Полиамидные слои

Вещества кислотного характера вымывают из полиамидного слоя смесью ацетон — 90%-ная муравьиная кислота (9 1). Пластинки замачивают в этой смеси на б ч, затем промывают метанолом и сушат на воздухе. Для ускорения процесса сушки пластинку на несколько секунд помещают в сушильный шкаф, нагретый до 70 °С. Для вымывания нейтральных веществ и веществ основного характера применяют смесь ацетон — 29%-ный аммиак [163]. [c.41]

Таким образом, хроматография на полиамидных слоях позволяет также осуществить успешное разделение смеси ряда высших жирных кислот. Однако на полиамидном сорбенте с увеличением числа углеродных атомов в молекуле подвижность кислот уменьшается [69]. [c.51]

Приготовление пластин для ТСХ имеет некоторые особенности. Так как порошки гидрофобны, их лучше суспендировать не в воде, а в метиловом или этиловом спирте или других органических растворителях. Жидкости обычно берут 3—4-кратное количество по отношению к массе сорбента. В качестве связующего чаще всего используют крахмал (гипс не используют). Сорбенты наносят на пластины обычным способом, пластины высушивают на воздухе, но активировать слой нагреванием не требуется. Данные о пластинах для ТСХ с готовыми полиамидными слоями приведены в разд. 141. [c.47]

Высказанная концепция подтверждается также сравнением поведения эфиров на полиамидных слоях с разделением на силикагеле (см. рис. 8,3). [c.31]

Ниже приведены значения i / углеводов на полиамидных слоях в системе этилформиат—метанол (8 1) [548] [c.85]

Значения Rf галловой кислоты и ее эфиров на полиамидных слоях [c.91]

Системы растворителей для ДНФ-аминокислот на полиамидных слоях [c.98]

Шелли и др. 36][6 использовали готовые пластинки с полиамидным слоем в системе пропанол —0,2 п. аммиак (3 1) для обнаружения гистамина. [c.105]

Другими вариантами ступенчатой деградации являются комбинация метода Эдмана с дансильным методом [108 — 110], микроопределение на фильтровальной бумаге, тонкослойная хроматография на полиамидных слоих и конденсации с пентафторфенилизотиоцианатом. В противополож-носты-фенилизотиоцианату фторпроизводное допускает применение при газохроматографическом определении тиогидантоинов детектора с электронным захватом [111]. [c.370]

Полиамидный слой кварцевого капилляра перед применением должен быть удален на месте детектирования механически или с помощью выжигания. С недавних пор в продаже появились также капилляры с покрытиями, проницаемыми для УФ-лучей. В большинстве случаев используются необработанные и немодифицированные капилляры. Кварцевые капилляры разных фирм различаются по точности непостоянству внутреннего диаметра, а также обработке внутренней поверхности и оптической проницаемости в области коротких волн. По этой причине для полного гидроксилирования поверхности новые капилляры перед их первым употреблением должны обрабатываться в течение 10 минут 1 М раствором NaOH и затем выдерживаться примерно 20 минут в разделительном буфере. [c.25]

Использование таких систем отличается многооперационностью пониженной разрешающей способностью из-за отсутствия четко границы между удаляемыми с резнстом п остающимися на под ложке участками полиамидного слоя. Поэтому разрабатываютс композиции, обеспечивающие создание нужного микрорельефа ( высокой термостойкостью из одного слоя фоторезиста. Для дости жения этого сообщают светочувствительность термостойким поли мерам, получая прн этом негативные или позитивные фоторезисты [c.192]

Для разделения различных форм витамина Ва в эмбрионах цыпленка была использована ПТСХ [62], Обзор применений ПТСХ для разделения углеводов представлен Вингом и БеМиллером 63]. Вангом [64] составлен обзор применений полиамидных слоев в ПТСХ. [c.149]

НОЧНОЙ хроматографии. Привитые и обращенные фазы не являются новинкой упомянем использование бумаги и слоев на основе ацетилированной целлюлозы, сефадекс Ш-20, хроматографию с высаливанием на ионообменной бумаге и слоях, применение полиамидных слоев [121]. К сожалению, все эти методы и теоретические обоснования протекающих процессов разработаны в основном специалистами, занимающимися ВЭЖХ, и тонкослойная хроматография буквально плетется в хвосте. Полезно было бы обратиться к старым публикациям, посвященным этим вопросам. [c.83]

Применяя подходящие растворители и стандартные растворы дансиламинокислот, можно идентифицировать дансильные производные всех аминокислот. Вудс и Ванг [19] сообщили о том, что использование полиамидных слоев, связанных с полиэфирной подложкой, чрезвычайно эффективно при разделении дансиламино-кислот (гл. Х1П). Можно добиться вполне удовлетворительных результатов фракционирования с помощью двумерной хроматографии сначала в смеси вода — 90%-ная муравьиная кислота (200 3), а затем в смеси бензол — ледяная уксусная кислота (9 1). [c.237]

Пластины на полиамидных пленках обладают существенными особенностями. Переход от фиксированных на подложке гранулированных сорбентов к пористым мембранам позволяет за счет увеличения гидравлической проницаемости хроматографического слоя и его большей регулярности значительно повысить скорость и чувствительность анализа в ТСХ. Ряд фирм ( Шляйхер и Шуль , Пирс , Машерей и Нагел и др.) выпускают полиамидные пластины (полиэтилентерефталатные пленки, покрытые с двух сторон пористым слоем полиамида), приготовленные по методу Ванга. Толщина слоя полиамида составляет 50 мкм. Такие пластины можно использовать многократно после промывки полярным растворителем. ТСХ на полиамидных слоях широко применяют в анализе биохимических объектов, фенолов, производных аминокислот, гетероциклических соединений, кислот и др. [c.351]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

В результате успехов колоночной хроматографии напрашивается применение мелкозернистых полиамидных слоев [50]. Согласно имеющемуся у нас опыту, результаты в отношении четкости разделения и величины пятен сравнимы с аналогичными величинами в хроматографии на бумаге, и поэтому эти результаты нами не публиковались. В разделе Полиамидная тонкослойная хроматография Давидек и Давидкова [8] сообщают о приготовлении незакрепленных полиамидных слоев и разделении экстрактов бузты 80%-ным метанолом на 3 зоны. В этом же году Эгером [И] было опублхшовано подробное исследование возмож- [c.380]

Рис. 153. Разделение флавоиолглюкозпдных форм на полиамидном слое с проявителем 3 (см. текст). Необработанная тонкослойная хроматограмма, сфотографированная в прямом свете.

Получение полиамидных слоев. [10]. Полиамидный порошок РР 15/8Р фирмы ВАЗР (Людвигс-хафен) суспендируют в этилацетате, наносят суспензию па стеклянные пластинки и равномерно распределяют (толщина слоя варьируется между 200 и 500ц). После сушки на точку старта наносят пробу 5—30 цг. Разделяют при насыщении камеры (стр. 24). Поскольку слои плохо пристают к пластинке, рекомендуется область старта увлажнять, для этого пластинки погружают в растворитель до линии старта. При длине пути 20 см время анализа составляет 2—3 час. [c.380]

Во многих работах но хроматографированию фенолов авторы приходят к выводу о преобладании распределительного механизма. Цавта и Хёльцель [733] изучили поведение тимола, нафтола, нафторезорцина, антрацена и нафтиламина в неводных системах растворителей (в основном циклогексан — этанол) и обнаружили закономерности распределительного процесса. Хальмекоски [415], хроматографируя на полиамидном слое [c.50]

Крабтри и Джилл [321] изучили поведение 17 фенольных соединений, присутствующих в моче, включая фенол, изомеры крезолов, двухатомные фенолы, оксиароматические кислоты, в восьми системах растворителей на полиамидном слое. [c.52]

Мараис [548] описал процесс разделения различных углеводов на полиамидных слоях и показал, что возможно полное их разделение с высокой нагрузкой сахарозы, глюкозы и фруктозы (до 120 мкг каждого), значительно превосходящей обычную в методах тонкослойной хроматографии на целлюлозе. [c.85]

Копиус-Пиеребум [318] разделил на полиамидном слое в системе метанол—ацетон—вода (40 40 20 или 30 10 10) капроновую, лауриновую, миристиновую, пальмитиновую, стеариновую и арахиновую кислоты, а также их метиловые эфиры. Значения Д/ у кислот повышаются с уменьшенцем длины цепи. РГнтересно отметить, что если блокировать карбоксильную группу в этих соединениях и хроматографировать их в виде метиловых эфиров, то порядок значений й/ остается таким же, хотя по абсолютной величине они возрастают. Это свидетельствует [c.87]

Бориес [301] разделял на полиамидных слоях коричную, фенилпропионовую, бензойную, 4-фенилмасляную кислоты в виде их анилидов в системе толуол—метанол (10 2,5). [c.90]

Тонкослойная хроматография ароматических нитросоединений развивалась несколько позднее [395, 486, 703, 705]. Ванг [705] показал, что в системе I4— ледяная уксусная кислота (9 1) на тонком слое полиамида значения о-нитроанилина, ж-нитроанилина и и-нитроанилина соответственно равны 0,57 0,35 и 0,16. Вещества эти легко обнаруживаются по их желтой окраске. С выходом выше 90% они элюируются с полиамидного слоя этанолом, и, следовательно, метод может быть рекомендован для препаративных целей — разделения и очистки, а также количественного определения. Далее Ванг [703] проверил [c.94]

Грэхэм [273, 395] изучил поведение 43 замедленных нитрофенолов на полиамидных слоях различного приготовления, а именно на слое полиамид—целлюлоза и на полиамидных листах, приготовленных по методу Ванга и фирмой Ma herey— Nagel. В качестве элюентных систем были выбраны 10%-ная уксусная кислота и циклогексан—ледяная уксусная кислота (93 7). Результаты, полученные при хроматографировании нитрофенолов в этих работах [395, 273], подробно обсуждены в гл. 2. 3. [c.95]

Ванг и сотр. [702, 704, 706] успешно использовали в химии ДНФ-аминокислот тонкослойную хроматографию на полиамиде. Полиамидный слой дает менее размытые пятна и лучшее разделение, чем тонкий слой силикагеля [303, 338, 583, 697]. Было опробовано большое чхгело систем растворителей, составы которых приведены в табл. 33. Системы растворителей можно сгруппировать следующим образом А — органические растворители с добавлением уксусной кислоты, Б — водосодержащие системы и В — смешанные. [c.98]

Авторы [702, 704, 706] обращают большое внимание на качество приготовления полиамидных слоев. Они нашли [710], что более четкое разделение дают тонкие полиамидные слои, нанесенные на полиэтилентерефталатную пленку. Однако для препаративных щелей нужны более толстые слои, легче получаемые на стеклянных пластинках. Исследователи [705] применили препаративную тонкослойную хроматографию на полиамиде для очистки Д11Ф-аишнокислот из продуктов динитрофенили-рования. Этот метод оказался более удобным, чем перекристаллизация. [c.100]

Для определения N-концевых групп пептидов и белков ус-пепшо используют наряду с динитрофенильными производными также фенилтиогидантоины аминокислот [346], которые можно разделять п идентифицировать хроматографией на бумаге [266] или тонкослойной хроматографией на силикагеле [584, 585]. Ванг и сотр. [711] сообщили о применении полиамидных слоев для разделения фенилтиогидантоинов (табл. 35). Распределение Rf очень хорошее, за исключением лейцина и изолейцина. [c.100]

Вудс и Ванг [725] показали, что все дансилпроизводные аминокислот, обычно встречаюш ихся в белках, быстро и четко разделяются тонкослойной хроматографией на полиамидных слоях. При двумерно хроматографии были использованы системы вода—90%-ная муравьиная кислота (200 3) и бензолу—ледяная уксусная кислота (9, 1). Кроме этого, эффективными являются системы к-гептан—н-бутанол—ледяная уксусная кислота (3 3 1), хлоргидрин—пиридин—толуол—0,8 М N114011 (3 1, 5 5 3), хлорбензол—ледяная уксусная кислота (9 1). [c.101]

Патаки и Ванг [586] воспользовались хроматографией дан-силамииокислот на полиамидных слоях для количественных определений путем оценки флуоресценции пятен этих соедине-ций непосредственно на хроматограммах. Гердай и др. [3911 использовали дансилирование бычьих каротидных пептидных комплексов. Авторы провели 150 опытов по двумерной тонкослойной хроматографии на целлюлозе, силикагеле и полиами- [c.101]

Карбобензоксиаминокислоты и их эфиры применяются в пептидном синтезе, и требования к их чистоте очень высокие. Идентификацию и проверку чистоты этих производных аминокислот удобно проводить на тонких слоях полиамида. Ванг [712] изучил хроматографическое поведение 18 М-карбобензоксиамино-кислот и их эфирных производных на полиамидных слоях, нанесенных на полиэфирную пленку (табл. 36). [c.102]

Фервейи [681] предложил для идентификации и по л укол и-чественного испытания чистоты N-метилимидазола (II) и N, N -диметилимидазолий иодида (III), синтезированных на основе ташдазола (IV), использовать хроматографию на полиамидном слое в метилэтилкетоне. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология