Экстракционный аппарат стеклянны

Рис. 7. Стеклянный экстракционный аппарат с пришлифованными частями

При определении смолисто-асфальтеновых веществ применяют специальный экстракционный аппарат, состоящий из круглодонных колб емкостью 100 и 500 мл, экстрактора и шарикового холодильника, соединенных на нормальных шлифах, а также стеклянную адсорбционную колонку общей высотой 1420 мм. Для определения нужно 3-10 г испытуемого топлива. [c.185]

После растворения второй порции иода содержимое колбы охлаждают, снимают экстракционный аппарат и Колбу соединяют с обращенным вниз холодильником. Нижний конец холодильника плотно соединяют с алонжем, опущенным в смесь воды со льдом. После того как весь иодистый метил (т. кип. 40—42,5°) отогнан (примечание 9), его отделяют от воды, сушат взбалтыванием с безводным хлористы.м кальцием, фильтруют через стеклянную вату и сохраняют для дальнейшего употребления в запаянных ампулах нли пробирках в темном месте (примечание 10). Выход 4150—4250 г (93—95% теоретич., считая на иод). Полученный продукт бесцветен и достаточно чист для большинства целей. Вторичная перегонка дает продукт с выходом 95%, который кипит при 41—42°. Так как упругость паров иодистого метила при комнатной температуре очень высока, то во избежание потерь материала необходимо принимать особые меры предосторожности. Два способа, дающие удовлетворительные результаты, указаны в примечаниях 11 и 12. [c.283]

Рис. 17.6. Ячейка стеклянного про-тивоточного экстракционного аппарата, изображенная в трех положениях.

Экстракционный аппарат помещают на закрытую электрическую плитку и экстрагируют со скоростью 2—4 капли в секунду до тех пор, пока не растворятся все асфальтены и бензол не будет стекать в колбу бесцветным. Бензольный экстракт переносят количественно в стеклянную чашку или колбу доведенные до постоянной массы по п. 2.3. [c.363]

Многочисленные экстракционные аппараты [359, 360] можно подразделить на две группы приборы типа аппарата Сокслета с периодически сливающейся экстрагирующей жидкостью, которая заполняет гильзу, и приборы, в которых экстрагирующая жидкость непрерывно протекает через вещество, подлежащее очистке. Весьма широко применяют приборы [361, 362], работающие по принципу Сокслета (рис. 114). Обычную экстракционную гильзу целесообразно поставить на небольшой стеклянный треножник и сверху обрезать настолько, чтобы край гильзы был лишь на несколько миллиметров ниже самой высокой точки закругления сифона. Прибор Сокслета обладает целым рядом значительных недостатков жидкость не проходит через весь слой вещества сифон может отказать, если жидкость имеет низкую постоянную точку кипения экстракционное пространство не обогревается, время соприкосновения с растворителем верхнего слоя вещества значительно меньше, чем [c.241]

Для осуществления распределения Крейга было сконструировано большое число экстракционных аппаратов [60—67]. Наиболее известен аппарат Крейга [66] со стеклянными ячейками. Он состоит из большого числа стеклянных ячеек, длиной примерно 30 см и диаметром около 12,5 мм каждая (рис. 94). [c.214]

Для освобождения древесных опилок от смолы в стеклянный экстрактор помещают около 6—8 г древесных опилок, завернутых в пакет из фильтровальной бумаги в колбу наливают серный эфир и помещают ее на водяную баню, укрепив экстракционный аппарат на штативе. [c.40]

На рис. 7 изображен стеклянный экстракционный аппарат, состоящий из пришлифованных деталей холодильника 1, экстрактора 2, сифона 3 и экстракционной колбы 4. Водяную баню наполняют водой, подогретой до 45—50°. Во избежание воспламенения эфира воду подогревают на достаточно большом расстоянии от прибора. Пары кипящего в экстракционной колбе эфира поднимаются в холодильник, охлаждаются в нем и стекают в экстрактор, где происходит растворение в эфире содержащихся в древесных опилках смолистых веществ. По заполнении экстрактора выше верхнего колена сифона жидкость сливается по сифону в экстракционную колбу. Экстрагированная смола остается в колбе, а пары кипящего эфира вновь поднимаются в холодильник, и, таким образом, цикл извлечения повторяется. Подогрев регулируют так, чтобы в течение часа происходило 3—4 наполнения экстрактора эфиром. Для полной экстракции смол достаточно 2,0—2.5 часа. Экстракторы могут быть с пришлифованными деталями, как это изображено на рис. 7, или состоящими из деталей, соединенных между собою при помощи корковых пробок. Лучше пользоваться прибором с пришлифованными частями. [c.40]

Наблюдения в стеклянной модели РДЭ при исследовании гидродинамики на равновесных растворах показали, что захлебывание колонны начинается в зоне ввода исходного сырья — газойля. Вдоль экстракционного аппарата, таким образом, имеют место неравноценные условия экстракции, которые, как правило, не учитываются ни конструкцией экстрактора, ни задаваемыми параметрами экстракции. Это, безусловно, снижает в целом эффективность экстракции и пропускную способность экстрактора. Показатели можно повысить, если каким-либо образом учитывать выявленные особенности. Для этого возможны следующие пути увеличение диаметра экстрактора в зоне ввода исходного сырья изменение размеров контактирующих устройств в промывной части с охватом зоны ввода сырья установка различных контактирующих устройств в экстракционной и промывной частях экстрактора уменьшение числа оборотов вала в зоне ввода сырья и промывной части и др. [c.89]

Методика 9 1. Определение содержания канифоли. Из сокращенной средней пробы, подготовленной, как было только что описано, берут 25 г щепы и измельчают на лабораторной мельнице до размера 3—7 мм по длине волокна. Затем берут на химико-технических весах с точностью до 0,01 г навеску измельченного материала в количестве около 20 г и помещают в стеклянный вкладыш экстракционного аппарата Иванова (рис. 55) так, чтобы уровень щепы был немного ниже верхнего уровня сифонной трубки. Собирают аппарат и наливают в него через трубку холодильника при помощи мерного цилиндра 150 мл серного эфира, предварительно нейтрализованного 0,1н раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Затем колбу аппарата нагревают на водяной бане так, чтобы из холодильника во вкладыш аппарата падало две-три капли растворителя в секунду. По наполнении вкладыша экстракт из него сливается через сифон- [c.193]

Для экстракционного концентрирования остаточных количеств пестицидов обычно используют кратковременное многократное контактирование водной пробы с органическим растворителем или различные полуавтоматические и автоматические жидкостные экстракторы. Экстракцию пестицидов из воды проводят в делительных воронках или в стеклянных сосудах различного объема с мешалками, которые для дополнительного перемешивания фаз помещают на аппараты для встряхивания [18]. Описаны экстракторы жидкостные [19, 20], которые позволяют увеличить объем водной пробы до 15—20 л, и центрифужные большой производительности [21], которые используются при определении остатков пестицидов в поверхностных водах. Следует отметить, что различные жидкостные экстракторы находят ограниченное применение в лабораторной практике. [c.224]

Серебряную спираль вынимают нз экстракционного аппарата после растворения сульфата серебра и, если сжигалось вещество, не содержащее галогенов, промывают метиловым спиртом и эфиром и сушат, после чего она готова к следующему определению. В случае сожжения вещества, содержащего галогены, серебряную спираль после растворения сульфата серебра сначала погружают в 10%-ный раствор тиосульфата натрия. Для промывания водой можно пользоваться тем же экстракционным цилиндром, в котором обрабатывалась спираль. Из воронки вместо воды вводят сначала раствор тиосульфата натрия, а потом воду. Промывают до тех пор, пока вода, слабо окрашивающаяся в голубой цвет крахмалом и следами 0,1 н. раствора иода, не перестанет обесцвечиваться. Для удобства обращения с серебряной спиралью лучше всего пользоваться стеклянным крючком собственного изготовления. [c.176]

Однако в случае желатинированных нитроглицериновых взрывчатых веществ (содержащих следовательно нитроклетчатку) эта добавка исключается, так как эфир, содержащий ацетон, растворяет также и нитроклетчатку. При применении бумажной экстракционной гильзы это приводит к закупорке пор и во всяком случае вызывает желатинирование экстракта, что неудобно для дальнейшего исследования. Желательно, чтобы нитроклетчатка оставалась в нерастворенной остатке. Аппарат Сокслета состоит из перегонной колбы, экстракционного сосуда, снабженного трубкой для пара и сифоном, и из хорошо действующего холодильника. Все части аппарата соединяются при помощи стеклянных шлифов. Устройство его ясно из рис. 11. Перегонная колба помещается в умеренно нагретую водяную баню таким образом, чтобы эфир все время находился в состоянии спокойного кипения. В экстракционный сосуд опускают специальную гильзу для экстрагирования, которая почти доходит до верхнего изгиба сифонной трубки и, в зависимости от величины аппарата, вмещает 30—60 г взрывчатого вещества (отвешенного с точностью до [c.643]

Применяемый аппарат является видоизмененным экстрактором Сокслета, первоначально предназначавшимся для использования в экстракционном анализе резины. Аппарат представляет собой охлаждаемый водой холодильник типа змеевика, который входит в отверстие широкогорлой конической колбы. С холодильника спускается в колбу маленький стеклянный цилиндр с автоматически действующим сифоном. Анализируемый материал помещают в цилиндр в гильзе из фильтровальной бумаги. Растворитель наливают в колбу снаружи и кипятят. Он конденсируется на стенках змеевика холодильника и стекает в экстракционный цилиндр, в котором накапливается до тех пор, пока не достигнет верхнего колена сифона. Поднявшись в сифоне до этого колена, растворитель выливается в колбу, где снова используется. Таким образом, испытуемый материал последовательно подвергается растворению в большом числе порций чистого растворителя, экстрагирующего жиры углеводы и белки при этом не растворяются. Результаты анализа находят путем взвешивания твердого материала до и после экстрагирования. [c.485]

В процессе проведения экстракции фазы (или исходная смесь и растворитель) заливают в один из сосудов 2. Когда содержимое сосуда достигнет температуры экстракции, его интенсивно перемешивают специальной мешалкой, состоящей (рис. 73,в) из перфорированного диска, укрепленного на конце длинного стержня. При перемещении мешалки вверх и вниз в течение нескольких минут достигается достаточно хорошее перемешивание фаз. Затем фазам дают отстояться и медленно сливают тяжелую фазу до тех пор, пока через стеклянную вставку не станет видна граница раздела фаз. Фазу экстракта переносят из одного сосуда в другой стаканом или конической колбой (в соответствии с рис. 72). Временное изменение температуры фазы экстракта при этом не отражается на фазовом равновесии. Поскольку в описанном аппарате имеется. только пять сосудов, которые можно применять одновременно, противоточный экстракционный процесс можно проводить максимум на десяти ступенях. [c.157]

Двухлитровая круглодонная колба снабжена сокслетовским аппаратом с обратным холодильником. В экстракционное пространство вносят два друг над другом стоящих экстракционных патрона, наполняют нижний почти полностью и верхний на три четверти безводным гидратом окиси бария и все укрепляют стеклянной ватой. Классический сокслетовский аппарат можно заменить каким-нибудь другим, например аппаратом Хагена-Тилепапе (ч 1, стр. 82). [c.371]

Неочищенный продукт можно перекристаллизовать из толуола, в котором он несколько более растворим, чем в четыреххлористом углероде. Однако цвет продукта не будет таким светлым, хотя температура плавления будет так же высока, как и при употреблении четыреххлористого углерода. При желании можно применять кристалли.яацию из толуола без употребления экстракционного аппарата, причем требуется Ьсего около 10 л растворителя для фильтрования горячего раствора можно употребить стеклянную вату, предварительно смоченную кипящим толуолом (фильтруют обязательно через предварительно нагретую воронку). [c.190]

В продаже имеются фильтрующие тигли, бщхнеровские воронки и экстракционные аппараты из стекла, в которые впаяны стеклянные фильтрующие пластинки из измельченного и потом сплавленного стеклянного порошка. Эти пластинки имеют различную пористость (100—120, 40—50, 20—30 и 5—10 мк, что отвечает соответственно № 1, 2, 3 и 4 ). Если такие тигли подлежат взвешиванию вместе с осадком, аналитик долн<еп сначала продумать, не произойдет ли како-либо изменение в массе фильтрующей пластинки в результате той обработки, которой она должна подвергнуться. Стеклянные фильтрующие тигли следует нагревать только в муфеле, постепенно повышая температуру, но не выше 600° С. Охлаждать их надо также постепенно, не вынимая из муфеля, чтобы избежать деформапци стекла. Такого же рода кварцевые тигли с кварцевыми фильтруюш ими пластинками можно нагревать сильнее, и они не боятся резких изменений температуры. [c.128]

По окончании экстрагирования колбу со спиртом или петролейным эфиром заменяют колбой вместимостью 500 мл, в которой происходило осаждение асфальтенов, предварительно налив в нее 50—100 мл толуола. Экстракционный аппарат помещают на закрытую электрическую плитку и ведут экстрагирование со скоростью 2—4 капли фильтрата в секунду до тех пор, пока не растворятся все асфальтены и толуол не будшг стекать в колбу бесцветным. Полуольный экстракт переносят количественно в стеклянную чашку или колбу Эрленмейера. Толуол выпаривают из чашки или отгоняют из колбы Эрленмейера с помощью холодильника на водяной бане, а асфальтены доводят до постоянной массы нагреванием при 105°С. [c.114]

В зависимости от потребности в экстракционное пространство помещают обыкновенную экстракционную гильзу или стеклянный стакан с пористой пластинкой на дне. Сток регулируется подходящей установкой крана. При желании взять пробу кран поворачивают па 180°, и экстракт стекает по боковой трубке. Для концентрирования экстракта кран поворачивают на 90°, и избыток растворителя собирается в экстракционном пространстве. Аппарат с различными вставками можно использовать в качестве пер-колятора (стр. 81) как для легких, так и для тяжелых растворителей и в качестве диализатора. [c.83]

Несколько обособленной является конструкция вибрационного аппарата, предложенная Р. Велеком и др. [58]. В качестве вибрирующей насадки в этом аппарате использован рулон проволочной сетки, закрепленный на щтанге. Была испытана стеклянная экстракционная колонна, диаметром 76 мм и высотой 915 мм, имевщая рулон-насадку высотой 585 мм со свободным объемом около 95%. Испытания выявили большую пропускную способность такого экстрактора. Сведений о промышленном применении аппаратов с вибрирующей проволочной насадкой нет. [c.48]

Для достижения равновесия в системе раст-ворителей встряхивают в делительной воронке в течение 5 мин, 1 л эфира и 1,3 л дистиллираванной воды. В горизонтально расположенные трубки аппарата (см. рис. 14) от 2-й до 12-й включительно вводят но 90 мл водного слоя. В трубку 2 добавляют еще 100 мл водного слоя н, медленно перемещая аппарат из одного крайнего положения в другое, дают избытку воды пройти через все трубки и, в конце концов, вытечь из аппарата. При этом полностью заполняются нижние части всех трубок и смачиваются все стеклянные поверхности. Отвешивают галловую и п-ок-сибензойную кислоты (по 200 мг каждой), растворяют их в 90 А1Л водного слоя и заливают раствор в трубку 1. Туда же добавляют 60 мл эфирного слоя и для достижения равновесного распределения растворенных веществ между двумя растворителями в первой трубке медленно покачивают аппарат 25 раз. Фазам дают расслоиться и поворачивают аппарат так, чтобы экстракционные трубки заняли крайнее вертикальное положение и эфир перелился в верхний резервуар первой трубки. Затем аппарат возвращают в первоначальное положе- [c.460]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология