Фильтро-экстрактор стеклянный

Для экстракции в полумикромасштабе или для экстракции высоко-кипящими растворителями в качестве экстракционной гильзы применяют пористый стеклянный фильтр (см. рис. 69). Его закрепляют под холодильником таким образом, чтобы его омывали горячие пары растворителя в колбе и одновременно промывал стекающий из холодильника еще теплый растворитель. Экстракцию полумикроколичеств веществ можно проводить и в вышеописанных экстракторах меньшего размера. [c.72]

Нефлуоресцирующие растворители прп их фильтровании через бумажные фильтры начинают люминесцировать. Если свечение значительно, фильтры следует предварительно обработать растворителем в аппарате Сокслета. Обработку прекращают, когда проба растворителя, взятая из экстрактора и помещенная в кювету, перестает заметно флуоресцировать. После этого фильтры пинцетом извлекают из экстрактора и сушат в сушильном шкафу при 80° С. Высушенные фильтры сохраняются в банке со стеклянной притертой пробкой. Посуда, применяемая нри проведении люминесцентного анализа, должна быть тщательно вымыта хромовой смесью и водой или употребляемым для анализа чистым растворителем. [c.265]

Удобное приспособление для экстрагирования жидкости жидкостью показано на рис. 401. Оно пригодно для экстрагирования растворителем, имеющим большую плотность, чем водный раствор, из которого нужно извлечь то или иное вещество. Особенностью этого прибора является то, что пары растворителя, например хлороформа, конденсируются в обратном холодильнике 1 и образующаяся жидкость стекает через большое число трубочек, разбиваясь на капли. Эти капли падают дождем в экстрагируемую жидкость, чем увеличивается поверхность соприкосновения жидкостей и ускоряется экстрагирование. На дно экстрактора помещают слой стеклянной ваты 5 (так, чтобы было закрыто нижнее отверстие бокового отвода 7) для фильтрования экстракта перед началом работы в экстрактор наливают растворитель, например хлороформ, в таком количестве, чтобы он покрывал фильтрующий слой и был бы выше его на 2 см. Жидкость, подлежащая экстрагированию, должна занимать не более /з объема экстрактора, чтобы при максимальном подъеме она не переливалась через пароотводную трубку 6 и не доходила до [c.403]

Метод Квина [27]. Пять сигарет выкуривают на автоматической машине до окурка длиной 20 мм. Затяжку продолжительностью 2 сек и объемом 35 мл производят каждую минуту. Дым проходит через фильтр из стеклянного волокна толщиной 4,5 см [29], причем фильтр заменяют после каждого цикла. Газ после фильтра пропускают через ловушку из смеси сухого льда с этанолом для улавливания летучих компонентов. Конденсат из ловушки, фильтров и соединительных трубок растворяют и тщательно промыврют 1 н. НС1 (400 мл). Этот раствор затем помещают в жидкостной экстрактор и непрерывно 3 суток экстрагируют бензолом. Бензол ежедневно удаляют, упаривают до 1 Л1Л и методом ГЖХ проверяют наличие летучих кислых или нейтральных веществ. В конце третьего дня ни одно из соединений не должно быть обнаружено. Бензол затем сливают и pH водного кислого раствора доводят до 11 твердым едким натром. Этот раствор затем непрерывно экстрагируют бензолом в течение 3 суток. Бензольный экстракт концентрируют до 1 жл и до употребления хранят в холодильнике. Этот раствор содержит около 0,5 мг алкалоидов. [c.332]

Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150—200 мл. В колбу-приемник заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50 % раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2—3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1 1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение pH испытуемого раствора до 7,0. [c.347]

Янтарная-Н кислота. Метиловый эфир янтарной-Н кислоты гидролизуют нагреванием с обратным холодильником в течение 1 часа с 3 мл 10%-ного раствора едкого натра. Щелочной раствор переносят затем в экстрактор для извлечения эфиром, подкисляют 6 н. соляной кислотой и экстрагируют в течение 48 час. эфиром. Эфир отделяют от неочищенной янтарной кислоты перегонкой приемник охлаждают до —78° и присоединяют к ловушке, погруженной в жидкий азот (примечание 8). РТеочи-щенную кислоту растворяют в сухом ацетоне и раствор фильтруют через тонкий слой активированного угля, который находится в воронке с пористой стеклянной пластинкой. После испарения растворителя при пониженном давлении остается 18,4 мг (14,3%) янтарной- Н кислоты (примечания 9 и 10). [c.547]

Экстрактор представляет собой стеклянный сосуд с водяной рубашкой с отверстиями для загрузки и слива и перегородкой из стеклянного фильтра для поддержания носителя. Экстракцию осу-1цествляют при 25° С периодически путем встряхивания сосуда механическим приводом. В качестве растворителя берут этилацетат, в качестве осадителя — петролейный эфир соотношение их меняют от 44 55 до 62 38. [c.47]

Затем таблетки молекулярного сита помеш ают в экстрактор типа Сокслет и экстрагируют 48 ч бензолом для удаления адсорбирующихся в макропорах поверхности таблеток некоторого коли- чества, главным образом разветвлённых, углеводородов. Таблетки высушивают и Постепенно вносят в платиновую чашку емкостью 100 мл, содержащую 40 мл раствора НГ. После окончания реакции слой плавающих на поверхности к-парафинов собирают с помощью стеклянной палочки, раствор выпаривают на водяной бане. После окончания выпаривания чашку помещают в химический стакан емкостью 1000 мл, снабженный механической мешалкой, и кипятят с 500 мл четырехх лористогО углерода. Чашку извлекают при тщательной промывке четыреххлористым углеродом, смесь упаривают, до 100 мл и фильтруют через бумажный фильтр во взвешенную колбу емкостью 250 мл. Стенки стакана и остаток на фильтре промывают горячим четыреххлористым углеродом и сливают промывочный раствор в колбу. Собранные стеклянной палочкой к-парафины растворяют в четыреххлористом углероде, полученный раствор объединяют с фильтратом и промывочным раствором. После отгона растворителя, Удаления остатков растворителя в вакуумном сушильном шкафу и охлаждения колбу взвешивают и определяют выход к-парафинов на исходную навеску. [c.33]

Эти недостатки отсутствуют в других экстракторах [365—368], простая модель которых показана на рис. 115. Вместо экстракционной гильзы из бумаги здесь применяют стеклянный сосуд, который снабжен стеклянной фильтрующей пластинкой сосуд в случае необходимости можно взвесить. Приборы этого типа пригодны также для экстракции постоянно кипящей соляной или азотной кислотой. Проточная экстракция, однако, пригодна лищь для тонкоизмельченного материала, который равномерно заполняет сосуд. Для распределения жидкости, которая вводится по каплям, на слой вещества кладут крупнопористую стеклянную пластинку. Шлиф надевается свободно без уплотняющих средств. В том случае, когда жидкость подается не через трубчатый холодильник, но во время стекания должна по возможности принимать температуру паров, применяют холодильник, который целесообразно снабдить воротником для сбора конденсирующейся воды. Если необходимо, чтобы стекающая назад жидкость в значительной степени принимала температуру паров, ее пропускают через пристроенный внизу холодильника сосуд, загруженный стеклянными бусами 369]. Часто применяют также обратный холодильник другой формы (см. рис. 114) или винтовой холодильник, у которого потери паров растворителя вследствие диффузии крайне незначительны. В этом случае вводимый по каплям эфир обычно имеет примерно температуру кипения. Процесс экстракции на холоду с использованием экстракционных приборов обычной формы, в которых жидкость постоянно находится в соприкосновении с паром, осуществлять неудобно. В некоторых случаях температуру кипения понижают снижением давления. О [приборе для экстракции на холоду см. [370—373]. [c.242]

Скорость протекания жидкости при проточной экстракции можно регулировать подбором подходящего стеклянного фильтра, сильным сдавливанием материала или применением бумажного фильтра. Проточный экстрактор можно сделать из прибора Сокслета, вставив капиллярный участок в нисходящую трубку сифона. Наконец, следует еще указать на возможность регулирования скорости выхода жидкости из аппарата при помощи крана [374]. Для этого целесообразно применять двухходовой кран без смазки, так чтобы стекающая назад жидкость могла при надобности возвращаться в аппарат. Модели такого типа используют также для очистки больших количеств веществ [375]. Некоторые вещества, которые образуют плотные слои, труднопроницаемые для жидкости, лучше экстрагировать подачей жидкости снизу вверх [376]. Прибор для вакуумной экстракции с вращающимся испарителем изготовляет иенский завод. О приборах для микроэкстракции см. [377, 378]. [c.242]

Недавно был опробован альтернативный метод удаления воды, вносимой в перегнанный растворитель при растворении солей, которые трудно осушаются в кристаллическом состоянии. Органические растворители могут быть быстро осушены до концентрации воды ниже 5 10 % вакуумной перегонкой растворителя над молекулярными ситами в экстракторе Сокслета [20]. С таким же успехом этот прием можно применять для осушки растворов электролитов. Неводный растворитель, содержащий воду и нелетучие соли, возгоняется с обратным холодильником в вакууме. Возогнанный растворитель пропусйается через экстрактор Сокслета, содержащий молекулярные сита типа Linde 5А , которые удаляют воду из дистиллята. Затем дистиллят возвращается (через стеклянный фильтр толщиной 10—20 мкм) в перегонную колбу. [c.286]

А. Тетрабромнеопентан. В круглодонную колбу емкостью ЗСЮ мл, снабженную воздушным обратным холодильником, к верхнему концу которого присоединена капельная воронка с длинной трубкой и согнутая стеклянная трубка, помещают 125 г (0,92 мол.) сухого пентаэритрита ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 333). Согнутую трубку соединяют с соответствующей ловушкой для поглощения выделяющегося в большом количестве бромистого водорода. Колбу нагревают на паровой бане и из капельной воронки осторожно приливают 500 г (175 мл, 1, 85 мол.) свежеперегнанного трехбромистого фосфора (стр. 115). После прибавления всего количества паровую баню заменяют масляной и температуру постепенно повышают до 170—180° (примечание 1). При этой температуре нагревание продолжают 20 час., после чего оранжевокрасную реакционную смесь выливают в стакан, в который предварительно налит 1л холодной воды. Смесь энергично перемешивают для измельчения продукта реакции. Красный хлопьевидный продукт фильтруют с отсасыванием и несколько раз промьшают горячей водой, после чего тщательно промывают 2 раза холодным 95%-ным этиловым спиртом порциями по 200 мл (примечание 2). Продукт сушат и переносят в большой экстрактор Сокслета, где его тщательно экстрагируют 95%,-ным спиртом (примечание 3). По охлаждении из спирта выпадает тетрабромнеопентан, который отсасывают. Выход неочищенного продукта с т. пл. 158—160° составляет 245—270 г (69-76% теоретич.). Продукт этот достаточно чист для превращения его в йодид (примечание 4). С целью очистки сырой продукт можно подвергнуть перекристаллизации из 95%-ного спирта на 1 г продукта идет 30 мл растворителя. Температура плавления при этом повышается до 163°, выход около 85%. [c.443]

Исследуемые растворы заливали в стеклянные ампулы объемом 1,8—2,2 мкм с толщиной стенок 0,2—0,3 мм. Ампулы предварительно промывались хромовой смесью, 15—20 раз обыкновенной и дважды дистиллированной водо ". Кроме того, их пропаривали в течение 3—5 мин и затем сушили в экстракторе 3—7 сут. В ходе приготовления растворов как воду, так и салш растворы фильтровали [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология