Ниобий колориметрическое

Колориметрическое определение ниобия. Определяют ниобий колориметрически в виде роданидного комплекса. Полученный [c.353]

Колориметрическое определение ниобия. Определяют ниобий колориметрически в виде роданидного комплекса. Полученный жидкий концентрат переносят в делительную воронку ополаскивают стакан и кран стеклянного фильтра 7 мл концентрированной НС1, которую также выливают в воронку. К раствору добавляют [c.365]

Колориметрическое определение ниобия. Определяют ниобий колориметрически в виде роданидного комплекса. Полученный жидкий концентрат переносят Ь делительную воронку ополаскивают стакан и кран стеклянного фильтра 7 мл концентрированной НС1, которую также выливают в воронку. К раствору добавляют 2 мл раствора роданида аммония и разбавляют дистиллированной водой до 20 мл. Концентрация в этом растворе должна быть для винной кислоты 0,5 М, для соляной кислоты 4,0 М, для роданида аммония 0,3 М. [c.365]

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Для выяснения поведения железа в процессе его хроматографического отделения от хлоридов ниобия и тантала нами был проделан следующий эксперимент. По окончании хроматографического опыта колонка разрезалась по длине на несколько частей, угольные фракции сжигались и в них колориметрически определялось содержание железа. Для сравнения железо определялось в аналогичных условиях и в исходном угле. Полученные нами данные показаны на рис. 2. Как видно из рисунка, практически все железо было адсорбировано на первых 5 см длины колонки. [c.241]

Метод колориметрического титрования очень прост, выполняется быстро и широко применяется в производственных лабораториях для определения алюминия, молибдена, ниобия, нитритов и др. Точность метода при некотором навыке вполне удовлетворительна (2—5 отн.%). [c.30]

Непосредственное колориметрическое определение ниобия [c.688]

В фильтрате ниобий определяли в зависимости от содержания либо весовым способом [3], либо колориметрическим [4]. Результаты опытов приведены в табл. 3. [c.381]

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Алимарин И. П. и Подвальная Р. Л. Колориметрическое определение малых количеств ( ниобия в виде роданового комплекса. ЖАХ, 1946, I, вып. 1, с. 30—46. Резюме на англ. яз. Библ. 17 назв. 2909 [c.123]

Карякин Ю. В. и Тележникова П. М. Взаимодействие ниобия и тантала с полифенолами. [Открытие и колориметрическое определение ниобия и тантала]. ЖПХ, 1946, [c.164]

Чтобы определить количество ниобия, оставшегося на адсорбенте (потеря ниобия на колонке в среднем не превышает 5— 10%), снимают с хроматографической колонки насадку В, выталкивают из колонки адсорбент в платиновую чашку, смачивают его 5—7 мл Нг804 (1 1), выпаривают и сжигают. Зольный остаток сплавляют с КгЗгО/. Плав выщелачивают 3 %-ным раствором винной кислоты и определяют ниобий колориметрическим методом (с кислотным хромфиолетовым К). Найденное количество Nb205 прибавляют к КЬгОз + ТагОз. [c.322]

Определение ниобия. Аликвотную часть раствора 5—10 мл выпаривают в кварцевом тигле, остаток слегка прокаливают, смачивают двумя-тремя каплями H2SO4 и сплавляют с 0,5 г K2S2O7. Плав растворяют в 15%-ном растворе винной кислоты и онреде-.ляют ниобий колориметрическим роданидным методом (стр. 325). [c.343]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Ниобий в плутонии и его сплавах определяют колориметрически по реакции с гидрохиноном в сернокислой среде. Предварительно ниобий экстрагируют гексоном из смеси 6,3 М H2SO4 и [c.404]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Две аликвотные части раствора объемом по 1—4 мл помещают в колориметрические пробирки с притертыми пробками. В одной из них определяют содержание титана. Для этого к анализируемому раствору приливают 1 мл серной кислоты (1 9), 1 мл 3%-ной пероксида водорода и сравнивают окраску с окраской раствора, содержащего те же реактивы и 0,5 мг Т10г (раствора с предельно допустимым количеством титана). Если содержание титана не превышает 0,5 мг, то определяют содержание ниобия в другой аликвотной части раствора. Для этого испытуемый раствор доводят до 4 мл 3%-ным раствором винной кислоты и прибавляют все реактивы, как указано при приготовлении шкалы стандартных растворов. Окрашенный эфирный слой сравнивают с эфирными слоями шкалы стандартов. Сравнение окрасок можно производить визуально или с помощью фотоэлектроколориметра (Я 385 нм). [c.157]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот 5СЫ , С1 , Р. Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н+ не связыв аются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Ре(5СМ)4] , [В114Г, являются малопрочными комплексами и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При уменьшении кислотности, т. е. при увеличении pH раствора, эти свободные ионы металла образуют с гидроксильными ионами малорастворимые гидроокиси или основные соли. Это приводит к дальнейшей диссоциации окрашенного комплекса, в результате чего ком- [c.21]

Метод колориметрического титрования особенно удобен в тех случаях, когда окраска развивается быстро. Если реакция переведения определяемого иона в окрашенное соединение требует длительного времени или сложной обработки (кипячение, фильтрование и т.п.), но сам окрашенный раствор устойчив во времени, поступают следующим образом известное количество определяемого вещества заранее переводят в окрашенное соединение и затем разбавляют до определенного объема и получают, таким образом, окрашенный стандартный раствор титрование проводят этим окрашенным стандартным раствором до уравнивания окрасок. Например, так можно определять марганец, применяя для титрования стандартный раствор КМПО4. Метод колориметрического титрования очень прост, выполняется быстро и широко применяется в производственных лабораториях для определения алюминия, молибдена, ниобия, нитритов и др. Точность метода при некотором навыке вполне удовлетворительна (2—5% относительных). Метод колориметрического титрования особенно удобен при единичных анализах, так как требует небольшого расхода реактивов и времени. [c.30]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот S N , С1, 1 . Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н не связываются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Fe(S N)4] , [Bil4l, малопрочны и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При [c.22]

Для уменьшения диссоциации окрашенных роданидных ком плексов часто применяются неводные растворители. Синий роданидный комплекс кобальта и желтый роданидный комплекс ниобия настолько диссоциируют в водных растворах, что колориметрическое их определение в обычных условиях нецелесообразно. Неводные растворители не просто уменьшают степень диссоциации роданидных комплексов, т. е. не только увеличивают степень связывания металла в окрашенный комплекс. Уменьшаются также константы всех ступеней диссоциации. Поэтому при том же общем избытке реактива все равновесия сдвигаются в сторону образования комплексов с большим числам координированных роданид-ионов обычно в ацетоне или при экстракции образуются тетра- и гексародани-ды. Молярные коэффициенты оветопоглощения этих комплеисов значительно выше. Поэтому чувствительность определения, например, ниобия увеличивается приблизительно в 2 раза, а железа — даже более чем на один порядок. Наконец, при образовании координационно-насыщенных комплексов в неводной среде мало влияют колебания концентрации реактива. [c.248]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значение для выбора наиболее рациональных методов разложения про ы и разделения содержащихся в ней элементов. Нередко, однако. Имеющегося в наличии, количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с большими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отдедсения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, можно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.664]

Для разложения пиросульфатных плавов минералов, содержащих редкоземельные металлы, ниобий и тантал, целесообразно пользоваться щавелевой кислотой, с которой элементы группы редких земель образуют труднорастворимые оксалаты, а ниобий и тантал — растворимые комплексные соединения Щавелевая кислота не препятствует последующему осаждению едким натром. Согласно имеющимся указаниям, пиро-суль атный плав растворяют в щавелевой кислоте и после нагревания в продолжение соответствующего промежутка времени отделяют оксалаты редкоземельных металлов фильтрованием. Титан определяют в фильтрате колориметрическим методом по реакции с перекисью водорода . После этого раствор можно обработать серной кислотой, выпарить для разрушения щавелейой кислоты, разбавить раствором винной кислоты и продолжать анализ, как указано в п. 1. [c.671]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

В осадке окислов ниобия и тантала после отделения от посторонних примесей, как правило, задерживаются еще некоторые количества титана. Наиболее целесообразно в конечной стадии анализа сосредотовить внима-. ние на количественном разделении, ниобия и тантала, не считаясь с наличием тртана, а за ем колориметрически определить его содержание в каждой взвешенной окиси. [c.680]

Независимо от Куннингема, Ю. А. Чернихов и Е. И. Вендельштейн для анализа колумбита и зхродуктов его переработки также предложили разделять ниобий И тантал таннином только на две фракции. Эти авторы процесс осаждения контролируют по цвету осадка, а ниобий, попавший в осадок тантала, определяют колориметрически. [c.682]

Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают щ)и 1000—1200° С и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из массы осадка. ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллиДитр кислого раствора А и по 0,00091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, ИЛИ же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию TagOs в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [c.684]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

В присутствии титана предложено колориметрически определять ниобий в смеси 60% Н2304 и 4% Н3РО4. В этих условиях чувствительность реакции на ниобий несколько снижается, но зато практически полностью устраняется влияние титана. В этом случае 10 мг Т1 соответствуют лишь 0,23 мЬ NЬ. [c.688]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Реакция образования надниобиевой кислоты используется в аналитичеокой химии для колориметрического определения ниобия. [c.143]

Ниобий входит также во внешнюю сферу некоторых гетеро-поликислот, например фосфорномолибденовой или силикомолиб-деновой, что необходимо учитывать при колориметрическом определении кремния илц фосфора при помощи этих соединений в присутствии ниобия. Как известно, это определение можно проводить как по желтой, так и по синей окраске комплексного соединения, т. е. не восстанавливая его или восстанавливая хлоридом олова. Как показали наши исследования влияние ниобия сказывается в обоих случаях при повышенных содержаниях ниобия (в наших опытах около 1 мг при таком же содержании кремния) желтая окраска полностью исчезает, а синяя сперва несколько усиливается, а затем, при содержании ниобия 0,6 лг и 1 дг кремния, также исчезает. Интенсивность желтой р синей окраски сильно зависит от концентрации кислоты. Все это указывает на то, что при определенных условиях образуется гетерополисоединение такого же типа, как описанные выше для ванадия. [c.144]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Фильтрат и промывную жидкость после отделения кремния помещают в мерную колбу -емкостью 100—2о0 мл, доводят водой до метки, перемешивают и быстро отбирают пробы для определения ниобия фотоколориметри-ческим методом с арсеназо I [4]. Из основного раствора также быстро отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 20%-ную винную кислоту (10 мл на 100 мл раств Ора) я определяют молибден колориметрическим методо.м роданидом аммония. [c.92]

После электролиза образец с осадком помещают в стакан с 50—60 мл 20%-ного раствора винной кислоты. Карбидный осадок счищают с образца фильтровальной бумагой и пянцето.м в раствор и затем фильтруют через фильтр синяя лента . Осадок промывают 1%-ны.м раствором винной кислоты и водой до нейтральной реакции, прокаливают в фарфоровом тигле и сплавляют с 1 г КгЗгО в течение минуты. Плав выщелачивают и определяют содержание ниобия весовым или колориметрическим методом с применением арсеназо I. [c.96]

Для колориметрического определения ниобия и тантала в различных объектах применялись арсеназо, 1-(2-пиридилазоре-зорцин), люмогаллион, антраценхромфиолетовый Б кислотный хромфиолетовый К, ксиленоловый оранжевый и др. [90—131]. [c.10]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.688 ]

Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.353 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.293 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.353 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.628 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология