Атомный определение, методы

При определении низких концентраций оксидов магния, кальция, алюминия, калия и натрия наиболее оптимальным является атомно-абсорбционный метод. Выбор пламени зависит от состава проб. [c.164]

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

Работа 20. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка, сурьмы, олова, висмута, селена или теллура путем их селективного выделения в виде гидридов [c.172]

При определении натрия в пламенах предпочтительно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Поскольку современные спектрофотометры позволяют регистрировать абсорбционный и эмиссионный сигналы, при определении большого числа элементов в сложных объектах атомно-абсорбционным методом натрий (калий) определяют в режиме эмиссии. На сигналы эмиссии и абсорбции значительно влияют физико-химические процессы в пламенах, определяющие механизм и степень атомизации вещества, поэтому в этом разделе рассматриваются помехи, общие для обоих методов [397]. Особенности каждого метода оговорены или вынесены в специальный раздел. [c.113]

Атомно-абсорбционный метод с использованием графитовой кюветы. Испарение в графитовой кювете имеет существенное преимущество по сравнению с пламенем. Продолжительность процесса испарения в кювете в 1000 раз больше, чем в пламени. Большинство соединений при ис-. пользовании графитовой кюветы сильно диссоциирует и меньше сказывается влияние третьих компонентов. Посторонние труднолетучие соединения в большинстве случаев не влияют на скорость испарения алюминия в графитовой кювете. Николаев [306] показал, что даже 100000-кратные количества Fe, N1, Со, Сг, Ti и Си не мешают определению алюминия. --- [c.165]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Определение содержания микроэлементов в топливах. Содержание микроэлементов (ванадия, кобальта, молибдена) в топливах определяют атомно-абсорбционным методом. Метод основан на измерении величины резонансного поглощения аналитических линий определяемых элементов в атомных спектрах анализируемых топлив по эталонным растворам. Указанные микроэлементы являются коррозионно-агрессивными в продуктах сгорания топлив к материалам деталей горячего тракта ГТД. [c.211]

Определение элементов в атомно-абсорбционном методе заключается в измерении относительной интенсивности двух световых потоков. Один из них проходит через плазму с введенным в нее анализируемым веществом, другой является контрольным. Окончательный аналитический сигнал может быть получен двумя способами. Последовательное во времени измерение интенсивности одного светового потока, прошедшего через поглощающий слой без анализируемого вещества и затем измерение интенсивности светового потока, прошедшего через пламя с анализируемым веществом, проводят, используя однолучевые при- [c.49]

Пусть относительные содержания (%) элементов Х1, Х2, х , измеренные атомно-эмиссионным методом, равны Сх ,Сх ,.. -, Сх , а абсолютные содержания (%) остальных элементов л +1, Хп+2, , Хп+1 , определенные другими методами, равны [c.89]

Для определения содержания меди в руде воспользовались атомно-абсорбционным методом анализа. Навески руды 1 г растворили в царской водке и полученный раствор разбавили водой до 100 сиЛ [c.129]

Работа 15. Определение примесей свинца, меди и цинка в солях кадмия реактивной степени чистоты (ч. д. а.) атомно-абсорбционным методом [c.162]

Способы определения концентрации элементов методом пламенной фотометрии аналогичны методам атомной абсорбции метод сравнения, метод градуировочного графика и метод добавок (расчетный и графический). Решение задач аналогично приведенным выше (см. разд. 9.2.1). [c.140]

При определении алюминия атомно-абсорбционным методом с графитовой кюветой используют линии 309,27 нм. Нагретую до 2400° С кювету помещают в наполненную аргоном (3 атм) камеру с кварцевыми стеклами. Подробно см. работу [3071. [c.166]

Различают групповое и индивидуальное выделение и концентрирование при групповом — за один прием отделяется несколько компонентов, при индивидуальном — из образца выделяют один компонент или последовательно несколько компонентов. При использовании многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия, нейтронно-активационный) предпочтительнее групповое разделение и концентрирование. При определении методами фотометрии, флуориметрии, атомно-абсорбционным, напротив, целесообразнее индивидуальное выделение компонента. [c.210]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

По этой причине дифференциальная импульсная полярография считается самым чувствительным и наиболее эффективным вольт-амперометрическим методом, в особенности при определении следовых количеств металлов, при анализе биологически активных веществ и т.п. В частности, по чувствительности и точности определения свинца и кадмия этот метод сравним с атомно-абсорбционным методом, а при качественных определениях и анализе сложных матриц даже более предпочтителен. [c.355]

Присутствие в облаке паров значительного количества нейтральных атомов дает возможность применять атомно-абсорбционные методы определения. Эти методы можно разделить на две группы методы в которых атомная абсорбция измеряется непосредственно в облаке паров, и методы, в которых используется дополнительное нагревание исследуемых паров с помощью пламени или печи. В последнем случае значительно улучшается геометрическая конфигурация поглощающего объема. [c.76]

В настоящее время атомно-абсорбционным методом с ЭТА воз-.можно определение около 70 элементов. [c.176]

В аналитической спектроскопии в названиях различных методов, как правило, отражены объекты исследования и процессы, лежащие Р) основе определения этих объектов, например атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный методы анализа. В методе, основанном на селективной лазерной ионизации, объектом исследований являются атомы, а процессы, позволяющие детектировать эти атомы, связаны с образованием ионов. Поэтому, с точки зрения авторов настоящего учебного пособия, данный метод логично называть в общем виде атомно-ионизационным (АИ). [c.183]

Для определения серебра в технологических растворах атомно-абсорбционным методом по линии 328,1 нм отбирали каждые 3 ч средние пробы объемом I л и упаривали до 10 мл. [c.120]

В отличие от атомного излучения атомное поглощение определяется заселенностью нижнего уровня. Поэтому тепловая энергия должна быть использована только для атомизации анализируемых веществ. Увеличение же числа атомов в возбужденном состоянии за счет атомов, находящихся в основном состоянии, приводит к уменьшению чувствительности определения атомно-абсорбционным методом. [c.699]

В заключение настоящего параграфа отметим, что в ряде методов относительная ошибка в измерении аналитического сигнала зависит от уровня измеряемого сигнала. В таких методах важно выбрать интервал измеряемых значений сигнала, отвечающих минимальной погрешности измерений, который соответствует и минимальной ошибке определения анализируемого компонента. На рис. 13 приведена кривая относительных погрешностей измерения -оптической плотности А в пламенном варианте атомно-абсорбционного метода при импульсном вводе пробы в воздушно-ацетиленовое пламя (определяемый элемент — медь, ).резонансн = 327,4 нм). [c.29]

Атомно-абсорбционный метод анализа основан на поглощении электромагнитного излучения определенной частоты атомами определяемого элемента, находящегося в газовой фазе. Электромагнитное излучение, используемое в атомно-абсорбционном анализе, получают при помощи специальных ламп катод этих ламп выполнен из металла, концентрацию которого необходимо определить. Таким образом достигается избирательность анализа. [c.133]

Для определения содержания золота в технологическом растворе обогатительной фабрики применен атомно-абсорбционный метод. Результаты из-мерениГ поглощения аналитической линии золота 242,8 Н/И для эталонных растворов (нулевой отсчет равен 100) [c.126]

Каждый узел прибора важен для аналитических характеристик атомно-эмиссионного метода определения элементов, но система возбуждения определяет как тип спектра, так и интенсивность спектральных линий. Известны разнообразные пламенные фотометры и спектрофотометры, выпускаемые у нас и за рубежом. Из отечественных можно назвать мпогофильтровые пламенные фотометры ПМФ, имеющие в своем комплекте И интерференцион- [c.126]

Сколько параллельных измерений необходимо выполнить, чтобы при определении 8,5 мкг/см Fe в дизельном топливе атомно-абсорбционным методом погрешность результата составляла 2,0 мкг/см при коэффициентах вариации метода V = 10% а = = 0,95. [c.182]

В атомно-абсорбционном методе анализа в качестве источников излучения чаще всего применяют специальные газоразрядные лампы с полым катодом. Конструкция ламп такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода, или веществ, специально помещенных в полость катода. Изменяя материал катода или состав помещаемого в полость катода вещества, можно получать спекхры испускания различных атомов. Обычно каждая лампа для атомно-абсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента (табл. 3). Поэтому для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, поскольку лампы, позволяющие определять сразу несколько элементов, пока не нашли широкого применения в практике атомно-абсорбционного анализа. Таким образом, несколько элементов определяют при последовательной замене ламп, используя их поочередно в качестве источников излучения. [c.36]

Атомно-абсорбционный метод анализа рекомендуют применять при определении относительно больших количеств натрия [67]. Предел обнаружения натрия не снижается при применении двухлучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра. [c.114]

Разработан план проведения эксперимента по определению погрешностей методик определения методом атомно-эмисснон-ной спектроскопии в сточных и природных водах микроэлементов [c.139]

Для определения ртути после ее восстановления хлоридом олова предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низкотемпера-рного пропан-воздушного пламени [12]. Флуоресценция паров ртути возбуждается также излучением ртутной лампы при 184,9 и 253,7 нм 1131. В этом случае предел обнаружения метода достигас т К) %. [c.249]

С помощью этого метода Фокс и сотрудники [296] измерили потенциалы появления атомарных ионов благородных газов, молекулярных ионов простых молекул, а также уточнили и определили новые электронные уровни возбуждения, соответствующие энергиям отрыва электрона с разных молекулярных и атомных орбит. Метод квазимонокинетизации был применен В. Л. Тальрозе и Е. Л. Франкевичем [298] для изучения иономолекулярных реакций в газовой фазе и определения сродства к протону ряда молекул. Исследование процессов диссоциативной ионизации октана, октаиа-2-0 и нонана-С з позволило В. К. Потапову и соавторам [94] впервые обнаружить тонкую структуру кривых вероятности появления (С Н2п+1) и ( H2n) связанную с различными процессами их образования. Можно предположить, что осколочные ионы (СпНгп)" выделяются из середины молекулы с одновременным соединением концов цепи в новую молекулу углеводорода. Высота активационного барьера этих реакций [c.179]

Экспер [мептальные методы нахождения Ра основаны на измерении абсолютного числа атомов определяемого элемента, находящихся в пламени. Для этого, папример, необходимо знать абсолютное значение коэффициента поглощения, если используется атомно-абсорбционный метод. Уже эта процедура экспериментально довольно сложна и требует специальной аппаратуры. В противном случае необходимо сделать ряд существенных допущений. Кроме того, точное знание таких спектроскопических характеристик, как вероятности атомных переходов, обязательно. Для расчета общей концентрации элемента в пламени часто используют эмпирическую формулу, связывающую эту величину с концентрацией элемента в распыляемом растворе. Эта формула учитывает расход раствора и газа, абсолютную температуру пламени, концентрацию элемента в растворе и т. п. Отношение экспериментально найденной концентрации свободных атомов к общей концентрации элемента дает степень атомизации Ра. Очевидно, что точность определения ря очень мала. [c.61]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Осиовно сферой примепенпя атомно-абсорбционного метода с ЭТА является определение следов элементов в различных объектах. Так, папример, прямое определение большинства элементов в морских и природных водах стало возможным только с применением иепламениых методов атомизации. Другим примером служит прямое определение микропримесей (иа уровне их содержаний 10 —10 %) в особо чистых металлах, материалах. [c.181]

Электротермическая атомизация позволила атомно-абсорбционному методу стать одним из самых совершенных методов анализа микрообъектов. Перечислим некоторые из важнейших областей микроаналитических примеиеиий. Это прежде всего анализ радиоактивных веществ и объектов, определение микропримесей в биологических объектах и средах, в лекарственных препаратах, в объектах окрул<ающей среды и др. [c.181]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]

В методе атомной абсорбции применяют горючие смеси с температурой до 3100°С (известен и непламенный вариант метода), что обесп(Зчивает возможность определения значительно большего количества элементов, чем в методе фотометрии пламени. Атомно-абсорбционный метод характеризуется также высокой селективностью, определению данного элемента, как правило, не мешают многие другие элементы, содержащиеся в пробе. [c.31]

В зависимости от числа характеристических точек на кривой. аналитические сигналы цодразделяются на одно- и многокомпонентные. Так, атомно-абсорбционный метод анализа пригоден для определения по крайней мере 50 элементов, но сам принцип его использования в большинстве современных приборов предполагает получение одноэлементных аналитических сигналов атомного поглощения. Поскольку регистрируемое излучение монохрома-тично, развертка аналитического сигнала проводится не по длинам волн, а во времени, что позволяет усреднять сигнал и улучшать его воспроизводимость. На рис. 3 приведен пример многократного. аналитического сигнала, полученного при определении меди методом пламенной атомизации при периодической подаче дозированных порций пробы в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.11]

Определение. Методы обнаружения и определения X. основаны на его окислит, св-вах. Для обнаружения X. в воздухе используют цветные р-ции - иод-крахмальную, желтое окрашивание флуоресцеина в щелочной среде. Для определения X. применяют иодометрич. метод, спектрофотометрич. методы - с о-толвдином, с диметил- и диэтил-и-фенилевдиаминами, с метиловым оранжевым и др, Потенциометрич. методы определения X. основаны на количеств, переводе его либо в СГ, либо в СЮ" с послед, титрованием. В газовом потоке X. может быть определен кулонометрически на газоанализаторе Атмосфера-2 . Атомно-абсорбционный, рентгеноспектральный и активационный метод используют в осн. для определения X. в ввде хлорвда. [c.281]

Аналогичный метод описан при определении алюминия в цементе [615]. Авторы работ [626, 6861 определяли алюминий атомно-абсорбционным методом с использованием ацетилено-кислородного и водородно-кислородного пламени. Алюминий вводили в виде раствора его купфероната в метилизобутилкетоне экстракцию проводили при pH 3,5. Светопоглощен ие экстракта измеряли при 394,4— [c.165]

Метод направленной крнсталлизатщи успешно применяют при анализе галогенидов щелочных и щелочно-земельных металлов, которые плавятся ниже 900—1000 С. Например, с использованием вертикальной направленной кристаллизации сверху вниз, при которой распределение микрокомпонентов близко к равновесной вследствие естественного конвективного перемешивания расплава (применяя пламенный атомно-эмиссионный метод определения микропримесей в иодиде натрия), достигнуты следующие пределы обнаружения (%) и — МО К— 310 КЬ— 210 С8— [c.261]

Непосредственно на хроматограммах количественный анализ можно осуществлять по размеру пятна (полуколичественное определение), спектрофотометрическим методом по спектрам поглощения (фотоденсигомет-рия) и по спектрам отражения, а также флуориметрическнм, рентгенофлуоресцентным и радиометрическим методами. Определение компонентов после смывания можно выполнить, например, спектрофотометрическим, флуо-риметрическим, атомно-абсорбционным методами. Предел обнаружения [c.337]

Проведено сравнение условий определения щелочных элементов, в том числе натрия, методами пламенной атомно-эмиссионной и атом-но-абсорбционной спектрометрии [410]. Использована установка на основе монохроматора УМ-2, источниками света в атомно-абсорбционном анализе служили высокочастотные лампы (безэлектродные шариковые). Изучено влияние различных условий проведения анализа, а также влияние кислот (соляной, серной), органических растворителей (метанол, этанол) разных концентраций. Из результатов эксперимента сделан вывод, что по чувствительности и уровню помех атом-но-абсорбционный метод определения натрия не имеет преимуществ перед атомно-эмиссионньш. При оценке современного состояния атомно-абсорбционного анализа и его роли в современном анализе самых разнообразных объектов отмечается несомненное преимущество атомно-эмиссионного метода определения натрия (калия и лития) перед атомно-абсорбционным [67]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология