Оксихинолин молибдена

Нельзя считать, однако, что при уменьшении концентрации ионов водорода условия осаждения всегда улучшаются. Иногда приходится уменьшать кислотность раствора только до некоторого предела, для того чтобы не осаждались другие ионы, присутствующие в растворе. Далее, при осаждении иона элемента, гидроокись которого имеет амфотерный характер, в щелочной среде образуется анион, как, например, АЮГ, МоО . Из приведенных иа стр. 104 данных видно, что оксихинолин не осаждает алюминия и цинка в сильнощелочной среде, а молибден перестает осаждаться даже в слабощелочной среде. Аналогичная зависимость наблюдается в ряде других случаев, например при осаждении ванадия купфероном и т. д. [c.105]

Различные производные 8-оксихинолина образуют соединения с шести- и пятивалентным молибденом. [c.29]

Вопрос о составе и природе образующихся соединений молибдена с 8-меркаптохинолином требует дальнейших экспериментальных исследований. В слабокислой среде, вероятно, образуется соединение шестивалентного молибдена в сильнокислой среде происходит восстановление молибдена реагентом до пятивалентного состояния и образование иного соединения. Кроме того, 8-меркаптохинолин может взаимодействовать с пятивалентным молибденом как кислота и основание (аналогично 8-оксихинолину). [c.88]

Оксихинолин позволяет при различных условиях отделять шестивалентный молибден от Йе , Те , и Со, 2п, Са, Мд и других элементов. [c.119]

Разделение молибдена и кобальта [552, 694] и молибдена и цинка [694] основано на разнице в величинах pH осаждения их 8-оксихинолином. Шестивалентный молибден количественно осаждается 8-оксихинолином при pH 3,70—7,40, кобальт — при pH 4,33—14,5 и цинк —при pH 4,58—13,4 [694]. Метод дает удовлетворительные результаты. [c.120]

Отделить железо от молибдена [1143] можно совместным их осаждением 8-оксихинолином и осторожным растворением 8-оксихинолината трехвалентного железа в холодной 2 N НС1 (при нагревании растворяются заметные количества 8-оксихинолината молибденила). Способность 8-оксихинолинатов никеля, кобальта, марганца и трехвалентного хрома растворяться в [c.121]

Шестивалентные молибден и уран осаждаются 8-оксихинолином в различной области pH, что позволяет осуществить их разделение [693]. [c.121]

Для выделения короткоживущих изотопов молибдена Мо и Мо о2 из облученной трехокиси урана производят экстракцию шестивалентного молибдена диэтиловым эфиром из 6 Ai H l, затем молибден реэкстрагируют водой, осаждают гидроокись железа и выделяют молибден 8-оксихинолином [210, 1535, 1537]. [c.140]

Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1—5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина (pH 5,3), 0,01 мол/л ортофосфорной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов. [c.163]

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина . Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова. [c.18]

Молибден а-бензоиноксим (вес.), 8-оксихинолин -(вес., титр.), ди-тиол(комплекс с цинком) (СФ), дифенилкарбазон (СФ).. [c.373]

Для амперометрического титрования вольфрама (VI) предложены в основном методы осаждения. В качестве осадителей применяются соли свинца, ртути, таллия, оксихинолин, т. е. реактивы, реагирующие не только с вольфрамом, но и с молибденом. Селективного реактива для вольфрама пока не предложено, и это в значительной степени снижает ценность амперометрического определения вольфрама по сравнению, например, с колориметрическим. [c.191]

Исключение из этого правила делается только в тех немногих случаях, когда весовая форма может улетучиваться при высоких температурах. Так, сернистый молибден или соединение молибдена с оксихинолином сжигают и [ ревращают в М0О3 при температуре не выше 600° вследствие летучести окиси молибдена. [c.85]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

По одним данным, шестивалентный молибден К0Личественн0 осаждается 9-оксихинолином при pH 3,70—7,40 [694], по другим—при pH 3,3—7,6 [752]. Если рН<0,7 и рН>13,1, то молибден не осаждается [752]. Осаждаемость шестивалентного молибдена 8-оксихинолином изучал Pao [1230]. [c.29]

По наблюдениям Нирикера и Тредвела [1143], после добавления концентрированной ортофосфорной кислоты 8-оксихинолин не осаждает шестивалентный молибден. [c.29]

Шестивалентный молибден экстрагируется 1%- ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 1,6—5,6 [726]. Экстракции мешают тартраты. Окраска экстрактов заметна при количествах более 200 мкг Мо. См. также [1109а, 1110]. [c.30]

Производные 8-оксихинолина как реагенты на шести-и пятивалентный молибден. Изучалось осаждение шестивалентного молибдена при помощи 2-м.етил-Ъ-оксихинолима [496]. Термогравиметрическое исследование образующегося соединения см. [498]. [c.31]

Дибром-8-оксихинолин количественно осаждает шестивалентный молибден из солянокислых растворов [222, 1227]. Осаждение производили из 1 N НС1 [1227]. При осаждении из солянокислых растворов в присутствии ацетона получаемый осадок по составу соответствует формуле Мо02(СдН40ЫВг2)2- Это было использовано для разработки титриметрического метода определения молибдена (стр. 173). [c.31]

С целью разделения молибдена и меди [1374, 1377] последнюю можно осадить в виде [СиРу2(5СМ)г] в присутствии винной кислоты для удержания молибдена в растворе. После отфильтровывания осадка [ uPy2(S N)2] к фильтрату прибавляют аммиак до pH 3,7—5,2 в присутствии ализаринсульфоната натрия и осаждают шестивалентный молибден 8-оксихинолином, [c.118]

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N Ъ мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 уУ СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осадителя. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятяг 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном. [c.120]

Окс1Ихинолин позволяет разделять количественно ультрамикроколичества шестивалентного молибдена и семивалентного технеция [869]. Последний не осаждается 8-оксихинолином из ацетатсодержащего раствора (pH 3—7,3), в то время как молибден осаждается количественно . [c.120]

Для разделения молибдена и цинка 694] к 80 мл водного раствора, содержащего 5 г ацетата аммония, прибавляют 40 мл 2 N NaOH. Смесь нагревают, цинк осаждают добавлением 10 мл 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 2 jV уксусной кислоте. Из фильтрата осаждают молибден добавлением 8,5 мл ледяной уксусной кислоты. [c.121]

В случае осаждения шестивалентного урана 8-оксихинолином при pH 8,1—8,9 [1301, 1302, 1409] нет необходимости вводить в раствор комплексон III для удержания шестивалентного молибдена [1230], как это рекомендует делать Сен-Сарма и Маллик [1301, 1302]. Шестивалентный молибден, находясь при таких высоких значениях pH в форме ионов Mo04 , не осаждается 8-0КС1ИХИН0ЛИН0М в отсутствие комплексона и, более того, не взаимодействует с комплексоном. [c.121]

Молибден отделяют от урана добавлением по каплям к нагретому раствору, содержащему 0,25—0,5% H2SO4, избытка уксуснокислого 4%-ного раствора 8-оксихинолина [802]. Выделившийся осадок 8-оксихинолината молибденила отфильтровывают и промывают горячей водой. Из фильтрата, выделяют 8-оксихино-линат уранила. Метод дает удовлетворительные результаты при отделении 0,1 г МоОз от 0,09 г UaOs. [c.121]

Молибден и другие элементы отделяют от кальция и магния осаждением 8-оксихинолином при pH около 5 и отфильтровыва-нием осадка [1256]. [c.122]

Шестивалентный молибден количественно осаждается 8-оксихинолином, если к раствору прибавить 10 мл 1 Л/ ацетата аммония, нагреть до кипения, затем прибавить несколько миллилитров 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 4 Л/ СНзСООН, снова нагреть 2—3 мин. до кипения и тотчас отфильтровать осадок через стеклянный фильтр-тигель [424]. Осадок следует промыть горячей водой до исчезновения избытка 8-оксихинолина, высушить при 130—140° С и взвесить МоОг (С9Нб0М)г. Умножение найденного веса Мо02(СдНбОМ)2 на 0,2307 или 0,346 дает количество соответственно Мо или М0О3. [c.163]

К нейтрализованному анализируемому раствору, содержащему 6— 10-кратные количества по весу комплексона III, считая на присутствующие металлы, прибавляют 3—5 мл ацетат1иого буферного раствора (приготовленного смешиванием 3 ч. 50%-ного раствора ацетата аммония и 4 ч. 50 /о-иого раствора уксусной кислоты), разбавляют до 80 мл, нагревают до кипения и осаждают шестивалентный молибден при непрерывном перемешивании добавлением 3%-ного раствора 8-оксихинолина (в разбавленной уксусной кислоте и ацетате аммония) до Появления едва заметного желтого окрашивания раствора иад осадком. Затем нагревают еще 2—3 мин., осадок отфильтровьшают через стеклянный тигель 3 или 4 и тщательно промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Высушивают час при 130—140° С и взвешивают Mo02( 9H60N)2. [c.164]

Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния гидразином в солянокислом растворе, после чего к горячему раствору при pH 3,2—4,2 прибавляют раствор 8-оксихинолина. Полученный осадок черного цвета М020з(СэНб0М)4 [c.227]

Фотометрическое оттределение молибдена при помощи 8-оксихинолин-5-сульфокислоты выполняют следующим образом [70]. К Ю мл нейтрального ли слабокислого анализируемого раствора молибдата, содержащего 0.1— 0,6 г Мо, в стаканчике емкостью 50 мл прибавляют 5 Л1Л 0,1 М водного раствора 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, 1,5 мл раствора солянокисло о гидразина с концентрацией 0,2 г/мл и 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,6, перемешивают н покрывают часовым стеклом. Помешают стаканчик яа кипящую водяную баню н нагревают 15—25 мин. При этом молибден колнчесгвенно оосстанавлнваегся и образует соединение красного цвета [c.227]

С целью разделения кальция и молибдена последний осаждают оксихинолином в слабокислой среде (до pH 6). Молибден можно осадить из кислых растворов методом кислого гидролиза . Молибден в виде кислого молибдата железа выделяется в осадок при pH 2,5—3. Молибдат кальция осая дается при pH 4,9 [41. [c.165]

Химические взаимодействия различных органических соединений (как низкомолекулярных, так и полимеров) с металлами могут быть проиллюстрированы результатами исследований коллоидных металлов и металлополимерных материалов [73—76]. Исследовано хемосорбционное взаимо 1 ействие металлов с фенил-гидразином, оксихинолином, хинином, жирными кислотами. Было показано [75], что адсорбция хинина на поверхности частиц вольфрама, о-оксихинолина и фенилгидразипа — на поверхности частиц молибдена и циркония является процессом в основном необратимым. Гистерезис адсорбции в указанных системах становится значительным. Значения теплот адсорбции также свидетельствуют о том, что в данном случае протекает хемосорбционный процесс, наиболее отчетливо выраженный при адсорбции фенил-гидразина и о-оксихинолина на молибдене и вольфраме (теплота адсорбции 10—15 ккал/моль). [c.35]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология