Атомно-абсорбционная спектрофотометрия в анализе

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

На чем основан рефрактометрический анализ 2. Для чего применяется рефракто-метрический анализ 3. Как работает погружной рефрактометр 4. На чем основан поляриметрический анализ 5. Как работает круговой поляриметр СМ 6. На чем основан эмиссионный спектральный анализ 7. Как устроен кварцевый спектрограф ИСП-28 На чем основана пламенная фотометрия 9. Как устроен пламенный лабораторный фотометр ФПЛ-1 10. На чем основана атомно-абсорбционная спектрофотометрия 11. Каковы основные узлы атомно-абсорбционного спектрофотометра 12. Где применяют атомно-абсорбционную спектро-фотометрию [c.253]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия — относительно новый метод химического анализа. Первые работы по его применению опубликованы в 1955 г. [856, 1633]. Вследствие высокой чувствительности и селективности, простоты выполнения и малой продолжительности анализа этот метод в настоящее время широко применяется для определения многих элементов, в том числе ЗЬ [265, 659, 709, 863, 1011, 1024, 1303, 1315, 1538, 1558, 1632]. Метод основан на способности свободных атомов каждого элемента поглощать излучение только определенной резонансной частоты. Вводя анализируемый раствор в пламя горелки или используя другой атомизатор, переводят большую часть элементов, находящихся в растворе в виде химических соединений, в свободные атомы. Условия атомизации подбирают так, чтобы определяемый элемент возможно большей частью переходил в свободные невозбужденные атомы. Кроме растворов, в последнее время в атомно-абсорбционной спектрофотометрии успешно применяется вариант с использованием твердых образцов. Благодаря импульсному характеру испарения и отсутствия разбавления анализируемого материала, чувствительность определения элементов в этом варианте существенно повышается. Поглощение резонансного излучения атомным [c.88]

Принятые обозначения н.а.а. — нейтронно-активационный анализ а.а.с. — атомно-абсорбционная спектрофотометрия X — рентгеновская спектрометрия. [c.152]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия отличается высокой селективностью и чувствительностью. Предел обнаружения составляет 10 . .. 10 г (10 . .. 10 %). Относительно простая методика определений позволяет его использовать для анализов различных материалов горных пород, нефтепродуктов, особо чистых веществ. [c.521]

Ход анализа. Приборы для атомно-абсорбционной спектрофотометрии различаются и по конструкции, и по методике работы на них, поэтому следует строго следовать прилагаемой к прибору инструкции. Приводим лишь некоторые общие ступени хода анализа. [c.23]

Медь является элементом, наиболее легко определяемым с помощью атомной абсорбции. Очень часто медь используют для проверки работы атомно-абсорбционных спектрофотометров, так как изменение характеристик прибора почти не влияет на результаты анализа меди. Чувствительность определения практически не зависит от тока лампы, а градуировочный график достаточно линеен вплоть до больших значений оптической плотности. Изготовление медных ламп со спектром, свободным от примесей, также не представляет затруднений. Влияние спектральной ширины щели на абсорбцию основной линии меди весьма незначительно вплоть до значений спектральной ширины щели 20 А. [c.102]

Атомно-абсорбционный метод анализа рекомендуют применять при определении относительно больших количеств натрия [67]. Предел обнаружения натрия не снижается при применении двухлучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра. [c.114]

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр, пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, лампа с полым цинковым катодом (излучение лампы модулируется) и монохроматор с фотоумножителем. [c.165]

Стабильность пламен в горелках с предварительным смешением обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов измерений. Такой способ транспортировки растворов в пламя используется в подавляющем большинстве атомно-абсорбционных спектрофотометров, хотя технических решений системы распылитель — смесительная камера—горелка—пламя предложено более десятка. Максимум абсорбции наблюдается при расходе растворов 2 см мин. Однако эффективность распыления при этом составляет не более 5 %. Остальная часть раствора не используется для анализа и уходит в дренаж. [c.833]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр АЛ8-1. Предназначается для абсорбционного и эмиссионного спектрального анализа. Дает возможность определять 65 элементов. [c.187]

Напомним, что в случае пламенного варианта метода ни один из указанных вопросов полностью не решен. Действительно, несмотря на то, что устойчивость показаний пламенных атомно-абсорбционных спектрофотометров весьма высока, все же через определенные промежутки времени необходим контроль градуировки (в особенности при прецизионных анализах). Этот недостаток связан с тем, что прн пламенном способе получения поглощающего слоя ряд параметров, определяющих чувствительность измерений, контролируется недостаточно жестко или не контролируется вообще. К их числу относятся прежде всего скорость распыления анализируемого раствора, степень конденсации аэрозоля в распылительной камере, размер капель аэрозоля, поступающих в пламя. Чрезвычайно существенной, но плохо контролируемой характеристикой является положение пламени относительно пучка света высота просвечиваемой зоны, соосность пучка света и пламени. [c.268]

Для определения ЗЬ в железе, сталях и железных рудах простыми и быстрыми являются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954, 1141, 1387, 1601] простейший вариант — непосредственный анализ раствора, полученного после растворения пробы. При использовании воздушно-ацетиленового пламени возможно определение ЗЬ при ее концентрации 2—20 мкг мл (8 = = 0,03 -4- 0,05) [1601]. В непламенном варианте возможно определение до 10 г 8Ь. Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии с экстракционным отделением ЗЬ в виде НЗЬС , с применением метилизобутилкетона в качестве экстрагента и воздушноацетиленового пламени [954, 1141, 1387] характеризуются высокой чувствительностью (1-10" %). В одном из таких методов [954] ЗЬ экстрагируют 5%-ным раствором трифенилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.131]

В настоящее время опубликовано большое число работ, в которых описаны спектрофотометры, применяемые различными исследователями для атомно-абсорбционного спектрального анализа. Рассмотрим некоторые из этих конструкций, обращая внимание на регистрирующую схему приборов. Для более последовательного изложения опишем вначале простые, а затем сложные конструкции. [c.156]

Спектрографы, атомно-абсорбционные спектрофотометры и другие относятся к высокоточным и дорогостоящим оптическим приборам, требующим правильного ухода за ними и соответствующего помещения. Лаборатории спектрального анализа должны размещаться в сухих отапливаемых помещениях с хорошей приточно-вытяжной вентиляцией. Приборы для спектрального анализа следует предохранять от грязи и корродирующих паров и дымов. [c.120]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии является сравнительно новыли и весьма перспективным для химического анализа. Первые работы по его использованию опубликованы в 1955 г. [486, 1184]. Метод основан на способности свободных атомов определяемого элемента избирательно поглощать излучение только определенной длины волны. Анализируемый раствор вводят в пламя горелки или другой атомизатор элементы, находящиеся в растворе в виде химических соединений, переводят в свободные атомы и радикалы. Подбирают также условия, чтобы определяемый элемент полностью или возможно большей частью переходил в свободные невозбуисденные атомы, способные поглощать световую энергию резонансных линий, излучаемую специальным источником света, например, лампой с полым катодом, высокочастотной безэлектродной лампой или другим подходящим источником. [c.101]

Различные модификации метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии рекомендованы рядом авторов [41 0-61 0-49 0-24 0-18 0-62 39 40], флуоресцентный анализ [0-61]. [c.100]

В пятидесятые годы XX в. разрабатывается атомно-абсорбционная спектроскопия как метод анализа, начиная с работ А. Уолша а также К. Алкемаде и Дж. Милаца, опубликованных в 1955 г. Примерно десятилетие спустя этому методу была уже посвящена монография У. Элвелла и Дж. Гидли Атомно-абсорбционная спектрофотометрия . [c.43]

Осветительная система спектрофотометра обеспечивает прохождение света от источника через поглощающую ячейку к спектральному прибору. В атомно-абсорбционном спектральном анализе правильный выбор осве-I , 4 1 ительной системы осо- [c.124]

В области приборов для атомного спектрального анализа основное место займут атомно-абсорбционные спектрофотометры и квантометры, появятся приборы с многоканальными приемниками. Значительный прогресс произойдет в создании новых источников света для анализа — непламенных атомизаторов, источников с сильно неравновесной плазмой. [c.23]

Методы технического анализа подразделяются на химические, физико-химические и физические. К химическим относятся гравиметрия и титриметрия, а также газовый (газообъемный) анализ. К физико-химическим относятся методы 1) оптические — фотометрия (спектрофотометрия, фотоколориметрия), нефелометрия, турбидиметрия, флуо-риметрия, атомно-абсорбционная спектрофотометрия, [c.25]

Оборудование самой маленькой лаборатории водоочистной установки может состоять только из нефелометра, компаратора остаточного хлора, рН-метра и стеклянной посуды для определения жесткости и щелочности. Полностью оборудованная лаборатория для водопроводной станции, обслуживающей район какого-либо крупного города, включает инфракрасные, ультрафиолетовые и атомно-абсорбционные спектрофотометры, газовый хроматограф, амперометрический титратор и измеритель электропроводимости, а также лабораторные печи и стеклянную посуду. Для проведения бактериологических анализов необходимы термостаты, автоклавы, специальная посуда и среды для культур. Если выше по течению реки расположена атомная электростанция, возникает необходимость в радиохимическом надзоре и в приобретении некоторого специального оборудования. Лаборатории, обслуживающие крупные системы водоснабжения, обычно возглавляются химиком с университетским образованием или инженером-химиком. В штат лаборатории иногда входит еще несколько специалистов и два или три лаборанта (в зависимости от объема программы испытаний). Лабораторный персонал может также быть частично или полностью занят на очистных сооружениях, выполняя там функции контроля. Оменные операторы могут быть обучены проведению анализов, например на мутность, щелочность и остаточный хлор. Стандартный подсчет колиформ может также выполняться операторами, прошедшими соответствующее обучение. Преимущество обучения операторов лабораторным приемам состоит в том, что рабочая смена операторов продолжается целые сутки, тогда как лабораторный персонал работает только 8 ч в день. Круглосуточное наблюдение важно потому, что оно позволяет обнаружить внезапные изменения в качестве исходной воды. [c.234]

Эти сведения по крайней мере в одном отношении поразительны. Нас порой удивляют стремительные темпы развития разных чужих областей науки и техники достаточно указать лазерную технику. Однако мы сами являемся свидетелями и творцами виечат-ляюших достижений атомно-абсорбционной спектроскопии. Родившись в 1955—1957 г., этот метод благодаря своей универсальности, простоте, довольно низкому пределу обнаружения, высокой точности оттеснил многие аналитические методы. Наверняка можно сказать, что этот процесс еще далеко не закончен. Не исключено, что скоро атомная абсорбция будет самым расиространенным методом определения микроэлементов. Мы нуждаемся в массовом производстве хороших атомно-абсорбционных спектрофотометров, притом не только тех типов, которые уже известны, но также атом-но-абсорбциоиных квантометров, приборов для анализа порошковых проб. [c.96]

Более просто определение Вг -понов косвенным методом [167] основанным на осаждении AgBr и последующем анализе прозрачного раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре СФПА-2 с лампой ПКТ-Ag. Ниже приведена методика определения [167]. [c.152]

Примером анализатора может служить прибор Золото-1 , задача которого — определение золота в жидкой фазе пульпы, образующейся при выщелачивании золота из руды (анализ проводится непосредственно в потоке). Это небольшой комбайн он включает атомно-абсорбционный спектрофотометр, экстрактор для предварительного обогащения, а также пробоотборное и фильтрующее устройство и устройство для непрерывной подачи пробы. Все операции— от отбора пробы до записи результатов — выполняются автоматически. Правда, время определения еще достаточно велико с экстракцией — 30 мин, без экстракции—10 мин. При использовании экстракционного отделения можно определять 0,1 — 0,2 мкг золота в 1 мл раствора. Прибор рассчитан на круглосуточную работу. Разработан он ВНИКИ Цветметавтоматика , изготовлен на опытном производстве этого института. [c.163]

Для анализа используется атомно-абсорбциониый спектрофотометр с воз-душно-ацетиленовым пламенем и лампой с магниевым полым катодом. Излучение лампы с полым катодом модулируется. [c.54]

После работ Кирхгофа метод атомной абсорбции широко используется астрономами для определения металлов, присутствующих в атмосфере звезд. Известны сообщения о нескольких отдельных экспериментах, связанных с химическим анализом, главным образом, с определением ртути [13]. Однако широкое применение атомно-абсорбционной спектроскопии для химического анализа стало возможным только после работ Уолша, который разработал инструментальный метод, дающий оптимальные результаты. Примерно в это же время Алкемаде и Милатц [14, 15] предложили атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором в качестве источника и абсорбционной ячейки использовали два пламени, [c.15]

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (сы, примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси возду.ха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое) лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.139]

Применение фильтрофотометров, в том числе и атомно-абсорбционных, для анализа Na, К, Са, Ы известно давно. В настоящее время появилась возможность выделять спектральные линии элементов, лежащих не только в видимой области спектра, но и в ультрафиолетовой. В работах Королева и др. [7], Фурмана [8—10] и Мотовилова [11] рассмотрены методы создания интерференционных фильтров для ультрафиолетовой и видимой областей спектра с полосой пропускания 20—5 А. Использование таких фильтров позволяет в ряде случаев отказаться при создании атомно-абсорбционных спектрофотометров от применения монохроматоров. [c.249]

Резонансная линия цезия 8521 А является наиболее длинноволновой из линий, применяемых в атомно-абсорбционном анализе. Некоторые модели атомно-абсорбционных спектрофотометров не предназначены для работы в этой области спектра. Другие приборы оказываются весьма чувствительными к помехам из-за рассеянного света. Эти помехи можно устранить с помощью стеклянного фильтра (например, orпing 3-67), который не пропускает излучение длин волн, меньших 6000 А. По данным Гейтхауза и Уиллиса [19], чувствительность линии цезия 4556 А равна 20 мкг мл. [c.144]

М, А, Кабанова, Б, Б, М а к о в о з, М. А. Соколов, сб. Последние достижения в области атомно-абсорбционного анализа , ч. 2, изд. ЛДНТП, 1969, стр. 13. Двухканальный атомно-абсорбционный спектрофотометр. Схема регистрации. [c.288]

В работе [9] для подготовки образцов прибрежного асфальта использовали в качестве растворителя I4. Авторы сообщают о методике, которая, вероятно, дает четкое представление об атомно-абсорбционном анализе. Исследуемую на содержание ванадия пробу - 500 мг разбавляют более чем в 50 раз с помощью СС1 , затем 10 мкл раствора вводят в беспламенный атомно-абсорбционный спектрофотометр, сушат 30 с при 100 С, обугливают 30 с при 1100°С и атомизи-руют 8 с при 2700°С, регистрируя ванадий по линии поглощения 318,2 нм. [c.6]

Применяются колориметрический, фосфорновольфраматный, перекисный 8-гидрОксихинолиновый методы более чувствителен и объективен фотоколоря-метрический метод [0-23]. В США для определения в питьевой воде и сточных водах применяется стандартный метод с галлиевой кислотой [0-69]. Полярографическим методом можно определить, ванадий в воде через 10 мин в концентрации 0,1 мг/л [0-21]. Определяется колориметрическим методом (чувствител >ность 1—-50 мг/л, точность 2%) [10] фотометрическими методами [0-1]. После осаждения фосфатами и гидроксидами железа и магния ванадий определяется спектральным анализом в концентрациях 0,005—0,045 мг/л, чувствительность определения методом атомно--абсорбционной спектрофотометрии по данным [0-24] —0,04 мг/л, по данным [0-18 0-62] — 0,06 мг/л. [c.43]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии до сих пор не применялись двухлучевые схемы с логарифмической регистрацией, хотя в литературе можно найти множество описаний таких схем, предназначенных для измерения поглощения ультрафиолетового и видимого излучения. Упомянем хотя бы спектрофотометр, разработанный Янгом и Легаллье [46] для биохимических и биологических исследований, некоторые характеристики которого обсуждались в предыдущем разделе, а также спектрофотометр для непрерывного химического анализа, описанный Глассером, Канцлером и Троем [66]. Электронная схема последнего спектрофотометра заслуживает, ввиду простоты, особого внимания (рис. 56). Логарифмирование сигналов, поступающих с двух фотоэлементов, обеспечивается за счет логарифмической зависимости анодного напряжения диода от тока. Диодом [c.165]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия, или атомно-а бсорб-цйонный спектральный метод анализа, основан на использовании способности свободных атомов определяемых элементов селективно поглощать резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Как метод аналитической химии атомноабсорбционный анализ впервые был предложен в 1956 г. австралийским исследователем Уолщем и другими авторами [1, 2]. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология