Температуры кипения фосфорного ангидрида

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 °С. Аналогичная сушка была проведена с таким хороша изученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 °С. Но достаточно было этим препаратам на мгновение соприкоснуться с влажным воздухом, как их температура кипения вернулась к обычному значению. [c.17]

Непосредственно для получения термической фосфорной кислоты аппараты со сплошным барботажем не применяются из-за высокого гидравлического сопротивления системы. Но в ряде случаев, например в процессе получения экстракционно-термической фосфорной кислоты, аппараты этого типа являются оптимальными. Работы в этом направлении ведутся в настоящее время НИУИФ и Опытным заводом НИУИФ (процесс заключается в концентрировании экстракционной фосфорной кислоты за счет тепла сгорания фосфора и абсорбции фосфорного ангидрида). Применение сплошного барботажа при получении экстракционно-термической ислоты дает возможность вести процесс упаривания кислоты в испарительном режиме в простых аппаратах. При этом режиме температура кислоты и температура газов, отходящих из аппарата, незначительно отличаются от температуры кипения кислоты заданной концентрации. [c.172]

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, помешают 332 г (2 моля) иодистого калия, 231 г (135 жл, 2 моля) 85-проц. ортофосфорной кислоты и 65 г фосфорного ангидрида (примечания 1, 2, 3) и к этой смеси прибавляют 36 г (0,5 моля) тетрагидрофурана (примечание 4). Смесь перемешивают и нагревают при температуре ее кипения в течение 3 часов, за это время от кислотного слоя отделяется густое масло. После этого смесь при перемешивании охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 150 М.Л воды и 250 мл диэтилового эфира (примечание 5). Эфирный слой отделяют, обесцвечивают водным раствором тиосульфата натрия, промывают холодным насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена, причем отбирают фракцию с т. кип. 108—110° (10 мм). Выход бесцветного [c.197]

С целью очистки вещество растворяют в 800 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 500 мл этилового спирта и раствор фильтруют. Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Затем, перемешивая раствор от руки, медленно прибавляют к нему через капельную воронку 160 мл 5 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Вещество, полученное в виде почти бесцветных блестящих пластинок, не имеет определен- [c.64]

Высушиваемое веш,ество помеш,ают в трубку 1, обогреваемую парами жидкости, кипящ,ей в колбе 2 и конденсирующейся в обратном холодильнике 3. В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. Применяя для обогревания этого прибора жидкости с различной температурой кипения (табл. 12), можно осуществить высушивание вещества при нужной температуре. [c.32]

Примечание. Свободный фосфор обладает низкой температурой кипения (553 К) и испаряется из канала угольного электрода в первые секунды после зажигания дуги фосфорный ангидрид также обладает высокой летучестью и испаряется из канала угольного электрода в первые секунды после включения тока [c.706]

В присутствии кремнезема заметное восстановление констатируется при 1000°, а интенсивный ход при 1200—1300°. Следовательно, процесс протекает в интервале температур, удаленном не только от температур кипения, но даже и плавления, так что реагирующие вещества обладают весьма малой упругостью паров. Поэтому мы считаем, что процесс восстановления трикальцийфосфата углеродом не может быть объяснен взаимодействием реагирующих масс в газовой фазе. Следует добавить, что этот процесс происходит также и без участия фосфорного ангидрида как газовой фазы. Относительно участия окиси углерода было показано, что этот процесс играет второстепенную роль. [c.91]

Молекула брома, находящегося в газообразном состоянии, состоит из двух атомов. При высоких температурах она диссоциирует на атомы. Заметная диссоциация начинается при температуре около 800". Диссоциация молекул брома на атомы наблюдается и при действии света. Молекулы брома, находящегося в жидком состоянии, также состоят из двух атомов. Ассоциация их незначительна. Она может наблюдаться после многолетнего высушивания брома над фосфорным ангидридом. После такого высушивания температура кипения брома возрастает с 58,78 до 118 . В присутствии малейших следов влаги ассоциации не происходит. Плотность твердого брома 4,1. Плотность жидкого брома зависит от температуры [c.85]

Высушивание ионитов производилось в специальном приборе, предназначенном для вакуумной сушки веществ при подогреве и с помощью осушителя (рис. 1). При нагреве яшдкости в колбе 1 до кипения образуются горячие пары, которые омывают цилиндр 2, конденсируются в холодильнике 3 и стекают обратно. В цилиндре 2, в который поме-]цается бюкс 4 с навеской высушиваемого вещества, устанавливается температура, равная температуре конденсации паров применяемой жидкости. В качестве обогревающей лшдкости (задающей температуру сушки) нами применялись следующие вещества хлороформ t кип. 60° С), этиловый спирт (i кип. 78° С), вода t кип. 100° С), толуол (t кип. 110° С), н.-бутиловый спирт t кип. 116" С), н.-амиловый спирт t кип. 137° С). Осушителями служили хлористый кальций и фосфорный ангидрид. С целью выбора оптимальной температуры сушки ионитов снимались кинетические кривые потери веса в зависимости от температуры. Эти опыты проводились следующим образом навеска ионита (0.3—0.5 г) помещалась в бюкс с тщательно притертой крышкой, высушивалась при 60° С до постоянного веса, соответствующего этой температуре, затем температура поднималась до 78° С и та л е навеска вновь доводилась до постоянного веса и т. д. до тех пор, пока вес ионита уже более не менялся нри дальнейшем повышении температуры. Вторая серия опытов но сушке ионитов заключалась в следующем. При оптимальной темпе- [c.59]

При работе с относительно небольшим количеством вещества целесообразно пользоваться прибором, изображенным на рис. 26. Высушиваемое вещество помещают в трубку 1, обогреваемую парами жидкости, кипящей в колбе 2 и конденсирующейся в обратном холодильнике 3. В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. Применяя для обогревания этого прибора жидкости с различной температурой кипения (табл. 27), можно вести высушивание вещества при нужной температуре. [c.61]

В 1913 г. английский химик Бейкер перегонял азотистый ангидрид из только что вскрытой ампулы, где жидкость хранилась пять лет вместе с осушителем — фосфорным ангидридом. Велико было изумление экспериментатора, когда он увидел, что термометр в колбе показывает температуру кипения азотистого ангидрида (3,5°), а жидкость все еще спокойна. Понадобилось нагреть ее до 43°, чтобы началась перегонка — при температуре на 40° выше точки кипения В том, что повкнно глубокое обезвоживание вещества в результате длительного контакта с активнейшим осушителем в замкнутом объеме, убеждало простое наблюдение достаточно было привести жидкость в соприкосновение с воздухом, чтобы точка кипения стала быстро снижаться и за считанные минуты возвратилась к своему привычному значению. [c.86]

В случае применения. материала, страдающего от высокой температуры, его сушат в В акууме или в эксикаторе с фосфорным ангидридом. Проатиты- ваяие также ведут в В акууме при р = 0,01 мм рт. ст. (Сначала из образца от-качи вают воздух, затем, не снимая вакуума, его опускают в воду. Последнюю доводят до кипения в вакууме, после чего снимают вакуум и дают положительное давление. [c.138]

Зангер и Ригель [1] предлагают от.мывать сырой продукт реакции от хлорсульфоновой кислоты ледяной водой, а потом высушивать его над фосфорным ангидридом и перегонять. Повышение выхода незначительно и не оправдывает затраченных усилий. Другой метод очистки состоит в том, что хлорсульфоновую кислоту переводят в ее натриевую соль, от которой хлористый пиросульфурил отделяют перегонкой. Для этого к сырому веществу прибавляют 20 г хлористого натрия и через 6 час. перегоняют смесь в вакууме. Температура кипения хлористого пиросульфурила 69—70° при 48 лш. [c.120]

Смесь ди- и монобутилфосфорных кислот получают взаимодействием нормального бутилового спирта, предварительно высушенного над сульфатом калия и перегнанного (фракция с температурой кипения 117° С), и безводного фосфорного ангидрида. Синтез проводят в круглодонной колбе емкостью 500 мл. снабженной обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой. В колбу помещают 50—100 г безводного фосфорного ангидрида и при интенсивном перемешивании медленно (но каплям) прибавляют бутиловый спирт в количестве, отвечающем мольному отношению спирта к Р2О5, равному 4. По окончании нриливания спирта смесь перемешивают еще в течение двух часов. [c.91]

Имеются данные о температурах кипения растворов конденсированных фосфорных кислот разных концентраций [47—52] при 1 ат. Для растворов ортофосфорной кислоты, т. е. до содержания 72,4% Р2О5, данные разных авторов хорошо согласуются. Некоторые различия имеются только для 100% Н3РО4 и растворов, содержащих >72,4% Р2О5. По мере увеличения содержания фосфорного ангидрида (>65% РгОв) резко повышается температура кипения растворов (рис. 7). На кривой зависимости температуры кипения от состава раствора отмечается перегиб, соответствующий 100%-ной ортофосфорной кислоте. За перегибом повышение температуры кипения несколько замедляется. [c.26]

Реактивы. Фосфорновольфрамовая кислота (200 г кислоты растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды полученный раствор переносят в мерную колбу на 0,5 л и водой доводят до метки). Концентрированная соляная кислота (уд. вес 1,19) разведенная соляная кислота (60 мл концентрированной H I разбавляют водой до 1 л). Петролейный эфир (температура кипения 45— 60°). Химически чистый хлороформ. Гидрохлорид пиридина этот реактив можно приготовить из пиридина и концентрированной НС1 следующим образом в фарфоровую выпарительную чашку наливают пиридин и соляную кислоты в соотношении 1 2 по объему. Производят упаривание на кипящей водяной бане до появления на поверхности белых кристаллов. Полученный хлорид пиридина хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом или концентрированной H2SO4. Гидроокись аммония 1 н. и 0,05 н. фосфорный буфер растворяют 300 г двухзаме-щенного фосфата калия в 1 л воды. Полученный раствор должен иметь pH 9,1. При необходимости довести pH до нужного значения добавляют небольшое количество К3РО4 или КН2РО4 — соответственно. 1%-ный водный раствор 4-амино-антипирина. 2%-ный водный раствор красной кровяной соли (растворы 4-амино-антипирина и красной кровяной соли готовят в день определения). Химически чистая 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота. [c.135]

С кислородом фосфор образз ет несколько окислов. При медленном окислении фосфора при обычной температуре образуется главным образом фосфористый ангидрид Р3О3. Фосфористый ангидрид — белая кристаллическая масса, температуры плавления 23,8°, температуры кипения 173° ядовит. Фосфористый ангидрид при дальнейшем окислении, даже при обыкновенной температуре, постепенно переходит в фосфорный ангидрид PgO ., причем этот переход сопровождается свечением, заметным в темноте. [c.158]

В зоне горения температура превышает 2000° С, и существование в объеме камеры паров кислоты невозможно. На выходе из камеры сжигания температура газов составляет 900° С, т. е. превышает температуру кипения азеотропной смеси. Отсутствие необходимых теилофизических данных для кислот в парообразном состоянии приводит к необходимости принять для расчета, что гидратация фосфорного ангидрида в основном происходит в башне охлаждения. Для увеличения удельной поверхности охлаждения на стадии сжигания целесообразно установить две параллельные камеры при одной башне охлаждения. [c.202]

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый сгшрт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта [c.17]

Антегмит АТМ-1 стоек при 20 С к 5%-ной азотной кислоте, альдегиду уксусному, амиловому спирту, аммиаку, роданистому, фосфорнокислому и хлористому аммонию, антиоксиданту ДСА, ацетону, калию надсернокислому, меди сернокислой, паральдегиду, спирту бутиловому, стиролу, уксусной кислоте, этилбензолу, относительно стоек к 40%-ному едкому натру при 60 — 90 °С к калию двухромовокислому (10%-ному) и пирофосфорнокислому (10%-ному), малеиновой кислоте (20—40%- ой), нитрилу акриловой кислоты, парафину, цинку сернокислому (насыщенный раствор) при температуре кипения стоек к растворам алюминия сернокислого и хлористого, алюмокалиевых квасцов, бензину, бензолу, винной кислоте, воде сероводородной насыщенной, дихлорэтану, растворам железа сернокислого, хлористого и хлорного, жирным кислотам, меди хлорной, хлористой, монохлоруксусной кислоте, муравьиной кислоте, растворам натра сернистого, серноватистокислого, кислого сернокислого, углекислого и хлористого, сернистой кислоты, соляной кислоты, спиртам (метиловый, этиловый, изопропиловый), фосфорной кислоте (85%-ной), фтористоводородной (48%-ной), хлорбензолу, хлористому водороду (105 °С), сернистому ангидриду (160 °С) нестоек к азотной кислоте (30%-ной), брому, бромистоиодородной кислоте, 50%-ному едкому натру при 60 °С, 80%-ной серной кислоте при температуре выше 100 "С, фтору, окислителям. [c.39]

Фосфористый ангидрид (Р20з)образуется в результате горения фосфора при недостатке воздуха или при медленном окислении фосфора при обычных температурах. Это белая, похожая на воск, кристаллическая масса. Он ядовит. Температура плавления 24° С, температура кипения 175° С. При нагревании его на воздухе образуется фосфорный ангидрид. [c.41]

Естественно, возникло множество вопросов, ответы на которые можно было получить только из экспериментов. Бейкер запаял в стеклянные трубки 11 хорошо очищенных индивидуальных жидких веществ вместе с фосфорным ангидридом и заложил их на длительное хранение. Вскрыты они были через девять лет в условиях, исключающих поглощение влаги. Результаты оказались ошеломляющими. Резко повысилась температура кипения всех жидкостей — органических и неорганических, полярных и неполярных. Бензол начал кипеть при температуре на 26° выше обычной, этиловый спирт — на 60°, бром — на 59°, тетрахлорме-тан — на 35°, пропиловый спирт — на 39° и т. д. Температура кипения ртути подскочила на 100°. И температура замерзания этих жидкостей несколько повысилась. [c.86]

Неизвестна пороговая концентрация влаги, с которой начинает проявляться эффект высушивания она слишком мала для прямого аналитического определения. Опишем случай, который дает представление об эфемерности эффекта высушивания в связи с трудностью сохранить столь ничтожную влажность. Как-то при кипячении сверхсухого бензола на колбе от удара образовалась трещинка, которую тут же запаяли. Тем не менее, температура кипения сразу снизилась до нормы, и понадобился годичный цикл высушивания фосфорным ангидридом, чтобы у бензола вновь изменились константы. Избавиться от микроследов воды так же трудно, как освободить воду от следов примесей. Даже над фосфорным ангидридом имеется давление водяного пара, равное 3-10- мм рт. ст., что, правда, в миллиард раз меньше давления во влажном воздухе. [c.88]

Хлористый триметилацетил реагирует на цинкметил довольно энергично. 1 частица первого вещества была по каплям прилита к 2-м частицам второго при постоянном взбалтывании колбы, погруженной в холодную воду. Полученная почти бесцветная жидкость разложена осторожно снегом и водой большая часть выделившейся окиси цинка растворена прибавлением соляной кислоты, и все подвергнуто перегонке. В приемнике собрался бесцветный легкий слой кетона и немного воды. Отделенный от воды кетон высушен сначала на поташе, а потом сболтан с фосфорным ангидридом, который [при обыкновенной температуре] на него при этом не действует. Пинаколин, приготовленный из ацетона, с своей стороны, также был повторенно обработан фосфорным ангидридом, причем сначала— вероятно, вследствие присутствия какой-либо примеси — ангидрид бурел, но потом начал оставаться белым, как и в кетоне, полученном синтетическим путем. При перегонке оба вещества оказались имеющими одинаковую точку кипения оба переходили главным образом при 105,5—106°,5, и наибольшее количество перегонялось близ 106° (весь столб ртути в парах) оба они имели совершенно одинаковый запах, который можно назвать мятным (как назвал его Фиттиг) и который напоминает в одно и то же время и запах ацетона, и камфарный запах третичных алкоголей оба не соединялись с двусерпистокислым натрием. [c.306]

Смотреть страницы где упоминается термин Температуры кипения фосфорного ангидрида: [c.160] [c.124] [c.472] [c.53] [c.84] [c.426] [c.478] [c.630] [c.99] [c.472] [c.472] [c.27] [c.53] [c.350] [c.52] [c.350] [c.84] [c.325] [c.332] [c.333] [c.391] [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология