Капиллярный конус, работа с ним

Сосуды С реактивами, капиллярные конусы, в которых выполняются реакции, мерные капилляры располагают для работы во влажной камере (рис. 16). [c.32]

При выполнении эксперимента под микроскопом сосуды с реактивами, капиллярные конусы находятся во влажной камере (рис. 18). Готовят камеру к работе следующим образом. Удалив крышку, в средние широкие пазы пустой камеры (см. ч. I, гл. 2, 1) кладут по обе стороны влажную вату или бумагу. Вне камеры в держателе фиксируют микрососуды. Для этого каждый сосуд захватывают пинцетом за капиллярную часть и, удерживая таким образом, вставляют ножкой в соответствующее отверстие держателя (см. рис. 8). Затем держатель с фиксированной в нем посудой укрепляют на дне камеры с помощью пластилина камеру закрывают крышкой. [c.31]

Реакции, основанные на этом простом принципе, нашли широкое применение. Техника их проведения зависит от имеющегося в распоряжении объема испытуемого раствора. Если имеется большая капля 30—50 А, то реакцию можно провести в центрифужном конусе, в микроконусе или на пластинке для капельных реакций. Микроконусы имеют то преимущество, что можно уверенно наблюдать малые количества осадков, после того как они собираются на дне конуса при центрифугировании (опыт 48). Наблюдение бледно окрашенных растворов проводится в узких капиллярах (опыт 46). Для объемов 5—500 А испытуемого раствора можно применять крошечные центрифужные и капиллярные конусы (опыт 57). Работу с такими малыми объемами можно проводить также на круглой плоской поверхности, получаемой при разрезывании тонкой стеклянной нити (опыт 56). [c.74]

УЛЬТРАМИКРОМЕТОДЫ Работа с капиллярными конусами [c.136]

Р и с. 45. Работа с капиллярным конусом. Микроскоп с механическим столиком а и влажной камерой. [c.138]

Рис. 60. Работа с капиллярным конусом.

Работа № 67. Определение знака заряда золя или красителя методом капиллярного поднятия. ... Работа № 68. Наблюдение конуса Тиндаля. ... Работа Кг 69. Определение концентрации золя при [c.338]

Для получения удобного в работе капилляра стеклянную капиллярную трубку оттягивают на газовой горелке на конус и отрезают часть длиной 20—30 мм. Торцы капилляра шлифуют, а на неработающий конец (широкий) надевают тефлоновую трубочку. Примерные размеры и форма капилляра показаны на рис. 6.6. [c.342]

Создание однородного поля напряжений в условиях сдвига на практике реализуется относительно легко, а в случае растяжения требует множества ухищрений, поэтому большинство исследователей работают в условиях сдвигового поля. Оно создается либо с помощью ротационных систем (например, вращения цилиндра в цилиндре или конуса относительно плоскости) или длинных капиллярных трубок. Ротационные приборы подробно описаны в работе [51]. В предыдущем параграфе настоящей главы рассматривались вязкостные характеристики полимерных систем и лишь вскользь упоминались вязкоупругие свойства. Однако практически любая полимерная система способна при определенных условиях воздействия проявлять высокоэластическое деформационное состояние, в котором у нее наблюдаются большие обратимые деформации. Необратимые деформации у полимерных тел могут возникать уже при температурах, близких к температуре стеклования, но там они не играют основной роли. [c.175]

Метод предварительного испарения подробно рассмотрен в гл. 1 и 6. Для определения фосфора в маслах и присадках пользуются той же методикой, по которой определяют продукты износа. Ниже приведены аналитические линии и диапазоны определяемых по ним концентраций фосфора 253,56 нм (5— 500 мкг/г), 255,33 нм (30—3000 мкг/г), 253,40 и 255,49 нм (50— 5000 мкг/г) [24]. Прямые эмиссионные методы определения серы, хлора и брома в растворах приведены в работе [348]. Сравнивают три способа введения раствора в разряд капиллярным фульгуратором, вращающимся дисковым электродом и в виде сухого остатка на торце электрода. Капиллярный фульгуратор представляет собой угольный стержень длиной 20 мм, диаметром 6 мм со сквозным продольным отверстием диаметром 0,8 мм. Стержень погружен в раствор на 17 мм. Верхний электрод—медный стержень с усеченным конусом на конце. Аналитический промежуток 1 мм. [c.245]

Согласно работе [192], для анализа тяжелых топлив и легких масел в 10 г пробы при 60 °С вводят 2 мл раствора нафтената марганца в ксилоле (содержащего 0,05% марганца), который служит внутренним стандарт том, и смесь наливают в капиллярную воронку с краном. Под воронкой устанавливают графитовый электрод, который индивидуальным нагревателем (рис. 64) доводят до температуры, немного превышающей температуру кипения пробы. Проба по капле попадает на торец электрода и быстро испаряется (10 г в течение 1 ч). Температуру пробы в воронке поддерживают при помощи радиатора, установленного сверху. Вовремя испарения темных нефтепродуктов на поверхности электрода образуется большое количество кокса. Из-за этого нельзя испарять больше 1 г пробы. Подготовленные электроды используют для съемки спектров. Верхний электрод — графитовый стержень диаметром 7 мм с концом, заточенным на конус под углом [c.151]

Необходимое для каждого данного случая число сосудов и конусов, помещают при помощи пинцета в держатель. Для работы удобно, чтобы концы капиллярных частей сосудов и конусов и концы мерных капилляров.располагались на одной прямой. [c.32]

Для получения удобного в работе капилляра капиллярную трубку с одного конца оттягивают на газовой горелке на конус [c.313]

Для получения необходимого в работе капилляра капиллярную трубку с одного конца оттягивают на газовой горелке на конус и отрезают капилляр длиной 20—30 мм. Примерные размеры капилляра указаны на рис. 95. Торцы капилляра шлифуют. [c.322]

Конусы С прямым КОНЦОМ (рис. 4, В) при оценке объема имеют очевидные преимущества [99]. Нижнюю часть делают из толстостенных капиллярных трубок с одинаковым внутренним диаметром внутренний диаметр, равный 2 мм, подходит для оценки объема больших осадков. При работе с малыми объемами рекомендуется применять конусы с диаметром 1 мм. Для обеспечения легкости чистки капиллярная часть этих конусов не должна быть длиннее 20—25 мм. [c.106]

Небольшие объемы жидкостей можно экстрагировать без применения специальной аппаратуры. Если достаточно одной обработки растворителем, то раствор и растворитель набирают в капиллярную пипетку, которую после этого запаивают с двух концов. Затем содержимое пипетки повторно центрифугируют с одного конца капилляра в другой. Капилляр разрезают по границе раздела двух жидкостей. При работе с растворителями с большой упругостью пара необходимо сначала вскрыть пространство, заполненное газом. Если экстрагирование необходимо повторить, то более предпочтительной является работа в конусе с прямым кончиком, как описано в опыте 54. При применении растворителей с низкой точкой кипения целесообразно охлаждать конус, погружая его в ледяную воду в течение большей части времени экстрагирования. [c.127]

Необходимые для работы реактивы держат в пробирках с пи-цетками. Пробирки, в свою очередь, размещают в штативе удоб- ной формы. Реактив в микропипетку забирают из специального конуса диаметром 4—5 мм, изготовленного по типу капиллярного конуса, ножка которого диаметром 1,5—2 и длиною 6—7 см изогнута под прямым углом. [c.29]

С уменьшением объема иопыгуемого раствора необходимо применять лупу или микроскоп. При работе с капиллярными конусами и при проведении капельных реакций на нити-конденсоре тaклie необходим микроскоп с малым увеличением. При ува-личении в 400 раз и освещении на темном поле (для наблюдения осадков) реакции можно проводить с объемами раствора 10 2—10-13 л (1 —0,1 ХА). Кроме специально приспособленного микроскопа, необходимо применять микроманипуляторы и аппаратуру для прибавления очень малых объемов растворов. При работе с малыми объемами каплю испытуемого раствора помещают на пленку парафинового масла, нанесенного на предметное стекло, или наносят на нижнюю сторону покровного стекла, составляющего покрышку влажной камеры. Покровное стекло должно быть покрыто пленкой жирного вещества, которое препятствует смачиванию стекла раствором и реактивом и не дает капле растекаться. При выполнении реакций в микропробирке были установлены следующие определяемые минимумы 0,01 тт Ва в виде сернокислой соли [2], 0,02 уу Ag в виде хлористого серебра, 0,2 Со в виде тетрароданида кобальта [64], 0,4 ут Ре в виде берлинской лазури и 0,5 уу Ре в виде роданистого железа. Во всех случаях величины определяемых минимумов зависели от возможности рассматривания продуктов реакций. Техника проведения реакций позволяла работать с несколько меньшими количествами, чем применявшиеся в этих опытах. [c.74]

Микроскоп. Штатив должен быть снабжен смонтированным на нем вращающимся и центрируемым механическим столиком, двигающимся взад и вперед и позволяющим осуществлять максимальные перемешения на 6—9 см. Достаточно одного микрометрического окуляра с увеличением в 5 раз. Револьверный диск дает возможность быстро менять объективы. Желательно, чтобы диск позволял отдельное центрирование каждого объектива. Применяются объективы с увеличением в 5, 10 и 20 раз. Окулярный микрометр должен быть прокалибрирован в соответствии с использующимися объективами. Желательно иметь конденсор, которым можно сфокусировать свет на плоскости 10 мм над столиком. Штативы описанного типа применяются биологами для микроманипуляций при большом увеличении, и они обычно снабжены кремальерой для грубого фокусирования и микрометрическим винтом для тонкой установки фокуса однако микрометрический винт при работе с капиллярным конусом используется редко. [c.137]

В большинстве работ по капиллярной вискозиметрии пол 1--меров использовали капилляры с заходным углом 90°. В настоящей работе специально изучали влияние угла конуса у входа в капилляр на эффект механодеструкции. Для этого тр стандартных капилляра дополнительно обработали так, чтобы сделать угол заходного конуса равным соответственно 60, 120 и 180°. Важно, что все эти капилляры были одинакового диаметра 0,51 мм и номинальной длины 25,4 мм. Исходный образец полистирола экструдировали через каждый из этих капилляров при температуре 184° и скорости сдвига 4613 с . В аналогичных условиях также проводили эксперимент с капилляром, у которого заходный угол равен 90°. Результаты измерений средневесового молекулярного веса и МВР экструдатов, полученных при использовании всех 4 капилляров, оказались вполне идентичными, т. е. никакого влияния геометрической формы входа в капилляр на механодеструкцию полистирола обнаружено не было. По-видимому, это обусловлено тем, что при втекании расплава полистирола в капилляр поток сам образует заходный конус. Однако в работе [6] был обнаружен эффект влияния формы входа в капилляр на механодеструкцию полиизо-бутилена в растворе. [c.195]

Приведенные выше показатели реологических свойств смазок в определенной мере условны. Они позволяют оценивать эти свойства с точки зрения поведения смазок в узлах трения, однако они недостаточны для расчета аппаратуры и систем для прокачивания смазок. Для этих целей необходимо определение реологических параметров, характеризующих свойства смазок в реальных условиях их течения. В работе [71 показано, что определить на одном из известных типов приборов реологические свойства пластичных смазок в широких пределах изменения скорости сдвига (V == 10" - 10 ) с примерно одинаковой точносп ю не представляется возможным. В связи с этим в исследованиях [71 использовались три типа приборов -- капиллярный (постоянного давления и расхода), коаксиально-цилиндрический и вискозиметр типа конус—пластина. Каждый из этих типов обладает определенными преимуществами и недостатками [8 ]. Капиллярные вискозиметры как в отечественной, так и в зарубежной практике приняты в качестве стандартных приборов для оценки вязкостных свойств пластичных смазок. [c.7]

Качественное обнаружение элементов при работе < объемами п-10 мл выполняют в капиллярных конич. пробирках, на шелковых и шерстяных волокнах, пропитанных соответствующим реагентом, в перлах. Отбирают и переносят малые объемы р-ров платиновыми колечками, стеклянными нитями с шариком на конце, капиллярными пипетками. Раствор от осадка отделяют центрифугированием, но ио фильтрованием. Объемы р-ров отмеривают капиллярными пипетками и бюретками различной конструкции, к-рые приводят в действие при помощи шпр1ща с ми-кромотрпч. винтом. Титрование ведут в очень маленьких стаканах (конусах) н в специальных ампулах сравнение иптенсивностп окраски — в капиллярных кюветах. [c.170]

Некоторые общие требования, которым должен отвечать осадок для возможности полуколичественной оценки по его объему срдержания того или иного элемента, сформулировали Хаба и Вильсон . Они показали, что осадок должен иметь достаточно большой объем и хорошо упаковываться в вершине конуса. Этому способствует осаждение из гомогенного раствора, обеспечивающее получение осадка, образованного одинаковыми частицами. Осадок не должен разрушаться при подкислении или подщелачивании раствора, кроме того, он должен быть интенсивно окрашен, чтобы измерение его параметров под микроскопом было возможно более точным. Получение осадка с необходимыми свойствами обеспечивается правильным подбором реагента-осадителя, который обычно выбирают из реагентов, использующихся при соответствующих гравиметрических определениях. Прилипания осадка к стенкам капиллярного сосуда можно избежать работая в кислой или спиртовой среде, а также нагревая осадок. [c.38]

Раствор из конуса для работы под давлением переносят капиллярной пипеткой в сосуд для перегонки, который должен быть или сухим, или промыт перед употреблением концентрирю-ванной соляной кислотой. Конус промывают 5 X концентрированной соляной кислоты, которзто также переносят в сосуд для перегонки. Затем сосуд помещают в металлический нагревательный блок, в который он входит полностью до бокового отростка. Трубку а соединяют тонкой резиновой трубкой с подводкой очищенного воздуха, который сушат, пропуская через трубку с хлорнокислым магнием ( ангидроном ) или хлористым кальцием. Скорость пропускания воздуха регулируют, помещая в резиновую трубку кусок ваты и ставя в этом месте трубки винтовой зажим. При закрытом винтовом зажиме боковой отросток б вводят в микроконус, содержащий 0,04 мл воды. По поверхности конуса пускают струю воды, охлажденной льдом. Скорость воздуха регулируют так, чтобы в микроконусе в течение 1 сек. по- являлось не более двух пузырьков. Блок нагревают до 130° и поддерживают эту температуру. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем раствора в сосуде для перегонки не уменьшится до 10—15 X. Если в нагревательном блоке нет окошек для наблюдения, то необходимо время от времени вынимать сосуд из блока для того, чтобы видеть, как протекает перегонка. Когда, наконец, в сосуде для перегонки остается только 10—15 X жидкости, его вынимают из нагревательного блока и боковой капиллярный отросток извлекают из микроконуса. Резиновую трубку снимают с трубки а и к остатку в сосуде для перегонки прибавляют 10 X 12 М раствора соляной кислоты. Перегонку повторяют до тех пор, пока объем остатка не сократится опять до 10—15 X. Вторую порц ию дестиллята собирают в тот же микроконус, в котором находится и первая перегонку прекращают по способу, описанному выше. Внешнюю часть трубки, по которой идет дестиллят, перед выключением тока воздуха промывают 0,01 мл воды. [c.124]

Вытекающая из сопла форсунки струя имеет близкую к полому конусу пленочную форму лишь на начальном участке траектории. На распад этой постепенно утоньшающейся пленки влияют такие факторы, как скорость истечения, капиллярные волны и интенсивность разрывов пленки в тонкой нижней части под действием сил поверхностного натяжения, воздействие окружающей среды и др. Фотографирование пленки многими исследователями показывает нестабильность пленки и уменьшение ее протяженности с ростом давления, причем при повышенной скорости истечения распад струи происходит непосредственно в плоскости устья форсунки. Экспериментальное определение протяженности пленочной части струй центробежных форсунок было проведено в работе [134] при испытаниях низконапорных центробежных форсунок с высокой пропускной способностью. Зависимость длины пленки I от диаметра отверстия форсунки о определялась как [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология