Промывание в капилляре

Промывание капилляра эфиром повторяют 5—6 раз. Затем 3—4 раза капилляр промывают этиловым спиртом и наконец 2—3 раза дистиллированной водой. Если капилляр чистый, то он заполняется водой мгновенно. [c.343]

Рис. 1. Устройство-для промывания капилляров.

Выполнение работы. В капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 30 Л( и диаметром 0,2 мм предварительно вводят промывающие жидкости ацетон и диэтиловый эфир. Растворители проходят трубку капилляра под давлением азота. После окончания промывания капилляр сушат в токе азота и затем заполняют неподвижной жидкой фазой. С этой целью готовят 10%-ный раствор динонил-фталата в диэтиловом эфире и порцию этого раствора вводят в капилляр. Продвижение пробки раствора осуществляют равномерной продувкой капилляра током азота под избыточным давлением. После выхода остатка раствора из колонки ее некоторое время продувают азотом до полного испарения растворителя. Колонку присоединяют к хроматографу. [c.240]

Промывание капилляра растворителями осуществляется в определенной последовательности [c.123]

Наполненные таким образом капилляры вставляют в держатель и помещают в прибор для измерения коэффициентов диффузии. (Прибор находится в термостате ) Одновременно включают секундомер. Раствор в приборе должен интенсивно перемешиваться сжатым воздухом или мешалкой. Опыт продолжается в течение трех часов. По истечении этого времени капилляры вынимают и их содержимое переносят при помощи специального прибора (рис. 141) в стандартные стеклянные чашки, на дне которых находятся диски из фильтровальной бумаги. Для этого осторожно надевают каждый капилляр на тонкий отвод прибора (рис. 141) и выдавливают при помощи груши активный раствор в чашку. Затем капилляр тщательно промывают дистиллированной водой, которая тоже попадает в чашку. Предварительно необходимо освоиться с работой прибора для промывания капилляра. [c.347]

После перенесения в чашки растворов из всех капилляров и промывания их дистиллированной водой наполняют эти же капилляры исходным активным раствором иодистого натрия (калия). В данном случае также необходимо предварительно насытить раствором стенки капилляров. Избыток раствора, выходящий из капилляра (капля), удаляют фильтровальной бумагой. Затем содержимое капилляров переносят в стандартные стеклянные чашки с дисками из фильтровальной бумаги (прибор для промывания капилляров). [c.348]

Рнс. 141. Приспособление для наполнения и промывания капилляров рабочим раствором [c.348]

Рис. 1. Устройство для промывания капилляров.

Промывают капилляр следующим образом. На часовое стекло наливают немного диэтилового эфира. Набирают эфир в капилляр, прикасаясь узким концом капилляра к жидкости. Затем удаляют эфир из капилляра, прикасаясь капилляром к фильтровальной бумаге. Если жидкость плохо набирается в капилляр, ускоряют ее продвижение легким постукиванием капилляра о часовое стекло или с помощью груши. Промывание капилляра эфиром повторяют 5—6 раз. Затем 3—4 раза капилляр промывают этиловым спиртом и 2—3 раза дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. [c.314]

Рис. 18.10. Приспособления для наполнения и промывания капилляров

Предварительно необходимо освоиться с работой прибора для промывания капилляров. [c.630]

По окончании измерений раствор выливают из вискозиметра и последний 2—3 раза тщательно промывают растворителем с обязательным многократным промыванием капилляра и измерительного шарика, после чего проверяют время истечения растворителя о,кон-Среднее значение должно воспроизводиться с точностью до 0,2--0,3 сек. В противном случае время истечения растворов следует определить повторно после тщательной очистки вискозиметра. [c.162]

Промывание капилляров удобно проводить, просасывая через них промывные жидкости при помощи водоструйного насоса. [c.188]

Чувствительность большинства кремнийорганических соединений к щелочам делает необходимым предварительное промывание капилляров из обычного стекла соляной кислотой. Более надежные результаты получаются при работе с капиллярами, сделанными из стекла второго или третьего класса устойчивости с пониженным содержанием щелочей. Наполнение капилляров кремнийорганическими соединениями производят обычным путем. [c.57]

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

Наиболее целесообразно промывать осадок следующим образом. Отверстие капилляра промывалки должно быть достаточно узким. Струю воды из промывалки, как было показано, направляют вначале на стенки воронки с той стороны, где находится три слоя фильтра. Затем, используя гибкую резиновую соединительную трубку, быстро обводят струей воды верхнюю часть фильтра. Далее, не прерывая струи, переводят ее иа осадок и хорошо взмучивают его. При промывании аморфных осадков можно наполнять фильтр почти полностью (2—4 жж от верха), при промывании кристаллических осадков лучше на фильтр наливать несколько меньше л идкости. [c.146]

Фильтрование и промывание. Твердую фазу от маточного раствора отделяют, как правило, фильтрованием. Скорость фильтрования обусловливается величиной частиц осадка и его структурой. Фильтр, который можно изготовить из самых различных материалов (бумага, асбест, вата, стекло, фарфор, металл, коллодий), рассматривают как систему капилляров. Используя уравнение Пуазейля для скорости фильтрования, получим следующее выражение [c.61]

Промывание первичной хроматограммы производят путем прикосновения на короткое время капилляра, наполненного соответствующим растворителем, к центру первичной хроматограммы. В тех случаях, когда требуется дополнительное проявление, промытую хроматограмму, предварительно высушенную, опрыскивают раствором проявителя из пульверизатора. [c.257]

Получение хроматограмм на бумаге. Каплю анализируемого раствора наносят на обработанную бумагу и ждут когда она впитается, после чего наносят каплю воды для промывания и расширения зон (первичная хроматограмма). По цветным зонам фиксируют наличие ионов. Бесцветные зоны проявляют соответствующими реактивами, внося их в центр хроматограммы и избегая избытка реактива. Капилляр прижимают к бумаге, не допуская выкапывания раствора на хроматограмму. [c.279]

Метилсульфонил-анион приготовляют следующим образом [119]. В сухую трехгорлую кругло донную колбу с магнитной мешалкой помещают 1.5 г гидрида натрия (55%-ной эмульсии в минеральном масле). Гидрид натрия промывают 3 раза при перемешивании я-пентаном с последующей декантацией. После трех промываний в колбу помещают термометр и холодильник, закрытый пробкой. Остатки пентана удаляют испарением в вакууме через капилляр, вставленный Е пробку. После каждого отсасывания колбу заполняют азотом. Затем удаляют пробку из холодильника и пропускают непрерывную струю азота через капилляр. В колбу помещают 15 мл диметилсульфоксида, перегнанного над гидридом кальция под вакуумом. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до [c.92]

Для введения твердого вещества или малолетучей жидкости в баллончик их растворяют в колбе в летучем растворителе, пары которого заполняют всю колбу. Пары растворителя, конденсирующиеся на стенках колбы, смывают вещество с внутренней поверхности колбы, а длинный капилляр баллончика, касающийся дна, систематически и непрерывно засасывает ее содержимое. Для переноса вещества из баллончика в пробирку поступают следующим образом. Открытый конец капилляра вставляют в пробирку и при помощи осторожного нагрева (в случае петролейного эфира или эфира для этого достаточно тепла ладони) вытесняют содержимое баллончика. Оставшийся в колбе конденсат можно скова засосать в баллончик и соединить с основным раствором. Наружным охлаждением колбы можно добиться полной конденсации паров и ополоснуть таким образом не только колбу, но и баллончик. Этим способом при помощи 1—2 мл растворителя можно перенести количественно 100 мг вещества из колбы объемом 1 л. При промывании такой колбы понадобился бы гораздо больший объем растворителя кроме того, переливание раствора, особенно в случае летучих растворителей, всегда сопряжено с потерями. [c.695]

Нормировка площади пика на время миграции является лишь вычислительным приемом с результатами анализа. Однако, причина изменения времени миграции все же остается. Несмотря на это, путем такой нормировки ОСО площади пика уменьшается с 6.2% до 2.8%. Приемлемым решением этой проблемы является подготовка капилляра перед каждым пуском. В анализах, описанных до настоящего времени, для кондиционирования капилляра применяли только промывание разделяющим буфером в течение 3 мин. [c.64]

Существует много типов лабораторных колонок. Наиболее часто используемые типы показаны на рис. 4.1. Колонка а пригодна для обработки большого количества ионообменника или для простого разделения большого количества смеси нескольких ионов. Колонка б снабжена кожухом для термостатирования колонки при более высоких или низких температурах по сравнению с температурой окружающей среды. Кран заменяют выпускным капилляром, который помещают выше верхнего уровня обменной колонки. Это устройство предотвращает спонтанное вытекание жидкости из колонки (уровень жидкости автоматически поддерживается выше уровня смолы в колонке). Колонка д действует подобным образом. Устройство в обеспечивает возможность промывания колонки из бокового отверстия. Устройство типа г позволяет жидкости проходить в нижнюю часть колонки и затем подниматься вверх через обменник. Колонка е снабжена воронкой, которая служит резервуаром в тех случаях, когда требуются большие количества жидкости для сорбции или элюирования сорбированных ионов. Для аналитической работы наиболее часто используют колонки типа б ид. [c.122]

Аналогичный эффект был достигнут при промывании-протравленного газообразным хлороводородом капилляра водой [27]. Хотя после удаления кристалликов хлорида натрия поверхность капилляра становится гладкой, она смачивается метилсиликоновыми фазами лучше, чем исходная поверхность [27, 193]. [c.83]

Капилляры нередко загрязняются, и жидкость (вода) в них не входит. Для очистки опускают кончик капилляра в чистый этанол. Если загрязнение вызвано тонким слоем жира (что чаще всего бывает), то последний растворяется и этанол легко входит в капилляр. Первую порцию этанола удаляют прикосновением очищаемого капилляра к кусочку фильтровальной бумаги, затем в капилляр вводят новую порцию этого растворителя. После двух-трех промываний этанолом и последующего промывания водой капилляр пригоден для работы с водными растворами. [c.25]

Для промывания осадка в пробирку 7 вводят тонким капилляром 2—50 мкл промывной жидкости, осадок взмучивают, сно- [c.56]

Промывание капиллярной пипетки удобно производить при слабом отсасывании. Для этого на широкую часть капиллярной пипетки 4 (рис. 221) надевают предварительно проколотый иглой кусочек листовой резины 3 размером примерно 1 см и вставляют пипетку в стеклянную трубку 2, находящуюся в пробке колбы для отсасывания I. При включении насоса резина плотно прижимается к краю трубки и воздух проходит через капилляр. Пипетку промывают, вводя в ее верхнее широкое отверстие по каплям с палочки хромовую смесь, воду и т. п. [c.337]

Хорошие результаты при массовых анализах проб в настоящее время получают с помощью 100- или 200-нанолитрового дозирующего платино-иридиевого капилля-ляра (рис. 5.4). Это устройство используют в дозирующей системе (гл. 8). Магнитный держатель позволяет осуществлять быстрое самонастраивание. Положение пятен можно воспроизвести с точностью, Гпревышающей 0,1 мм. Это справедливо и для случая, когда приходится наносить повторные пробы в одно и то же место для того, чтобы избежать потери вещества при промывании капилляра растворителем. Устройство, показанное на рис. 5.4, легко очистить. [c.108]

Многие небольшие молекулы образуют устойчивые кристаллы с водой при низких температурах. Газовые гидраты аргона, криптона и ксенона образуются при соединении инертных газов с водой при высоких давлениях и очень низких температурах. Было показано, что они относятся к клатратным соединениям [278—287]. Все первоначальные способы получения гидратов были изучены много лет назад [78, 98, 303], однако совсем недавно Полингом и Маршем [191] был разработан метод получения клатрата гидрата хлора СЬ 6Н2О. Пирексовую трубку длиной 6 мм вытягивали в капилляр на одном конце и соединяли с баллоном, содержащим хлор. После тщательного промывания капилляр запаивали, а его конец погружали в баню с сухим льдом и ацетоном. Когда некоторое количество хлора конденсировалось в капилляре, в стеклянную трубку впрыскивали каплю воды, после чего широкий конец трубки запаивали. Чередующееся нагревание и охлаждение капилляра способствовало тщательному перемешиванию воды и хлора. Вскоре в капилляре образовывались бледно-желтые кристаллы, которые сохранялись при повышении температуры до 0°. Незначительное количество жидкого хлора также оставалось, показывая тем самым, что хлор был взят в избытке . [c.119]

Чувствительность большинства кремнийорганических соединений к щелочам делает необходимым предварительное промывание капилляров из обычною С1екла соляной кислотой. Более надежные результаты получают при работе с капиллярами, сделанными из стекла с пониженным содержанием щелочных металлов. Капилляр наполняют веществом, погружая открытый конец его в порошок исследуемого вещества и утрамбовывая вещество с помощью более тонкого запаянного капилляра. Высота столбика вещества в капилляре должна составлять 2— [c.141]

Градуированным капилляром набирают раствор алюмината и выпускают 0,002 мл на полоску фильтровальной бумаги шириной 4 см. Полученное пятно покрывают большой каплей раствора роданида (или хлорида) аммония, содержащего нитрат бария. Через 5—10 сек. пятно обрабатывают каплей спиртового раствора ализарина и слегка подсушивают (избегая пересушивания) до появления красного окрашивания. Слегка влажное пятно промывают малыми порциями спирта для удаления же.лтой окраски, образовавшейся от избытка ализарина. При промывании капилляром едва прикасаются к пятну. [c.243]

Для получения осадочной хроматограммы на бумагу наносят микропипеткой (или капилляром) 1—2 капли исследуемого 0,25 н. раствора смеси ионов. После впитывания раствора хроматограмму промывают 2—3 каплями воды, прикасаясь капилляром с растворителем на короткое время к месту нанесения хроматографируемого раствора. Промывание повторяют несколько раз, пока [c.261]

К охлажденному раствору при сильном перемешивании прибавляют 400 мл 12 н. серной кислоты, охлажденной до 0°. Баню со льдом отставляют и перемешивание продолжают при комнатной температуре в общей сложности 2 часа (иримечание 4), после чего реакционную смесь переливают в делительную воронку емкостью 2 л. После того как произойдет разделение слоев, нижний водный слой сливают в 2-литровую делительную воронку, в которой уже находятся 800 мл воды после промывания реакционной колбы. Водный слой экстрагируют двумя порциями по 200 мл бензола, которым также ополаскивали реакционную колбу. Первоначальный органический слой и соединенные бензольные вытяжки не смешивают и промывают последовательно водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и опять водой порциями по 400 мл. После этого оба органических раствора соединяют и оставляют стоять над безводным сернокислым натрием, пока они не станут прозрачными. Растворитель удаляют при атмосферном давлении путем однократкого испарения, причем пользуются ректификационной колонкой (примечание 5). Для этой цели применяют перегонную колбу с тубусом, в который вставляют капельную воронку колбу нагревают на масляной бане, температуру которой поддерживают при 140—150°. После прибавления всего растворителя капельную воронку заменяют на капилляр и последние следы растворителя удаляют [c.20]

Аминокислоту плавят прямо в пробирке, которую помещают в масляную или металлическую баню при 220 °С. Температуру быстро повышают до 260 X и поддерживают в течение 15 мин. Если в процессе поликоиденсации вода все-таки конденсируется в приборе, ее выдувают горячим воздухом, а затем расплав охлаждают в токе азота. Полиамид извлекают из пробирки, хлоркальцие-вую трубку взвешивают для определения количества выделившейся воды. Опыт повторяют дважды, увеличив время реакции до 30—60 мин. Определите вязкость трех образцов полиамида в конц. Н2504 при 30 °С (С=10 г/л) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,6 мм). Возрастание т]уд/С с увеличением продолжительности реакции является мерой степени поликоиденсации. Полученный найлон 6 имеет температуру плавления, равную 215°С из его расплава можно тянуть нити. Полиамид содержит примеси линейных и циклических олигомеров, которые можно экстрагировать из хорошо растертого образца метанолом в аппарате Сокслета (12 ч). Экстракт содержит циклические и линейные олигомеры вплоть до пентамера, количество которых можно определить после удаления метанола в вакууме. е-Капролактам удаляют промыванием остатка безводным эфиром. Остаток вновь растворяют в метаноле (17о-ный раствор) и пропускают раствор через катионит [14], промытый метанолом линейные олигомеры задерживаются в колонке. Количество циклических олигомеров определяют [c.204]

Промывание кислотами обычно используется для обработки хроматографических носителей с целью удаления из них примесей металлов. Выщелачивание поверхности капилляров кис.дотами сначала не улучшало качества колонок, поскольку было настолько интенсивным, что поверхность становилась слишком пористой и адсорбционно активной. В результате обработанные таким образом капилляры были пригодны лишь для газотвердофазного хроматографического разделения. Первоначально существовало мнение, что обработка капилляров водными растворами ухудшает эффективность колонок [160, 206], однако позднее выяснилось, что кислотная обработка позволяет удалять с поверхности стекла катионы металлов [49, 155]. [c.83]

Возгоняющийся октафторантрахинон достаточно чист. Продукт можно дополнительно очистить промыванием небольшим количеством эфира. Выход 1,6—1,7 г (65—70%). Кристаллизацией из нитробензола получается аналитически чистый октафторантрахинон с т. пл. 342—343°С (в запаянном капилляре). [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология