Ледь сернокислая

В трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 336 г тиофена, 176 г паральдегида и 300 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь в течение —35 мин. насыщают хлористым водородом при 10—13° и перемешивании колбу охлаждают смесью льда и соли. Содержимое колбы выливают на лед, отделяют органический слой и промывают его тремя порциями воды (по 200 мл каждая). Этот слой прибавляют при перемешивании к 316 г пиридина, содержащего 2 г 1-нитрозо-2-нафтола. После полуторачасового стояния смесь перегоняют при постепенно уменьшающемся остаточном давлении. Выделяют фракции с т. кип. до 70° (175 мм), до 82° (100 мм) и до 125° (50 мм)-, две последние фракции собирают в приемники, куда добавлен 1-нитрозо-2-нафтол. Эти фракции соединяют и выливают в смесь льда и 400 мл концентрированной соляной кислоты. Отделяют органический слой, промывают очень разбавленной соляной кислотой и затем очень разбавленным раствором аммиака. Сушат безводным сернокислым кальцием, фильтруют и перегоняют выделяют 45,6 г тиофена с т. кип. [c.233]

Ацетил-6-нитро-1,2,3,4-тетрагидрохинолин. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой с затвором, воздушным холодильником и капельной воронкой, помешкают 17,5г (0,1 моля) 1-ацетил-1,2,3,4-тетрагидрохинолина и 26,1 2 (0,26 моля) уксусного ангидрида. Прн перемешивании и охлаждении льдом в течение 30 минут из капельной воронки приливают смесь 9,8 мл 70%-ной азотной кислоты (уд. веса 1,41) и 26,1 г уксусного ангидрида (примечание 2). Удаляют лед и оставляют реакционную смесь на ночь при комнатной температуре. Затем вливают в стакан, содержаш,ий 100 мл ледяной воды, и экстрагируют четырьмя порциями бензола по 100 мл каждая. Бензольный экстракт промывают 5%-ным раствором соды, водой, высушивают над прокаленным сернокислым натрием и отгоняют растворитель. 1-Ацетил-6-нитро-1, 2,3, 4-тетрагидрохинолин, остаюш,ийся в виде густой массы красного цвета, без дальнейшей очистки используют для следующей стадии. Выход сырого продукта 21,0—22,0 г. [c.56]

К кашеобразному темному остатку медленно при перемешивании добавляют 150 жл уксусного ангидрида, раствор оставляют при комнатной температуре на 3 часа, а затем выливают в лед (1 кг), при этом выпадает белый осадок диацетильного производного (см. примечание 2). Смесь сО льдом оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают водой 3 раза по 50 мл. Фильтрат обрабатывают хлороформом трижды по 100 мл. Хлороформную вытяжку промывают водой до Нейтральной реакции, сушат сернокислым натрием й упаривают, выделяя таким бразом дополнительно небольшое количество продукта. [c.16]

Более быстрым спектрофотометрическим методом определения мышьяка с.ледует считать метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина из сернокислого раствора, поглощении арсина пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра и фотометрировании поглотительного раствора [7991. [c.172]

Едкий натр Сернокислый мягкий Лед [c.174]

Затем реакционную смесь выливают на лед, соляной кислотой растворяют гидроокись алюминия, отделяют в делительной воронке верхний слой изопропилбензола в бензольном растворе, промывают его разбавленным раствором едкого натра и водой до нейтральной реакции, после чего сушат сернокислым магнием или [c.175]

Удобная методика непосредственного получения эфира никотиновой кислоты из хинолина предложена Кауфманом [9]. Хинолин подвергается последовательному окислению и декарбоксилированию избытком серной кислоты в присутствии металлического селена при нагревании до 300°. В этих условиях углекислый газ и вода удаляются из сферы реакции и по охлаждении сернокислого раствора никотиновая кислота непосредственно подвергается этерификации кипячением со спиртом, например с метиловым, в течение 6 час. Реакционная смесь выливается на лед и подщелачивается водным аммиаком, после чего эфир никотиновой кислоты извлекается эфиром и перегоняется в вакууме. Этим путем из хинолина были получены метиловый, этиловый и пропиловый эфиры никотиновой кислоты с выходами соответственно 60, 55 и 57%. [c.441]

Получение фенола из анилина. Синтез проводят в фарфоровом или стеклянном стакане с мешалкой. К раствору серной кислоты (концентрация около 25%) добавляют при размешивании рассчитанное количество анилина, образуется сернокислый анилин. В стакан вносят мелко раздробленный лед и помещают стакан в охлаждающую баню (вода со льдом). При размешивании добавляют из капельной воронки раствор азотистокислого натрия. Сернокислый анилин при охлаждении раствора частично выпадает в осадок, но по мере прибавления азотистокислого натрия осадок сернокислого анилина растворяется. Азотистокислый натрий прибавляют до появления в растворе свободной азотистой кислоты (проба на йодокрахмальной бумаге). Это говорит об окончании реакции образования сернокислого фенилдиазония. [c.133]

Постепенно содержание всех солей во льду, за исключением сульфатов, падает. При понижении температуры из рассолов, заключенных в ледовую фазу, выделяются кристаллы льда, сернокислых солей кальция и натрия концентрированные же рассолы, содержащие хлористые соли, стекают под лед, замещаясь подледной рапой, имеющей меньший удельный вес и более высокую температуру. Постоянным поступлением подледной рапы в лед и объясняется обогащение льда сульфатом натрия. [c.151]

Под фазой в химии понимают ту часть системы, состоящей из материальных тел, которая сама однородна, но отделена от остальных (с другими свойствами) частей системы физическими поверхностями раздела. Например, в сосуде, не полностью заполненном водой, находятся две фазы — жидкость и пар если мы заморозим часть воды, то в сосуде окажутся три фазы лед, вода и пар. Система, состоящая из цинкового стержня, опущенного в раствор сернокислого цинка, содержит две фазы одна — это твердый цинк, отделенный физической поверхностью раздела от второй фазы — раствора сернокислого цинка. [c.147]

Ледь сернокислая (сульфат меди, медный купорос). Синие кристаллы, или кристаллический порошок, хорошо растворимые в воде. При прокаливании теряет кристаллизационную воду и приобретает белую окраску. В техническом препарате содержится не менее 93% сульфата меди, остальное количество — примеси (сульфаты цинка, магния, железа и др.). Сульфат меди является сильнодействующим фунгицидом. В слабых концентрациях (0 0125 %) препятствует прорастанию спор многих паразитических грибков — фитофторы картофеля, мильдью винограда, спорыньи и др. Чистым раствором сульфата меди очень редко пользуются для опрыскивания лист- [c.110]

К эфирному раствору 0,4 моля 4-трихлорсилилстирола (см. стр. 123) при энергичном перемешивании и охлаждении прибавляют 1,3 моля бромистого метилмагния. После прибавления бромистого метилмагния осторожно вносят в реакционную смесь дробленый лед и затем добавляют 5 %-ную соляную кислоту до образования двух прозрачных слоев. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым натрием и перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 45 см. Получают 38 г 4-триметилсилилстирола выход составляет 54% от теорет. [378]. [c.125]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной 60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, избегая перегревов перегонку проводят с количествами вещества около [c.131]

Диметилтетразол [48]. К смеси 35 г (0,814 моля) азотисто-водородной кислоты, растворенной в примерно 500 мл бензола, и 50 МЛ концентрированной серной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении 15,7 г (0,27 моля) ацетона. В процессе реакции выделяется приблизительно 5 л азота. После этого к кислотному слою добавляют лед, нейтрализуют содой и прилипают этиловый спирт для осаждения сернокислого натрня. После фильтрования раствор упаривают и получают комплексное соединение продукта реакции с хлорной ртутью, прибавляя холодный насыщенный водный раствор Hp lj. Продукт присоединения плавится при 111°. Свободный 1,5-диметилтетразол получают путем разложения водного раствора продукта присоединения сероводородом и упаривания фильтрата досуха. Вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира оно плавится при 71°. Выход около 80 /д. [c.315]

В 3-литровую коническую колбу помещают около 500 г колотого льда, 110 мл (1,3 эквивалента) концентрированой соляной кислоты и мл эфира. Смесь энергично перемешивают вручную и одновременно осторожно прибавляют небольшими порциями реактив Гриньяра. В коническую колбу прибавляют лед в таком количестве, чтобы поддерживать температуру около 0°. Полученную смесь выливают в делительную воронку и тщательно взбалтывают. Водный слой отделяют и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают сперва 100 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем 100 мл воды. Раствор сушат над безводным сернокислым магнием и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток фракционируют в вакууме из видоизмененной колбы Клайзена в результате получают 54—62 г (68—78% теоретич ) (примечание 4) втор-бутилового эфира 3-метилгептановой кислоты т. кип. 92—93°/9 мм, л 1,4190. [c.86]

В трехгорлую круглодонную колбу, емкостью 1 л. снабженную мешалкой с ртутным затвором, трубкой для введения фтористого бора и хлоркальциевой трубкой, помещают 150 г высушенного над СаС и перегнанного пинаколина и 210 г перегнанного над пятиокисью фосфора уксусного ангидрида. Конец трубки для введения фтористого бора должен находиться при этом на расстоянии 1 см от поверхности жидкости. Колбу помещают в лед, включают мешалку (см. примечание 2) и начинают пропускать фтористый бор до полного насыщения реакционной смеси (см. примечание 3). Затем реакционную смесь выливают в 13%-ный раствор уксуснокислого натрия, из расчета 1 л раствора на каждый моль загруженного пинаколина. Дикетон отгоняют с паром (см, примечание 4). Дистиллат нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до pH 4—5 по универсальному индикатору, и днкетон экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт высушивают хлористым кальцием или сернокислым натрием и, после отгонки эфира, полученное вещество фракционируют, отбирая фракцию, кипящую при 169—172°. [c.20]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л снабженную двурогим форштосом, ртутным затвором, мешалкой, капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником, помещают 26 г (0,2 М) хлористого алюминия, охлаждают до 0° и при непрерывном перемешивании прибавляют из капельной воронки 360 мл (318 г ЗМ) предварительно охлажденного до 0° о-ксилола. Реакционную массу интенсивно перемешивают, охлаждают до минус 4—5° и к ней в течение полутора часов прибавляют из той же капельной воронки смесь, состоящую из 113 г (1 М) 2,2-дихлорпропана и 120 мл (106 г 1 М) о-ксилола. После прибавления смеси реакционную массу, не прекращая перемешивания, выдерживают в течение 4 часов при температуре минус 4—5°, затем выливают на лед (500 г). Верхний органический слой отделяют, промывают последовательно 3%-ным водным раствором едкого натра (3 раза по 50 мл) и дистиллированной водой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке, сушат над сернокислым магнием в течение 24 часов и отгоняют избыток [c.137]

В колбу емкостью 5 л, содержащую раствор 1140 г кристаллического сернокислого магния 2 л воды, постепенно прибавляют (через промежутки 15—20 мин. и при охлаждении между прибавлениями) раствор 600 г цианистого калия в 700 мл воды. После этого тонкой струей при встряхивании и охлаждении прибавляют охла-зкденную окись этилена. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически встряхивают при продолжающемся охлаждении. Через 15—30 мин. начинается реакция, на что указывает осаждение гидрата окиси магния с этого момента может оказаться необходимым прибавить в смесь дробленый лед для регулирования реакции. После этого смесь оставляют стоять в течение 12 час., а затем нейтрализуют 50-процентной серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают и промывают этилацетатом. Водный фильтрат концентрируют упариванием на водяной бане и многократно (7—10 раз) экстрагируют этилацетатом. Экстракты соединяют, этилацетат отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением, получая этиленциангидрин с выходом 85—90%, с штая на цианистый калий. Дегидратацию этого вещества проводят нагреванием порций 50—100 г с порошкообразным оловом (10 весовых процентов). Порошкообразное олово получают обработкой концентрированного водного раствора двухлористого олова цинковой пылью. Осадок обрабатывают уксусной кислотой для растворения непрореагировавшего цинка, отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Дегидратацию проводят одновременно с отгонкой воды. Выход акрилонитрила достигает 75—85%. Для получения чистого продукта сырое вещество сушат над едким кали и перегоняют повторно. [c.10]

Применяемые при этом реактивы изоамиловый спирт (22 мл) маргаицовокислый калий (42 г) едкий иатр сернокислый иатрий 50%-ная сериая кислота четыреххлористый углерод, лед. [c.197]

К реактиву при охлаждении приливают смесь 0,8 г бензальдегида и мл абсолютного эфира, после этого нагревают н тс чение 15 мин. на водяной бане. Затем пробирку помещают в лед, удаляют обратный холодильник и прибавляют несколько кусочков (1 —1,5 г) льда. Для растворения окиси магния из пипетки приливают 2 мл о н. раствора соляной кислоты. Далее жидкост1> переливают в делительную воронку, ополаскивая пробирку небольшим количеством эфира, и хорошо встряхивают. Если эфирный раствор пахнет бензальдегидом, его промывают несколькими миллилитрами раствора бисульфита натрия, затем раствором соды и сушат прокаленным сернокислым натрием. Эфир сливают через горло делительной воронки в короткую пробирку, ополаскивая воронку эфиром. Для испарения эфира пробирку помещают в теплую водяную баню. Остающийся после удаления эфира бензгидрол быстро затвердевает. Его кристаллизуют ин лигроина или небольшого количества спирта. Т. пл. 68. [c.127]

Раствор сернокислого натрия, содержащийся в другой колбочке, нагреть до температуры 32° на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной и не будет содержать кристаллов, закрыть ватой отверстие колбочки и осторожно, не встряхивая содержимое колбы, поставить ее в охлаждующую смесь (лед с небольшим количеством поваренной соли). Через 10—15 мин осторожно вынуть колбу с раствором сернокислого натрия. Отметить форму кристаллов, выделяющихся в данном случае. [c.167]

В толстостенную склянку на 5 л вливают насыщенный на холоду раствор сернокислого магния (1140 г MgSOj-TH O в 2000 лглводы). Смесь хорошо охлаждают снаружи льдом, после чего медленно, в течение 15—20 мин, к ней прибавляют концентрированный раствор цианистого калия (600 г K N в 700 жл воды). Перемешивают и охлаждают. Тщательно охлажденную окись этилена вливают цри помешивании тонкой струей. Плотно заткнув каучуковой пробкой склянку, ее тщательно встряхивают и оставляют на 2—3 часа, время от времени взбалтывая. Надо иметь в виду, что обычно через 15—30 мин. начинается энергичное выпадение гидрата окиси магния, причем смесь заметно разогревается. Поэтому вначале следует внимательно заботиться о хорошем охлаждении и перемешивании, не допуская повышения давления. В случае надобности можно умерить реакцию, бросая в реакционную смесь толченый лед. Для окончания реакции массу оставляют на 10—12час., затем переносят в колбу и нагревают на кипящей водяной бане, заботясь об отведении выделяющихся газов. Продукт нейтрализуют под тягой 50-проц. серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают, отсасывают и промывают уксусноэтиловым эфиром. Фильтрат выпаривают в чашках на водяной бане, ускоряя сушку настольным вентилятором. Операция ведется под тягой. Полученную густую кашицу кристаллов отсасывают и промывают уксусноэтиловым эфиром. Этим же растворителем извлекают циангидрин и из водного раствора. Ввиду хорошей растворимости циангидрина в воде необходимо экстрагировать небольшими порциями 7—10 раз. Из объединенных вытяжек отгоняют сначала уксусноэтиловый эфир, затем воду и наконец под вакуумом — этиленциангидрин. Нри 20 мм он перегоняется [c.640]

Этиловый эфир 3,3-дифенилпропионовой кислоты [58] (перегруппировка хлоркетона под действием этилата натрия в среде этилового спирта). В круглодонную колбу иа 100 мл, снабженную хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 5,4 г (0,022 моля) 1-хлор-1, 1-дифенилацетона в 40 мл абсолютного этилового спирта. К этому раствору прибавляют 9,2 мл свежеприготовленного раствора этилата натрия в этиловом спирте, содержащего 2,42 ммоля этилата натрия в 1 мл раствора. Во время прибавления выделяется тепло и реакционная смесь окрашивается в бурый цвет. Через 1 мин титруют соляной кислотой аликвотное количество раствора. При этом оказывается, что этилат натрия прореагировал на 89%. Раствор выливают на лед, водный слой нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, а органический слой извлекают несколькими порциями эфира. Эфирные слои соединяют вместе и высушивают над сернокислым натрием и растворитель удаляют ири комнатной температуре, пользуясь водоструйным насосом. Остаток в количестве 4,75 г представляет собою темно-желтое масло его перегоняют и получают [c.297]

В 2-литровую трехгорлую колбу, погруженную в баню со льдом и солью и снабженную капельной воронкой, термометром и механической мешалкой, наливают концентрированную серную кислоту (195 мл). Через капельную воронку при перемешивании к содержимому колбы прибавляют этиловый эфир а-феноксиацетоуксусной кислоты (195 г), поддерживая внутри колбы температуру ниже 5°. Прибавление эфира занимает около 1 часа. Смесь, которая затвердевает вскоре после того, как прибавлен эфир, оставляют в бане со, льдом еще на 1 час. Продолжая внешнее охлаждение и перемешивание, к содержимому колбы прибавляют лед (500 г) и воду (500 мл). Затем смесь экстрагируют двумя порциями бензола по 250 мл. Соединенные вытяжки промывают 100 мл воды, затем 100 мл насыщенного водного раствора двууглекислого натрия и наконец с целью осушки фильтруют через слой безводного сернокислого магния. Растворитель от высушенных вытяжек отгоняют и остаток фракционируют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл, снабженной коротким воздушным холодильником. Бледножелтое масло переходит при 162—167° (16 мм) и при охлаждении затвердевает. Препарат размешивают с небольшим количеством петролейного эфира (т. кип. 35—60°) и сушат при комнатной температуре. Получают 60—75 г (35—42% теоретич.) препарата в виде почти бесцветных ромбических пластинок с т. пл. 49—51°. [c.36]

Смотреть страницы где упоминается термин Ледь сернокислая: [c.84] [c.132] [c.159] [c.315] [c.436] [c.220] [c.94] [c.61] [c.131] [c.612] [c.135] [c.722] [c.250] [c.225] [c.243] [c.304] [c.148] [c.435] [c.442] [c.443] [c.444] [c.445] [c.446] [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология