Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кьельдаля метод разложения,

    Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]


    Колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, содержащую точно 50 мл 0,02 н серной кислоты, укрепляют в приборе для перегонки в качестве приемника так, чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. В реакционную колбу по каплям приливают воду до полного разложения избытка алюмогидрида лития, затем 10 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и проводят отгонку с паром, как в обычном методе определения азота по Кьельдалю. В приемник с серной кислотой собирают около 50 мл дистиллята и оттитровывают избыток кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски в присутствии метилового пурпурного в качестве индикатора. [c.164]

    Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

    Окисление хлорной кислотой или перхлоратом калия. Работа микро- или ультрамикрометодами сводит к минимуму возможность взрыва. Так, при определении фосфора небольшие по массе пробы можно окислить одной хлорной кислотой [5.1328, 5.1329]. Метод разложения одной хлорной кислотой также был рекомендован для определения азота 5.1329, 5.1330], однако, в отдельных случаях некоторое количество азота теряется в виде N2, и в среднем результаты получаются несколько ниже, чем результаты по методу Кьельдаля. Вероятно, что потери азота можно предотвратить использованием разбавленной (1 1) кислоты [5.1331]. Следовые количества металлов в биологических материалах могут быть определены после их окисления перхлоратом. [c.222]

    Различные химические методы мокрого разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого раствора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается. [c.236]


    Как уже было отмечено (стр. 179), методом Кьельдаля не удается точно определять азот в некоторых содержащих его веществах. Уже тот факт, что в литературе все время появляются работы, посвященные созданию универсального метода разложения, говорит о том, что способ Кьельдаля нельзя считать надежным для анализа самых различных соединений. В данной книге невозможно обсуждать многие сотни предложений и модификаций, описанных в литературе, поэтому ниже приведены только те способы разложения вещества, которые в настоящее время являются наиболее употребительными. [c.193]

    Определение азота по методу Кьельдаля. Метод основан на разложении вещества, содержащего азот, концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов При этом азот выделяется в виде аммиака. В качестве катализаторов рекомендуются, [c.253]

    Чистота перекристаллизованной /-аспарагиновой кислоты была установлена с помощью анализа на содержание азота по методам Кьельдаля и Ван Слайка. Температура разложения этого препарата 325—348°. [c.69]

    Этот метод применим для определения аммиака (аммония) в самых различных веществах, в том числе в органических объектах после обычного разложения их по методу Кьельдаля. [c.171]

    Для определения микроколичества азота в нефтепродуктах предложено несколько методов, основанных на получении аммиака путем высокотемпературного каталитического гидрирования азотистых соединений ли разложением их по Кьельдалю. Методы гидрирования, разработанные Ванкат и Гатсис (1), а затем К инг и Флулконер (2), е получили распространения. Первый — потому что для выполнения анализа требуется сравнительно сложная аппаратура высокого давления. Анализ же по методу Кинга сложен в исполнении и пригоден лишь для бензинов, вы-кипаюш их до 230°С. [c.61]

    В других методах азот выделяется из органических соединений в форме аммиака, который затем окисляется до азота [1343]. Соответствующие методы были рассмотрены Риттенбергом [1702]. Один из них основан на методике Кьельдаля. Образец, разложенный иодистоводородной кислотой, обрабатывается серной кислотой в присутствии катализатора, в результате чего азот превращается в сульфат аммония. Аммиак выделяется после добавления избыточного количества каустической соды и далее отгоняется в токе воздуха. Этот метод не обладает универсальностью, однако он может быть использован при работе с амино-, нитро-, нитрозо- и азосоединениями, с гидрозонами и оксимами. Метод не может быть применен для некоторых гетероциклических соединений азота [1963]. Диазокетоны выделяют азот непосредственно при обработке йодистоводородной кислотой. [c.91]

    В навеске азотного удобрения 0,8544 г определили азот по методу Кьельдаля. После разложения навески и нейтрализации раствора аммиак отогнали в приемник с 40,00 мл 1 н. H2SO4 (ЛГн.зо =0,8825). После поглощения NH3 раствор разбавили в нерпой колбе вместимостью 200 мл водой. На титрование 20,00 мл полученного раствора израсходовано 27,92 мл 0,1 н. КОН (/Скон = = 0,9910). Определите процентное содержание азота в навеске. [c.123]

    Стадия окисления является наиболее длительной в методе Кьельдаля для разложения образца может понадобиться час или более. Было предпринято много попыток улучшить кинетику процесса, и в настоящее время наиболее употребителен метод, предложенный Ганниигом. Для повышения температуры кипения сер- [c.271]

    После того как разработанный Кьельдалем метод определения азота получил достаточную известность, начали предприниматься попытки заменить сжигание разложением и при определении углерода. Так, Р. Роджерс и У. Роджерс [471] помещали образец кварца, содержавшего графит, в реторту и нагревали со смесью серной кислоты и бихромата калия. Выделяющийся углекислый газ они поглощали гидроокисью калия и избыток последней оттитровывали. К. Бруннер [472] использовал в 1855 г. подобный прием для анализа органических веществ он измерял объем выделяющегося при разложении углекислого газа. Таким же способом Л. Леглер [473] окислял глицерин и определял объем образующегося углекислого газа. Однако анализ органических веществ мокрым методом так и не приобрел большой практической ценности из-за того, что водород все равно приходилось определять методом сжигания. [c.186]

    В то время эта методика не была рекомендована, поскольку позднее было установлено, что те же вещества могут быстро разлагаться и в колбе Кьельдаля, если используется смешанный ртутноселенистый катализатор [б]. Несмотря на то что в последнем случае был необходим тщательный контроль условий разложения (слишком длительная обработка могла привести к потере аммиака), этот метод разложения вещества имел преимуществапередпервым, избавляя исследователя от неприятностей и утомительных процедур, связанных с приготовлением запаянных пробирок для субмикроколичеств. Однако с уменьшением мас- [c.33]

    Среди многих изнестных вариантов метода разложения по Кьельдалю следует отметить способ с применением дымящей серной кислоты (20 о SO3) [5.1128], а также способ с исполь- [c.211]


    Определение бора после разложения кислотами (типа метода Кьельдаля). При разложении борорганических соединений серной кислотой в качестве окислителя используют HNO3 (особенно при анализе карборанов) или смесь азотной и хлорной кислот. После разложения вещества содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу или в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон, разбавляют на технических весах до 100—250 мл водой в зависимости от содержания бора и проводят определение бора по описанной выше методике. Аликвотную часть раствора предварительно нейтрализуют щелочью по фенолфталеину. [c.187]

    Общее содержание азота. В соответствнн с традиционным методом онределения содержания азота но Кьельдалю (1883 г.), азотсодержащее соединение сначала разлагают, нагревая его с концентрированной серной кислотой. Разложение ускоряется в присутствии дегидратирующих агентов, таких как сульфат калия, или катализаторов, например сульфата меди (II) ири этом углерод окисляется до диоксида углерода, а входящий в состав анализируемого соединения азот превращается количественно в сульфат аммония. Далее гидроксид калия взаимодействует с сульфатом аммония с образованием слабоосновного гидроксида аммония, который преврагцают в газообразный аммиак, абсорбируют и титруют кислотой. [c.95]

    Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129]

    Выполнение анализа. Навеску 0,2—0,8 мг взвешивают в платиновой капсуле. Берут узким длинным пинцетом за край капсулы и осторожно ставят на дно мерной колбы вместимостью 50 мл или колбы Кьельдаля, стараясь не перевернуть. Затем длинной пипеткой вводят 0,3 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 1—2 ка-пли концентрированной азотной или 57%-ной хлорной кислоты и разлагают при комнатной температуре или при нагревании в печи Кьельдаля, как описано выше. Если минерализацию по типу метода Кьельдаля проводили с азотной кислотой, то содержимое колбы переносят в коническую колбу, выпаривают раствор до появления паров ЗОз и охлаждают. Затем содержимое колбы Кьельдаля (при разложении с НСЮ4) или конической колбы переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл для приготовления комплекса [c.203]

    Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

    Мартен и Катанцаро [57] автоматизировали определение азота по Кьельдалю и исследовали действие разлагающих агентов различных катализаторов и температуры разложения. Они использовали специальную трубку для разложения, в которой смогли определить азот даже в циклических азотсодержащих соединениях (например, в никотинамиде) с эффективностью 99,1%. Крейм и др. [58] описали модифицированный прибор для определения ионов аммония, в котором при правильном выборе разлагающих агентов и вызывающих появление окраски реагентов фенол-гипохлоритная реакция становится намного более чувствительной. При использовании метода разложения Крейма и сотрудников отпала необходимость в стандартном веществе, сходном по строению с анализируемым образцом, поскольку они получали хорошие результаты с чистым сульфатом аммония. Реагент, используемый для разложения веществ, состоял из 200 см раствора хлорной кислоты, разбавленной 1 1 (по объему), 3 г диоксида селена и 1000 см концентрированной серной кислоты. Потерь азота не наблюдалось даже при содержании углевода в образце более 10%. [c.550]

    По ГФ (X) для количественного определения диэтиламида никотиновой кислоты в субстанции предложен метод разложения и определения азота по Кьельдалю, а в водном растворе — рефрактометрический метод. В литературе недавно описаны ацидиметрия [218], иодометрия [219] и фотоколориметрия [218]. — Ярыж. перев. [c.206]

    Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

    По методу Кьельдаля точную навеску вещества с катализатором (смесь сульфата калия, медного купороса и глюкозы) помещают в колбу Кьельдаля, приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начинает темнеть, добавляют для ускорения процесса разложения пероксид водорода. Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. Начинают отгонять аммиак, улавливая его раствором соляной кислоты. Добавив в эту колбу несколько капель индикатора (метил9вый красный), смесь титруют щелочью. [c.50]

    Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

    Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

    Предлагаемый ниже метод определения бора [6] использует для разложения вещества процедуру метода Кьельдаля. Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой в присутствии селена и смеси USO4 + K2SO4. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, разбавляют свободной от СО2 дистиллированной водой и борную кислоту в виде маннит-борной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH методом фиксированного pH. [c.168]

    Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

    Полнота разложения гетероциклических азотистых соединений в остаточных нефтепродуктах была достигнута путем применения дополнительного окислителя перекиси водорода и повышения температуры разложения с 330°С (по классическому методу Кьельдаля) до 380°С за счёт добавления в реакционную смесь сернокислого калия. В выбранных условиях разложение таких азотистых соединений, как пара-то-луидин, бенз-хинолин, пиридин дает значения содержания азота, значительно более близкие к теоретическим величинам, чш при более мягких условиях (табл.1). Необходимая чувствительность оцределе-ния достигается испольрованием колориметрического метода обнаружения аммонийного азота. Окрашенное соединение (индофеноловый синий) образуется цри добавлении соответствующих реагентов непосредственно в реакционную смесь без цредварительного выделения аммиака. Исключение стадии отгона аммиака также со1фащав Г время анализа. [c.124]

    Для определения содержания неметаллов в коксах применяют в основном химические методы. Чаще всего цри определении серы пробу сжигают щ)и температуре 850°С и проводят весовое определение в форме сернокислого бария Г 3,4 J. Содержание водорода определяют методом скитания навески образца в избытке кислорода при 800°С и последующем весовом определении образующейся воды [ 4 Л. К методам анализа азота относятся различные модификации метода Кьельдаля, цредусматри-ваюпще разложение пробы в присутствии окислителей и титриметрическое, кондуктометрическое или фотометрическое окончание. [c.75]

Смотреть страницы где упоминается термин Кьельдаля метод разложения,: [c.119]    [c.137]    [c.175]    [c.252]    [c.449]    [c.211]    [c.449]    [c.184]    [c.137]    [c.422]    [c.156]    [c.176]    [c.471]    [c.14]    [c.156]   
Количественный ультрамикроанализ (1952) -- [ c.0 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кьельдаль

Кьельдаля

Кьельдаля метод

Разложение по Кьельдалю



© 2025 chem21.info Реклама на сайте