Нитросоединения, определение в воздухе

Чувствительность определения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/м . Предельно допустимая концентрация для окиси азота не установлена. [c.266]

Методы определения. В воздухе. Колориметрический метод, основанный на нитровании К. с образованием три нитросоединения, которое определяется по реакции со щелочью в эфирно-спиртовой среде чувствительность 20 мкг в анализируемом объеме раствора ( Тех. уел... , 1971). Метод ГЖХ на приборе с пламенно- [c.164]

Ввиду легкой окисляемости треххлористого титана даже кислородом воздуха определение нитросоединений ведут в атмосфере инертного газа (например, СОа). [c.220]

Методика определения. Для определения содержания нитросоединения его навеску (около 0,0025 грамм-эквивалента) растворяют в воде или в смешивающемся с водой органическом растворителе и вытесняют из колбы с раствором воздух углекислым газом. Для этого колбу закрывают пробкой, в которую вставлены трубка, подводящая углекислый газ от аппарата Киппа или баллона, и трубка для отвода СО2, закрытая клапаном Бунзена. Затем к содержимому колбы приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 0,5 н. раствора (из бюретки) и кипятят смесь, не прекращая пропускания углекислого газа. [c.284]

Наибольшее практическое значение имеет первый способ. Исходное нитросоединение загружают в полисульфидный котел на раствор полисульфида и в течение определенного времени нагревают, при этом восстанавливаются нитрогруппы, но краситель еще не образуется. Затем реакционную массу по трубопроводу передают в аппарат для запекания, аналогичный по конструкции аппарату, применяющемуся для получения аурамина и описанному в гл. 22. Система обогрева в этом аппарате позволяет нагревать реакционную массу до 270—280° С. После приема реакционной массы ее нагревают при размешивании до 180— 190° С, затем закрывают люк, плотно замазывают его асбестовой замазкой и продолжают нагрев. Герметизация необходима, чтобы исключить подсос в аппарат воздуха, который может образовать с сероводородом взрывоопасную смесь. [c.236]

Химический анализ. Количественное определение красителя методом химического анализа возможно тогда, когда известно его строение и когда в молекуле красителя имеются реакционноспособные группы, количественно восстанавливающиеся, окисляющиеся или вступающие в другие химические реакции. Наиболее щироко применяется метод восстановления треххлористым титаном, зз Титрование можно производить непосредственно раствором этого восстановителя, или краситель можно восстановить избытком восстановителя, а затем оттитровать этот избыток. Раствор треххлористого титана готовят кипячением в течение 1 минуты 50 мл продажного 20%-ного раствора его со 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждением и доведением объема до 2 л в склянке, предназначенной для хранения раствора и соединенной с бюреткой и генератором водорода. Последний присоединяют так, чтобы водород вытеснял воздух во всем приборе и раствор в бюретке и склянке находился в атмосфере водорода. Надо избегать действия прямого солнечного света на раствор треххлористого титана, так как он подвержен фотохимическому окислению с образованием четыреххлористого титана. Все же незначительного разложения раствора избежать не удается. Поэтому титр раствора треххлористого титана надо устанавливать непосредственно перед применением раствора. Его устанавливают по стандартному раствору железо-ам монийных квасцов с роданистым аммонием (или Метиленовым голубым в присутствии салициловой кислоты) в качестве индикатора. Установлено, что сульфат трехвалентного титана имеет некоторые преимущества перед треххлористым титаном, Нитросоединения можно количественно определить только косвенным путем, в то время как некоторые азокрасители (например, желтые) лучше [c.1530]

Для определения титра раствора хлорида титана в коническую колбу емкостью 300 мл наливают 25 мл прокипяченной воды и 25 мл соляной кислоты d 1,125). Вытесняют из колбы воздух током двуокиси углерода, не прекращая пропускать газ, прибавляют из бюретки 25 лм раствора хлорида титана (III) и по каплям прибавляют концентрированную (40%-ную) фтористоводородную кислоту до тех пор, пока раствор не окрасится в зеленый цвет. Затем приливают около 40 мл раствора хлорида железа (III), 10 мл 10%-ного раствора роданида аммония и титруют смесь раствором хлорида железа (III) до появления красной окраски. Эта окраска должна сохраняться не менее 5 мин. Если раствор хлорида титана (III) предназначается для анализа нитросоединений, растворяющихся в спирте или ледяной уксусной кислоте, при определении титра вместо 25 мл воды прибавляют 25 мл спирта или ледяной уксусной кислоты. [c.636]

Окислителями в процессах Г. могут быть кислород (воздух), озон, перекиси, вещества, богатые кислородом (нитросоединения, азотная к-та, перхлораты), галогены. Т. обр., класс веществ, способных при определенных условиях взаимодействовать с дру- [c.494]

Алексеевский и Гольбрейх для определения нитрогруппы в ароматических соединениях рекомендуют пользоваться следующим способом. В пробирке, длиной 10 см и диаметром 0,7 Jt , сплавляют 0,02—0,03 г анализируемого нитросоединення с 0,8—1,0 г едкого кали, причем пропускают в пробирку слабый ток" воздуха. Выделяющийся при этом аммиак улавливается в двух трубках Пелиго титрованным раствором серной кислоты. Также можно производить определение аммиака колориметри 1ески при помощи реактива Несслера. В случае полинитросоединений рекомендуется к смеси перед сплавлением прибавить небольшой кусочек цинка. Ошибки анализа не превышают 2%. [c.418]

Регенерация платины [28]. Остатки, содержащие платину, высушивают и сильно прокаливают на воздухе, получая таким образом мелкодисперсную платину. [Внимание предварительно следует высушить и прокалить небольшое количество остатков для определения возможной взрывоопасности ) Растворимые примеси удаляют промыванием водой, после чего металл растворяют в царской водке. Все оставшиеся нитросоединения разлагают повторным выпариванием досуха с хлороводородной кислотой. Полученный раствор хлороплатиновой кислоты можно использовать непосредственно или превратить кислоту в труднорастворимую аммониевую соль для этого к раствору прибавляют хлорид аммония и затем спирт для осаждения (NH4)2Pt ]6, который отделяют и промывают последовательно холодным (О °С) раствором хлорида аммония, этаншгом и эфиром. [c.370]

При определении среднесмертельиых величин следует иметь в виду и условия внешней среды (температура, влажность воздуха, атмосферное давление и др.), но следует помнить, что сравнительно редко изменения внешних условий влияют... на состояние яда в воздухе настолько сильно, что токсический процесс оказывается при этом резко измененным. .. Гораздо чаще изменения во внешней среде влияют на ход токсического процесса вследствие того, что они вызывают ряд изменений в состоянии. .. организма (Н. В. Лазарев, 1938). На значение изменений условий внешней среды при действии профессиональных ядов неоднократно указывал Н. С. Правдин (1933). Например, с повышением температуры окружающей среды отравления ароматическими амино- и нитросоединениями увеличиваются, так как в этих условиях яд быстрее проникает через кожу. [c.95]

Ввиду того, что хлорид титана (III) легко окисляется даже кислородом воздуха, определение нитросоединений проводят в атмосфере инертного газа (например, Oj). Раствор Ti lg хранят в атмосфере углекислого газа или водорода. Установка для титрования хлоридом титана (III) изображена на рис. 85. [c.377]

Нитронафталин, определение полярографическое 6802 Нитропроизводные бензола, определение в воздухе 7394 Нитросоединения аналитические свойства 4303 влияние природы кислоты н их восстановление солями олова 7396 п-Нитрофенилдиэтил фосфат, фосфакол л-Нитрофенолят натрия, применение в аналитич. химии 5522 [c.375]

Для идентификации диоксида азота в смеси газов используют метод [23], основанный на поглощении этого чрезвычайно токсичного газа раствором иодида калия с последующим колориметрическим определением иона нитрита по реакции образования красителя с реактивом Грисса [5]. Предел обнаружения NO2 по этой реакции составляет 0,3 мкг, а идентификации помимо других сильных окислителей мещают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Этот прием можно использовать в комбинации с другими качественными реакциями при определении в воздухе рабочей зоны компонентов сложной смеси агрессивных неорганических газов ( I2, НС1, IO2, NO2 и О3) [22] и смеси оксидов азота в воздухе рабочей зоны [23]. [c.181]

При рассмотрении приведенных в литературе способов определения толуола представлялось возможным использовать фотометрический метод. Последний нашел широкое применение для определения малых количеств толуола, в частности в сточных водах и в воздухе промышленных предприятий. В основе многих вариантов колориметрических определений толуола — нитрование и последующее взаимодействие полученного нитросоединения со щелочью или аммиаком в различных растворителях ацетоне, спирте, метилэтилкетоне, бутаноле, спирто-эфирной смеси и других. [c.177]

Диагностическое значение определения п-аминофенола в моче. Определение п-аминофенола в моче людей является общепринятым тестом для суждения о наличии воздействия анилина, хотя проба эта и неспецифична, так как, кроме анилина и из других амино- и нитросоединений, в процессе биотрансформаций образуется этот метаболит. В качестве экспозиционной пробы (указывающей на степень абсорбции анилина) рекомендовано принимать концентрацию п-аминофенола в моче, равную 10 мг/л. Piotrowski (1961) считает, что такое выделение п-ами-нофенола в моче происходит при вдыхании анилина в концентрации 0,005 мг/л. Однако практически по содержанию п-аминофенола в моче трудно судить о его концентрации в воздухе, так как анилин проникает в организм и через кожу. [c.271]

Полярографирование ж-динитробензола может быть применено для определения содержания бензола в смесях с толуолом и ксилолом. Для этого смесь нитруют до перевода бензола в динитробензол. Нитросоединения толуола и ксилола окисляют до соответствующих кислот. Последние отделяют экстракцией петролейным эфиром, а динитробензол полярографируют в 50%-ном растворе этилового спирта, содержащем 0,2 г метола 4-6,3 г На ЗОз (безводного) и 1,26 г КаСОд (безводного) в 100 мл для подавления максимума добавляют бромтимоловый синий. Этим методом бензол определяют в воздухе (см. стр. 427) и в биологических жид-костях ч [c.474]

В работе [44] описано определение в воздухе трех наиболее важных алкилполинитратов — динитрата этиленгликоля, динитрата 1,2-пропиленгликоля и тринитроглицерина. Работу проводили на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. Для разделения использовали стеклянную колонку длиной 25 см и внутренним диаметром 2 мм, наполненную силанизированным хромосорбом Р (80—120 меш) с 10% игепала Со-880. Температура колонки 120— 160 °С, скорость газа-носителя (азота) 133 мл/мин. Отбор пробы с помощью шприца не дал удовлетворительных результатов. Пробы объемом около 10 л пропускали через две соединенные последовательно микроловушки, каждая из которых содержала по Ш мл этилового спирта. Затем отбирали 5 мкл спирта из ловушки и анализировали на хроматографе продолжительность анализа 6 мин. Порог чувствительности в единицах массы, определенный по данным калибровки, оказался равным 5-10 " г для динитрата пропиленгликоля, 2-10 г для нитротолуола и динитрата этиленгликоля, и 2-10 8 г для тринитроглицерина. При проведении калибровки готовили стандартные растворы нитросоединений в этиловом спирте и затем анализировали их. При применении описанного метода концентрирования и при объеме пробы 5 мкл порог чувствительности составлял 0,02— 0,08 мг/м . Очевидно, что чувствительность определения нетрудно повысить еше в 10—100 раз. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология