Температура фосфорного ангидрида

Присутствующая в катионите влага препятствует протеканию-целевой реакции образования дифенилолпропана, так как она идет с выделением воды поэтому катиониты необходимо обезвоживать. Для этого предложены различные пути сушка при температуре около 100 °С (или в вакууме при —40°С), сушка над фосфорным ангидридом, азеотропная отгонка воды с бензолом, гептаном и другими растворителями. Предложен способ , по которому катионит выдерживают некоторое время в расплавленном феноле, а затем удаляют воду в виде азеотропной смеси с фенолом. Недостатком многих способов является резкое сокращение объема гранул при высушивании, что приводит к их разрушению и образованию пыли. При набухании высушенных гранул в смеси реагентов происходит их дальнейшее растрескивание. Поэтому приемлемыми способами обезвоживания катионита являются лишь такие, при которых обеспечивается минимальное изменение объема гранул. Авторами разработан способ, основанный на вымывании воды из катионита смесью исходных реагентов . [c.149]

Универсальным охлаждающим агентом в промышленных установках является вода, обладающая высокой теплоемкостью. Применение воды для этой цели объединяет операции охлаждения и гидратации в единый производственный узел. Учитывая исключительную гигроскопичность фосфорного ангидрида и устойчивость при высоких температурах, процессы охлаждения и гидратации объединены. [c.74]

Дегидратацию проводят в присутствии катализаторов, причем в подавляющем числе случаев в качестве катализатора применяют окись алюминия значительно реже используют кислый сернокислый калий или такие дегидратирующие вещества, как фосфорный ангидрид и серная кислота. Дегидратацию проводят при повышенной температуре и под уменьшенным давлением. [c.213]

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

При определении влажности высокоосновных анионитов высушивание проводят в вакуум-эксикаторах при комнатной температуре в присутствии фосфорного ангидрида. [c.158]

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 °С. Аналогичная сушка была проведена с таким хороша изученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 °С. Но достаточно было этим препаратам на мгновение соприкоснуться с влажным воздухом, как их температура кипения вернулась к обычному значению. [c.17]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

Примечания. 1. Указанная в прописи смесь продажной 85-процентной кислоты и фосфорного ангидрида соответствует 95-процентному раствору ортофосфорной кислоты. Фосфорный ангидрид помещают в сухую колбу и при перемещивании прибавляют к нему 85-процентную ортофосфорную кислоту. После того, как смесь охладится до комнатной температуры, к ней прибавляют твердый иодистый калий. До прибавления последнего раствор необходимо охладить, чтобы избежать выделения иодистого водорода и образования иода. После того, как тетрагидрофуран будет прибавлен, смесь вполне можно нагревать, так как иодистый водород вступает в реакцию тотчас же по мере своего образования. [c.197]

В некоторых случаях, когда нужно ввести несколько сульфогрупп, активность серной кислоты можно повысить прибавлением фосфорного ангидрида тот же эффект может быть достигнут повышением температуры реакции. [c.96]

Неочищенный 3-амино-1,2,4-триазол, полученный в результате одного из опытов, плавился при 125—143 , но после высушивания препарата над фосфорным ангидридом при 100° и давлении 10 мм температура плавления его изменилась до 140—150°. Другой образец неочищенного препарата плавился при 145—147°. [c.49]

При обычной температуре фосфорный ангидрид представляет собой белое кристаллическое вещество. Он гигроскопичен и яв ляется одним из наиболее интенсивных осушителей газов. При 359 возгоняется. Пары фосфорного ангидрида полимеризованы и отвечают по своему составу димеру пятиокиси, т. е. имеют удвоенную-молекулу Р4ОЮ. Фосфорный ангидрид известен в виде нескольких модификаций летучая имеет структуру димера Р4О10, нелетучие-обладают координационным строением. Диаграмма состояния включает два расплава и несколько твердых фаз, так как нелету чие модификации имеют различные кристаллические решетки. Технический продукт состоит из смеси летучей и нелетучих модификаций, остающихся после отгона Р4О10 в виде твердой, спекшейся-массы. [c.149]

Оксид азота(У), или азотный ангидрид, N205—белые кристаллы, уже прн комнатной температуре постепенно разлагающиеся на N02 и О2. Он может быть получен действием фосфорного ангидрида на азотную кислоту [c.411]

Битумы, полученные в присутствии хлорида железа, имеют (при равной пенетрации при 25 °С) более высокую температуру разм ягчения и пенетрацию при О °С [99]. Подобные наблюдения сделаны и при использовании других добавок фосфорного ангидрида [13] и пероксида водорода [100]. Однако это также не служит решающим доводом в пользу применения хлорида железа или других катализаторов, поскольку аналогичный эффект достигается при облегчении сырья окисления. [c.73]

При недостатке воздуха или медленном окислении белого фосфора получают ядовитый фосфористый ангидрид Р4О4, а при избытке воздуха (или в кислороде)—фосфорный ангидрид Р40ю< Окисление Р4 кислородом протекает только в определенном интервале концентраций Оа, который зависит от ряда факторов (в частности, от температуры) это связано с цепным механизмом процесса. Оксид Р4О10 образуется также при нагревании других форм фосфора в избытке кислорода. [c.415]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Нагреванием в течение 4 час. 190 г 3-трифторметилфенилметилкарбинола при 145—170° (температура масляной бани) и остаточном давлении 130— 140 мм в присутствии 4 г гидрохинона и 8,8 г фосфорного ангидрида получают 129 г 3-трифторметилстирола выход составляет 79% от теорет. [8]. [c.59]

Хлор-3-(трифтормети л)с т и р о л. Взвесь из 8,5 г фосфорного ангидрида в 150 мл бензола прибавляют к 35,0 г 4-хлор-З-(трифторметил)фенилметилкарбинола и 1 з гидрохинона и смесь энергично встряхивают при —25°. Когда прекратится повышение температуры при встряхивании, что обычно наблюдается через —15 мин., бензольный слой сливают с частично гидратированного фосфорного ангидрида и фракционируют, применяя колонку высотой 60 см с насадкой из стеклянных спиралей перед ректификацией прибавляют к бензольному раствору еще I г гидрохинона. Получают 24,5 г 4-хлор-3-(трифторметил)стирола выход равен П% от теорет. [189]. [c.159]

Наблюдение за ходом реакции осуществлялось путем непрерывного замера pH водного раствора хлористого водорода, выделяющегося во время синтеза. Реакция проводилась в трехгорлой колбе с влаянлым барботером для азота ем1костью 100 мл. Все компоненты перемешивались при комнатной температуре, и реакционная колба помещалась в термостат. Необходимая температура поддерживалась с точностью 0,05°. Процесс велся при перемешивании, число оборотов мешалки измерялось строботахометром. Выделяющийся хлористый водород выдувался током азота и поглощался водой. Азот, подаваемый из баллона, осушался, последовательно проходя поглотители, заполненные серной кислотой, твердой щелочью, хлористым кальцием и фосфорным ангидридом. Скорость азота измерялась реометром. [c.116]

В случае применения. материала, страдающего от высокой температуры, его сушат в В акууме или в эксикаторе с фосфорным ангидридом. Проатиты- ваяие также ведут в В акууме при р = 0,01 мм рт. ст. (Сначала из образца от-качи вают воздух, затем, не снимая вакуума, его опускают в воду. Последнюю доводят до кипения в вакууме, после чего снимают вакуум и дают положительное давление. [c.138]

Соберите прибор, показанный на рис. 51. Поместите в тугоплавкую пробирку 1 смесь, состоящую из 8 г мелкоиз-мельченного и предварительно высушенного при температуре 150—200° нитрата свинца и 3 г сухого песка. К пробирке присоедините горизонтальную трубку 2, заполненную безводным хлоридом кальция или фосфорным ангидридом, нанесенным на стеклянную вату. Хорошо высушенную приемник-ампулу 3 поместите в стакан со смесью льда и соли в соотношении (по массе) 3 1. Нагрейте пробирку с нитратом с[зинца, соберите жидкий оксид азота (IV) в приемник-ампулу, после чего ее заплавьте. [c.178]

Чтобы понять происходящую реакцию, представим фосфат кальция как соединение оксида кальция с фосфорным ангидридом (ЗСаО- Рг О5) песок же состоит в основном из диоксида кремния SiOj. При высокой температуре диоксид кремния вытесняет фосфорный ангидрид и, соединяясь с оксидом кальция, образует легкоплавкий силикат кальция aSiOs, а фосфорный ангидрид восстанавливается углем до свободного фосфора [c.442]

Молекула PjOj сильно полимеризована, и правильнее было бы писать формулу сфорного ангидрида в виде (PjOj) . В интервале температур 670—1100 °С молекулярный вес фосфорного ангидрида отвечает формуле [c.63]

Дегидратация этиленциангидрина. В круглодойную колбу емкостью 100 мл, снабженную игольчатым дефлегматором длиной 25—Зр см, вливают 50 г этиленциангидрина и вносят 5 г оловянной пыли, приготовлепной, как указано выше. Затем начинают медленно нагревать колбу на слабом пламени, соединив отводную трубку дефле1Гматора с холодильником и охлаждая приемник льдом. Через некоторое время (иногда через 1 Л—2 часа) начинает отгоняться акрилонитрил с водой. Температура в дефлегматоре не должна превышать 110°, так как в противном случае начинае перегоняться этиленциангидрин и падает активность катализатора. Когда акрилонитрил перестанет отгоняться (под конец реакции в колбе наблюдается пиролиз и осмоление вещества), отделяют верхний слой дестиллата от воды, суншт хлористым кальцием (не в колбе, а в склянке, вследствие высокого давления паров при комнаткой температуре) и перегоняют, охлаждая приемник льдом, отбирая фракцию, кипящую при 75—77°. К полученному акрилонитрилу добавляют 0,5—1,0 г фосфорного ангидрида, дают постоять 10—15 мин., переливают в другую колбу и перегоняют. Получается 30 г (т. е. 80% от теоретического) бесцветного акрилонитрила, кипящего при 78° (758 мм). [c.99]

В трехгорлой полулитровой колбе, снабженной механической мешалкой и небольшим воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, смешивают при комнатной температуре 11,4 (0,08 моль) фосфорного ангидрида, 10,2 (0,08 моль) М, М-диметилциклогекси-ламина и 10,4 г (0,08 моль) гидрохлорида анилина, затем смесь нагревают на масляной бане при 150° С до образования прозрачного раствора, добавляют к ней 2,72 г (0,02 моль) гипоксантина и продолжают перемешивать при 150° С еще в течение 24 ч. После [c.121]

Капролактам перед применением очищают путем двукратной перекристал-чнзации нз циклогексаиа. Затем его выдерживают в вакуум-эксикаторс прп комнатной температуре над фосфорным ангидридом в течение 45 час, предпочтительно лрн давлении ниже 0.1 мм. После такой обработки содержание воды должно быть менее 0,15% (определяется титрованием по К. Фишеру). [c.287]

Фосфорилирование тиамина (рис. 12). В реактор из эмалированной стали /, снабженный ловушкой для улавливания НС1, загружают обезвоженную (в вакууме 10—20 мм рт. ст. при температуре 125° С) 98%-ную ортофосс[)орную кислоту, постепенно фосфорный ангидрид и медленно во избежание сильного вспенивания тиаминхлорид-гидрохлорид перемешивают 30—60 мин. Затем добавляют ледяной воды и перемешивают реакционную массу до полного растворения ее переводят в реактор 2, куда заранее наливают из мерника 3 безводный ацетон при температуре 10 С. После перемешивания массу оставляют в аппарате на 24 ч при температуре 10° С для осаждения с )осфорных эфиров. Водно-ацетоновый слой декантируют в сборник 4, откуда направляют на регенерацию в сборник-мерник 5 и далее в ректификационную колонну 6. Фосфорилированный тиамин остается в реакторе 2. [c.102]

Азот-но-уксусный ангидрид, необходимый для нитрования, готовят следующим образом азотный ангидрид, получаемый перегонкой концентрированной азотной кислоты с фосфорным ангидридом (Р2О5), вносят в равное по весу количество уксусного ангидрида. Растворение происходит без заметного повышения температуры. Продукт подвергают фракционированной перегонке в вакууме. [c.88]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура фосфорного ангидрида: [c.193] [c.170] [c.158] [c.346] [c.121] [c.175] [c.217] [c.11] [c.150] [c.251] [c.255] [c.319] [c.58] [c.354] [c.14] [c.101] [c.160] [c.384] [c.122] [c.124] [c.472] [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология