Иодид с ферроином

Анализируемый раствор, содержащий иодид-ионы, смешивали с избытком раствора А5(1П) и добавляли точно отмеренное количество раствора Се(1У). С момента добавления последнего отсчитывали время до полного израсходования окислителя. Эту операцию выполняли дважды первый раз с анализируемой пробой ( 1), второй — с той же пробой после добавления к ней точно известного количества катализатора 1 -ионов (/2). Момент окончания реакции фиксировали по изменению окраски окислительно-восстановительного индикатора (ферроин). [c.91]

В девять делительных воронок с притертыми пробками помещают по 1 мл раствора ферроина и растворы ацетата натрия и иодида калия в следующих количествах [c.121]

Соли никеля, кобальта и меди также дают ионные ассоциаты с 1,10-фенантролином при наличии иодид-иона, которые экстрагируются хлороформом, но экстракты слабо окрашены для никеля s = 25 (К 528 нм), для кобальта s = 28 (X 428 нм) для меди е = 63 ( t 770 нм). Определение 1—5 мкг железа (II) в виде ферроин-иодида возможно при указанных элементах в соотношении Fe Me == I 10, если проводить определение, вводя комплексон III. [c.156]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ВИДЕ ФЕРРОИН-ИОДИДА [c.156]

К трем пробам по 8,4 мл (10 г) испытуемой кислоты (пл. 1,19), помещенным каждая в коническую колбу емкостью 50—100 мл, прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 мл комплексона П1 и по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенантролина и иодида калия. Устанавливают раствор рН- З—4 добавлением растворов соляной кислоты или аммиака. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, описанных на стр. 156. Содержание железа в соляной кислоте находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее трех) обрабатывают методом математической статистики. [c.157]

Кольтгоф, Лайтинен и Лингейн з , применявшие иодат калия (1 каплю 0,0025 М раствора), установили, что конечная точка, обнаруженная потенциометрическим методом, совпадает в пределах до 0,01% с визуальной конечной точкой, наблюдаемой при использовании ферроина, и что точность, проверенная по чистому иодиду калия, лежит в пределах 0,02%. [c.402]

Для устранения влияния железа, кобальта и меди предлагается следующий метод. Следы железа экстрагируют хлороформом в виде ферроин-иодидного ассоциата в интервале pH от 2 до 8, отделяют слой хлороформа, содержащий комплексное соединение железа и встряхивают его с концентрированным водным раствором бромфеноловым синим при pH 8,7—8,9 (ацетатный буфер). При этом иодид замещается на бромфеноловый синий окрашенный экстракт фотометрируют. [c.158]

Через 20—30 мин экстрагируют образовавшийся ферроин-иодид двумя порциями хлороформа (по 5 мл каждая) в течение 1 мин. После разделения фаз сливают органическую фазу в чистую воронку, добавляют 1 мл бромфенолового синего и 10 мл ацетатного буфера с pH 8,8 и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. При этом иодид замещается на бромфеноловый синий. После разделения фаз сливают органическую фазу в градуированную пробирку на 10 мл, добавляют хлороформ, если нужно, до объема 10 мл и проводят фотометрирование на спектрофотометре при % 610 нм в кюветах с / = 1 см относительно раствора хлороформа (см. приготовление эталонных растворов). Содержание железа определяют по градуированному графику (см. стр. 156). [c.159]

Рис. 77. Спектр поглощения нитробензольного раствора ассоциата иодида с ферроином.

Большую группу ионных ассоциатов составляют соединения, в состав которых входят в виде положительно или отрицательно заряженных частиц красители основного или кислотного типа. Так, напри мер, сульфофталеиновые красители, содержащие хромофорные группы, повышают чувствительность методов. Известны методы, в которых определяемые ионы металла координируют неорганические лиганды, образуя комплексный анион, а в качестве противоиона содержат основные красители, например определение галлия (стр. 136). Аналогичного типа ионные ассоциаты образуют также соединения, у которых комплексный анион сочетается с аминами, например роданид железа с дидециламином (стр. 150). В ряде других методов в качестве противоиона используют краситель, который является отрицательно заряженной частицей. Например, при определении железа в виде ферроин-иодида, экстрагируемого хлороформом. Иодид-ион в органической фазе заменяется на бромфеноловый синий (стр. 158), что увеличивает чувствительность метода определения железа. [c.82]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

В основу метода положено предварительное выделение железа экстракцией дибутиловым эфиром б виде HFe l , реэкстракцией этого соединения в водную фазу с последующим определением железа в виде ферроин-иодида. Для повыщения чувствительности метода можно вместо иодид-иона использовать сульфофталеиновые красители, например бромфеноловый синий. При этом образуется ионный ассоциат (Vax 610 нм, е = 5,9 10 ). Но этот последний метод при непосредственном определении железа в солях кобальта имеет два недостатка 1) очень узкий интервал значений pH прн экстракции ассоциата (pH 8,7—8,9) 2) малую избирательность, так как следы никеля, кобальта и меди при замене иодида на бромфеноловый синий дают интенсивно окращепные, экстрагирующиеся ионные ассоциаты. [c.158]

Церий (IV) не очень чувствителен к органическим веществам. Це-риметрически определяют мышьяк (III), гексацианоферриат калия, иодид-ион, сурьму (III), олово (II), ванадий (IV) и др., органические кислоты (винную, лимонную, щавелевую), спирты, амины, фенолы, аминокислоты, углеводы, глицерин, глюкозу. Все вышеуказанные соединения окисляются стехиометрически при комнатной температуре или при нагревании. Карбоновые кислоты окисляются до воды, муравьиной кислоты и СОз, аскорбиновая кислота —- до дегидроас-корбиновой, фенолы и амины — до хинонов, производные гидразина-до азота. Титруют в кислом водном растворе, иногда нагревают до 45° С. В качестве индикатора применяют дифениламин, ферроин, дифенилбензидин (обратимые), метиловый красный, метиловый оранжевый (необратимые). Титруют также и потенциометрическим методом. [c.419]

Таким образом, все рассмотренные методы окисления J до 2 чреваты опасностью потерь брома, которые поведут к ошибкам в анализе, если не принять специальных мер для их предотвращения или учета. Именно поэтому заслуживают внимания методы, основанные на одновременном окислении J до JO3, а Вг до летучих продуктов — Вга или Br l. В одном из них [581, с. 760] окисление проводят в кипящем растворе сульфатом e(IV), определяя его суммарное потребление но расходу раствора соли Мора на титрование избытка окислителя по ферроину. В другой аликвоте избирательно титруют иодид тем же окислителем, но при комнатной температуре, а затем по разности находят содержание бромида в анализируемой пробе. Ионы хлора, даже при большом избытке, [c.56]

Прямое титрование As" в кислом растворе без катализатора затруднено, вероятно, в связи со стабилизацией Мп " в результате образования комплекса с арсенатом. При использовании иодата калия (1 капли 0,0025М раствора), оказывающего каталитическое действие на эту реакцию, конечная точка, обнаруженная потенциометрическим методом, совпадает в пределах до 0,01% с визуальной конечной точкой, наблюдаемой при использовании ферроина, и точность, проверенная по чистому иодиду калия, лежит в пределах 0,02%. Монохлорид иода — более эффективный катализатор [37], чем иодат, и к тому же позволяет избежать неопределенности в отношении конечной степени окисления, с которой приходится сталкиваться при использовании других соединений иода. Даже при добавлении сравнительно больших количеств I I не наблюдается ошибок, и точность находится в пределах 1 3000. [c.362]

Трииодид взаимодействует с органическими красителями с образованием ионных ассоциатов, которые экстрагируются органическими растворителями. Эти растворы интенсивно окрашены и широко применяются для экстракционно-фотометрического определения иодида. Так, ионные ассоциаты трииодида с метиловым фиолетовым экстрагируются бензолом и толуолом [37], с ферроином— нитробензолом [38, 39], бриллиантовым зеленым — толуолом [40—44], родаминовыми красителями [45] и викторией голубой Б [46] — бензолом. Иодхлорид (ЬС ) образует ионный ассоциат с кристаллическим фиолетовым [41], метиловым фиолетовым [48], иодбромид (ЬВг-)—с синим основным К [49—51], с кристаллическим фиолетовым [52, 53] и др. Иодид и бромид образуют с нильским голубым [54] ионные ассоциаты, которые экстрагируются хлороформом и применяются для фотометрического определения бромидов и иодидов. [c.338]

В методе использована реакция между иодидом и ферроином (1,10-фенантролиНатным комплексом железа) с образованием ассоциата, который хорошо экстрагируется органическими растворителями с образованием интенсивно окрашенного раствора. Оптимальное значение pH образования ассоциата — 4,5. Лучшим экстрагентом является нитробензол. [c.341]

Образующийся ферроиновый комплекс заряжен положительно и в органическую фазу может переходить в виде ионного ассоциата с крупным и слабогидратированным анионом. В качестве противоиона применяют иодид-ион [34, 37, 48], перхлорат-ион [34, 37], трихлорацетат, эритрозин [49], висмутол II и другие крупные анионы. Применение в качестве противоиона иодида наиболее распространено в современных аналитических работах. Однако при серийных анализах это не оптимальный противоион, так как растворы его следует использовать только свежеприготовленными. Поэтому иодид-ион был заменен на пальмитат-, стеарат- или бензоат-ионы, применяемые непосредственно в виде 0,25—0,5 М растворов в хлороформе (рис. 3.15). Использование стеариновой кислоты несколько сдвигает область экстракции ферроин-иона [c.95]

Визуально с помощью внутренних окислительно-восстановительных индикаторов, например, ферроина, сетопалина С, индигокармина, крахмал — иодида, дифениламинсульфокислоты. [c.395]