивно поглощают ионы тяжелых металлов и обогащают при этом воду кислородом. Так, введение 5 дм промышленных сточных вод, содержащих 5 мг/дм меди и 3000 мг/дм сухого остатка, в вегетационный сосуд с растущими в нем харовыми водорослями способствовало снижению общей минерализации через 5 сут на 190 мг/дм и полному удалению меди. При введении в вегетационный сосуд с х овыми водорослями сточных вод, содержащих 10 мг/дм меди, и общей минерализацией 3000 мг/дм , медь в воде через 5 сут не была обн ужена, общая минерализация воды снизилась на 115 мг/дм . [c.596]