Колонки хроматографические с полиэтиленом

На 4-метровой хроматографической колонке, содержащей полиэтилен-гликоль 1000, при температуре 80°С и объемной скорости 40 мл/мин были определены удерживаемые объемы для 7 примесей в хлористом виниле. Достигаемая чувствительность и относительные удерживаемые объеиы приведены в табл. 2. [c.84]

Дикетонаты ванадия(1П) обладают лучшими хроматографическими свойствами. Особенно хорошие результаты были получены с хелатом У(ФОД)з, который практически не проявляет аномального поведения в колонке. В этом случае удавалось определить в пробе нанограммовые количества ванадия. Разработан метод количественного газохроматографического определения ванадия в виде У(ФОД)з в сталях, сплавах, полимерах и комплексных соединениях [169, 170]. Ниже в качестве примера приведена методика определения следов ванадия в полиэтилене, полученном с применением ванадиевого катализатора. [c.94]

В работе [173] описана аналитическая система с импульсным пиролизом, газовым хроматографом и предварительным гидрированием, которую использовали для анализа разветвлении в полиэтилене (плотность от 0,916 г/см до 0,962 г/см ), в полиэтилене высокой плотности и в сополимерах этилена с бутеном-1 и этилена с пропиленом. К выходу хроматографической колонки был подсоединен масс-спектрометр. Такая же система была описана в работах [174—176]. Пирограммы, полученные на этом оборудовании, были достаточно воспроизводимы. Это позволило провести серьезные сравнительные исследования, необходимые для изучения распределения этиленовых звеньев в сополимерах этилена с пропиленом. Исследование различных механизмов деструкции дало более детальную картину процесса деструкции углеводородного полимера. В общий механизм входят стадии первичного случайного расщепления [c.67]

Хроматографическую колонку заполняют 10 г окиси алюминия, обработанной полиэтиленом. В конце нижнего и верхнего слоя сорбента помещают пробку из стеклянной ваты. Колонку под давлением промывают дистиллированной водой и таким образом удаляют из нее весь воздух. Наличие воздуха в колонке в процессе анализа недопустимо. [c.331]

Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане [25], осповаппую па поглощении воды иолиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Анализируемый газ пропускали при 10° С через ловушку (30,5 X 0,63 см), заполненную огнеупорным кирпичом с нолиэтиленгликолем (30%). Бутан проходил через ловушку, практически не удерживаясь нолиэтиленгликолем. После поглощения воды ловушку нагревали до 90° С, подключали ее к системе газового хроматографа и десорбировали воду в потоке гелия в хроматографическую колонку (30% полиэтилен-гликоля-200 на огнеупорном кирпиче, длина 61 сж). В хроматографической колонке вода отделяется от других возможных примесей (метилмеркаптан, бензол и др.). Наименьшая определяемая концентрация 2-10 % прп величине пробы 10 л. [c.99]

Рассмотрим некоторые примеры кинетического изучения химических реакций, протекающих в хроматографическом реакторе. Келлер и Гпддингс [18], а также Клин-кенберг [19] теоретически рассмотрели форму хроматографических зон двух веществ А я В для случая протекания обратимой реакции А В. Экспериментально для газожидкостной хроматографии (колонка с полиэтилен-гликолем) пример такой реакции был изучен Лангером с сотр. [20] —взаимопревращение анти- и син-ацеталь-доксимов. В дальнейшем Крамер [23], используя подход [c.64]

Хроматографический анализ прпмесей этилен- и диэтиленгликоля в триэтиленгликоле проводился при 175 °С на колонке с ПЭГ-6000 [30 . Для понижения гемпературы анализ проводили при пониженном давлении, однако значительного снижения температуры не достигнуто. Методика с вакуумированием сложна для серийных анализов. Такого же эффекта добиваются применением коротких колонок, снижением количества неподвижной фазы, а также уменьшением полярности фазы и разделяемых дполов. На колонке 85 X 0,() см, иаполпенной целитом-545 с 15% полиэтилен-гликольадипата при 170 X, внутренний стандарт трибутилфосфат, определялась чистота этилен- и триэтиленгликоля. Найдено 10 % примеси диэтиленгликоля в этиленгликоле, этилен- и диэтиленгли-ко.лей в триэтиленгликоле с точностью 10% [311. [c.343]

Органические бромпроизводные. Хроматографические методы иногда применяют для непосредственного количественного определения бромсодержащих органических соединений. Так, Фар-фель с сотр. [273] определял содержание 1,2-дибромпропана в солевых растворах после экстракции четыреххлористым углеродом, применяя колонку длиной 2,5 м и диаметром 4 мм, заполненную сорбентом ИНЗ-600 с нанесенной на него смесью 5% полиэтилен-гликоля и 10% ВКЖ-94. Температура колонки 117—120 С, газ-носитель — Не, детектор — катарометр. На колонке размером [c.144]

Хади [56] разработал простой и точный метод и аппаратуру для определения растворителей в лаках и смолах без предварительного отделения летучих соединений от полимера и пигмента. Анализируемым образцом лака заполняют часть капилляра (внутренний диаметр 0,05 мм) из легкоплавкого материала (полиэтилен или сплав индия), герметизируют и помещают в никелевую лодочку (длина 50 мм). Лодочку с капилляром вносят в трубчатый реактор с печью (нагретая зона 110x13 мм), герметизируют и продувают потоком газа-посителя (40 мл мин). Затем с помощью магнита перемещают лодочку в горячую зону (для анализа растворителей в лаках температура 180— 200° С является достаточной), где капилляр плавится, и летучие компоненты образца поступают в хроматографическую колонку для разделения. Хроматографическая колонка (360x0,5 см) заполнялась 20% апиезона N или диэтиленгликольсукцинатом на хромосорбе VV (60—80 меш). Хроматографическое разделение проводили при 100° С. Нелетучие остатки оставались в лодочке и извлекались из печи после проведения анализа. Для количественных расчетов использовали метод внутреннего стандарта (см., например, [45]). В табл. 6 приведены относительные времена удерживания обычно используемых растворителей лаков (относительно н-бутанола). [c.118]

Согласно данным работы [46] впервые хроматографический метод был специально применен для изучения фазовых переходов в полимерах в работе [7]. В этой работе в качестве объектов исследования были выбраны стереорегулярные полимеры высокой степени кристалличности полиэтилен и полипропилен. Механическую смесь порошка исследуемого полимера со стеклянными шариками (1 вес.%) загружали в колонку (100x0,4 см), которую подключали к хроматографу и нагревали со скоростью [c.273]

Для хроматографического разделения следовых количеств и(VI) и ТЬ(1У) использовали систему ТОФО — минеральная кислота. ТОФО, нанесенный на стеклянный порошок, использовался для сорбции урана (VI) из раствора мочи, подвергнутой частичному ферментативному разложению [53] ТОФО вместе с ураном элюировался спиртом. Аналогичный метод использован в улучшенной модели полуавтоматического прибора для анализа мочи на содержание урана [54]. Опубликована серия статей [55—57], посвященных методам выделения тория и урана из биологических объектов и их разделению на основе разной способности ТОФО экстрагировать эти актиноиды из сернокислого раствора [55]. После разложения (минерализации) мочи при помощи перекиси водорода и азотной кислоты торий и уран сорбируют из 4 М раствора НЫОз на колонке с ТОФО, нанесенным на микротен (микропористый полиэтилен) с размером зерен 100—170 меш США. Торий(1У) элюируют 0,3 М Н2304, уран(У1) —1 М НР [56, 57]. Извлечение при помощи ТОФО на микротене в статических условиях особенно удобно при серийных анализах мочи, поскольку этот метод очень прост и требует мало времени при выполнении анализа раствор минерализованной мочи перемешивают с твердым экстрагентом, а затем переносят полученную суспензию в хроматографическую колонку для последующего элюирования. Методика подробно описана в гл. 10. [c.270]

Другим перспективным и весьма простым методом разделения близких по свойствам металлов с мало различающимися значениями К является распределительная (экстракционная) хроматография [908[. В этом методе органическая фаза сорбируется на инертном носителе, наполняющем хроматографическую колонку. В качестве носителя обычно используется силиконированный силикагель, мелкозернистый тефлон, поливинилхлорид или полиэтилен, которые способны прочно удерживать на своей поверхности органическую фазу и на которых не происходят в заметной степени никакие химические или абсорбционные процессы. После нанесения разделяемой смеси на колонку проводится вымывание отдельных элементов подходящим элюентом. За счет многократного повторения процесса экстракции и реэкстракции можно, таким образом, селективно разделить даже редкоземельные и трансурановые элементы. [c.71]

Довольно удобный и простой метод прямого определения растворителей в лаках и красках предложен в работе . Принцип метода заключается в том, что анализу подвергают пробу, заключенную в капилляр из легкоплавкого материала (в цитируемой работе применялся полиэтилен и сплав индия вполне пригоден для этой цели сплав Вуда), капилляр помещают на никелевую лодочку и вносят в трубчатую печь, предшествующую хроматографической колонке. Лодочку вводят в зону нагрева и удаляют из нее с помощью магнита. Нелетучий остаток после расплавления капилляра и испарения растворителя остается в лодочке и легко удаляется вместе с ней. [c.41]

Метод — хроматографический, предназначен для измерения массовых концентраций муравьиной кислоты в растворах моноэтаноламина (МЭА) и в конденсатах. Интервал измеряемых концентраций от 2 до 500 мг/дм , пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерения 10% для концентраций от 2 до 130 мг/дм и 6% для концентрации 400 мг/дм Метод основан на разделении примесей раствора МЭА на насадочной колонке, наполненной хроматоном N-AW ОМСЗ с нанесенной стационарной фазой полиэтилен-гликоля (ПЭГ 400). Предварительно проводят этерификацию муравьиной кислоты до этилформиата, который на выходе из хроматографической колонки фиксируется детектором ионизации в пламени. [c.70]

В работе [178] метод импульсного пиролиза (при 600— 800 °С) в сочетании с газовой хроматографией и предварительным гидрированием фрагментов использовали для анализа сверхтонких пленок полиэтилена, полученных плазменной полимеризацией в радиочастотном тлеющем разряде [180]. Хроматографическое разделение проводилось на колонке с набивкой [179]. В работе [181] для определения боковых цепей в полиэтилене применяли метод пиролитической газовой хроматографии и метод пиролитического гидрирования с последующим хроматографированием. Полученные данные показали, что полиэтилен высокой плотности содержит в основном метильные боковые группы. Относительные площади пиков 2-МСе и 2-МСт для полиэтилена низкой плотности меньше соответствующих пиков для полиэтилена высокой плотности. Сильное возрастание интенсивности пиков 3-метилалканов для полиэтилена низкой плотности указывает на присутствие значительного количества этильных боковых групп. Это легко можно увидеть [c.68]

Остаток растворяют в 24 мл ацетопитрила при нагревании, добавляют 13 мл воды и перемепшвают смесь. Переносят смесь в хроматографическую колонку, содержащую 20 г окиси алюминия с нанесенным на нее полиэтиленом. Водно-ацетонитрильпую фазу, в которой содержится пестицид, пропускают через колонку с помощью избыточного давления воздуха и собирают на выходе. [c.24]

В хроматографических колонках для анализа продуктов окислительного аммонолиза пропилена использовали полиэтилен гликоль и полипак. Для анализа N2, образующегося при окислении аммиака, применяли колонку, наполненную молекулярным ситом, а для анализа N30 — колонку с силикагелем. [c.219]

Реакционную с.месь анализировали хроматографическим методом на хроыат01рафе Цвет-4 с колонкой 1 = 2 м, rf = 6 мм, заполненной хромосорбо.м G с <10% полиэтилен- [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология