Фториды экстракция

Разделение ниобия и тантала. Близость физикохимических свойств Nb и Та и их соединений создает большие трудности в разработке метода промышленного их разделения. До недавнего времени единственным промышленным способом была дробная кристаллизация комплексных фторидов ниобия и тантала. Этот способ, предложенный еще в 1866 г. Мариньяком, в настоящее время практически вытеснен жидкостной экстракцией и другими способами, связанными с хлорным методом переработки тантало-ниобиевого сырья (ректификация пентахлоридов). [c.79]

В этой главе описывается техника переработки облученного реакторного топлива. К числу рассматриваемых водных процессов относятся осаждение, ионный обмен и экстракция органическими растворителями к числу сухих процессов относятся дробная дистилляция фторидов, экстракция жидкими металлами, экстракция расплавленными солями, вакуумная возгонка расплавленных металлов, окислительное шлакование и электрорафинирование. Наиболее подробно рассматривается процесс экстракции органическими растворителями из водной среды, так как в настояш,ее время он является самым распространенным способом переработки облученного топлива. [c.308]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

К водным процессам относятся осаждение, ионный обмен, экстракция органическими растворителями безводные процессы — это дробная дистилляция фторидов, экстракция жидкими металлами, экстракция расплавленными солями, вакуумная возгонка, окислительное шлакование и электрорафинирование. Следует отметить, что водные процессы, особенно экстракция органическими растворителями, широко описаны в литературе и, по-видимому, являются наиболее распространенными способами переработки облученного топлива. [c.414]

Дробная дистилляция фторидов Экстракция жидкими металлами [c.348]

Дробная ДИСТИЛЛЯЦИЯ фторидов Экстракция расплавленными металлами Экстракция расплавленными солями [c.469]

Сообщалось, что двуокись серы, активированная фторидом бора, является эффективной для одновременной экстракции ароматических и сернистых соединений из нефтяных дистиллятов [83]. [c.282]

Поскольку содержание ниобия и тантала в природных рудах мало, прежде всего руды обогащают различными методами (гравитационным, магнитным, флотационным и химическими). Полученные концентраты перерабатывают, отделяют вначале соединения W, Sn, Рс , Мп, РЬ и другие примеси, а затем разделяют соединения Nb и Та, используя для этого различные методы дробную кристаллизацию комплексных фторидов, ректификацию галогенидов, селективную экстракцию органическими растворителями и др. [c.515]

При производстве ниобия и тантала прежде всего руды обогащают (фави-тациоииым, магнитным, флотационным и химическими методами). Полученные концентраты перерабатывают, отделяют соединения W, Sn, Fe, Mn, Pb и другие примеси (обычно их переводят в галогениды), затем разделяют соединения Nb и Та. Для этого используют различные методы дробную кристаллизацию комплексных фторидов, ректификацию галогенидов, селективную экстракцию комплексных фторидов органическими растворителями н др. [c.498]

Экстракция раствором БФГА в хлороформе была использована для концентрирования примесей, в том числе и. марганца для спектрального определения их в серебре и фториде лития [897]. [c.125]

Экстракция в виде фторидов. Из растворов НР как ЗЬ(1И), так и ЗЬ(У) экстрагируется плохо, вследствие чего экстракция в виде фторидных комплексов не имеет практического значения [260, 261]. [c.106]

Технология получения металлического тория складывается в основном из нескольких этапов — разложения монацита с переведением тория в раствор, получения чистых соединений тория и восстановления их до металла. После кислотного разложения сырья торий вместе с р. з. э. выделяется в виде гидроокисей или фторидов с последующим их разделением [95]. Наиболее совершенным в этом отношении сокращенным технологическим процессом является прямое выделение тория из азотнокислых растворов экстракцией трибутилфосфатом с последующим, после подкисления экстрагента, переведением тория в оксалат и окись [95, 511]. [c.14]

Экстракцию уранилнитрата эфиром рекомендуют также для отделения основной массы урана дополнительное разделение осуществляют осаждением фторида тория плавиковой кислотой, например при определении тория в чистых урановых соединениях или некоторых минералах [c.140]

Методика [321] включает сплавление песка с бифторидом калия и отделение нерастворимых осадков фторидов тория и р. 3. э. центрифугированием, растворение их в насыщенном растворе нитрата алюминия, экстракцию тория окисью мезитила с последующим вытеснением его из этого растворителя в воду и, наконец, спектрофотометрическое определение тория тороном . [c.190]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10-5 /О 0с1 используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов. [c.370]

Препаративно наиболее важными являются синтезы иодидов и фторидов. Однако техника МФК может быть использована также и для получения хлоридов, бромидов и иодидов, содержащих изотопную метку. Старкс [4] нашел, что полное равновесие С1/з С1 между 1-хлороктаном и На С1 в присутствии четвертичной соли в качестве катализатора достигается при кипении смеси за 5 ч. Аналогичный обмен иод — радиоактивный иод при 100 °С проходит полностью за 5 мин [4]. При обмене химически неэквивалентных групп X и превращение могут лимитировать как равновесие экстракции двух ионных пар Q+X и так и химическое равновесие [c.109]

Метод дробной кристаллизации комплексных фторидов используется и в наши дни для отделения Zr от Hf. Однако все больше применяется более эффективный метод экстракции органическими растворителями. Здесь, как и в случае разделения смесей РЗЭ (с. 79), хорошие результаты дает экстракция трибутилфосфатом (ТБФ). 2г обладает большей, чем Hf, комилексообразующей способностью и переходит преимущественно в форме 2гО(МОз)2-2ТБФ в ТБФ-фазу, а гафний остается в воде [2]. Коэффициент разделения смеси Zr—Hf с ТБФ значительно выше, чем для соседних РЗЭ. Еели там он не превышает 2,5, то для Zr—Hf можно получить коэффициент разделения, равный 20 и больше. Для получения совершенно чистого Zr (не содержащего Hf) бывает достаточно проведения десяти стадий экстракции. [c.108]

Для определения никеля в анализируемом образце в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании на плитке, закрытой асбестом, в 4—5 мл HjFj и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток переносят в делительную воронку при помощи 10 мл 2 н. H2SO4 и 10 мл раствора тетрабората натрия, затем добавляют 10 мл раствора фторида аммония, 50 мл раствора ацетата аммония, 1 мл раствора гептоксима и оставляют стоять 30 мин. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин. Органическую фазу промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин при встряхивании на механическом вибраторе и 1 раз водой в тех же условиях. Оптическую плотность экстракта измеряют при А- 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику (см. стр. 192). Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики [47]. [c.193]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Получение. Г. получают попутно с Zr. При переработке циркониевых концентратов соед. Г. отделяют от соед. Zr в основном след, способами жидкостной экстракцией нитратов Zr трибутилфосфатом или роданидов Г.-метилизо-бутилкетоном, а также дробной кристаллизацией комплексных фторидов К2рг(Н0Рб]. Получаемые при этом концентраты содержат соотв. 20-96% (от суммы Zr -I- Hf), [c.505]

Безводный HF можно получать, разлагая при нагревании (300— 500°) кислые фториды щелочных металлов. Например, высушивая при 100—120° пульпу из смеси гранул NaF и 25—35%-ной плавиковой кислоты, можно испарить воду и получить сухой бифторид натрия. При его прокаливании выделяется 100% HF и регенерируется NaFi 4 Прокаливание рекомендуют вести в аппарате из алюминия или его сплавов Безводный МаНРг можно получить и контактируя с измельченным NaF при 125-160° испаренную плавиковую кислоту Запатентован способ получения для этой же цели бифторида калия путем экстракции HF из разбавленной [c.333]

Комплексные соед. Yb(in) в ряду РЗЭ относительно устойчивы благодаря небольшому ионному радиусу Yb " . Наиб, важны комплексные нитраты, сульфаты, фториды, комплек-сонаты, -дикетонаты и нек-рые др. Соединения И. с этилендиаминтетрауксусной к-той используют при получении чистых препаратов И. методом ионообменной хроматографии и экстракцией трибутилфосфатом. [c.277]

Получение. Изотопы К. образуются при длит, облучении Ри, Am и (или) m нейтронами в ядерных реакторах. Смесь изотопов f с мае. ч. 249-254 обычно содержит ок. 60-90% СГ Этим путем в США получают неск. г f в год. К., выделенный после термоядерного взрыва, значительно богаче изотопами f и f f высокой изотопной чистоты выделяют из старых препаратов Вк. Легкие (нейтроио-дефицитные) изотопы К. обычно получают при облучении m а-частицами или в ядерных р-циях с тяжелыми иоиами, напр, бомбардировкой Th ионами О или U. Выделяют изотопы К. экстракцией, ионным обменом и экстракци-онно-хроматографически. Металлич. К. получают восстановлением его оксидов или фторидов лантаном или литием. [c.286]

Гидроксид Lu(OH)з получают гидролизом водораст воримых солей Л щелочами (pH начала осаждения 6) Водорастворимые соли Л - хлорид, нитрат, ацетат, перхлорат, сульфат-при упаривании их р-ров выделяются в форме кристаллогидратов Соли Л по сравнению с солями др лантаноидов наиб склонны к гидролизу Плохорастворимые соли Л оксалат, фосфат, фторид, карбонат Для выделения Lu(III) из р-ра обычно используют осаждение оксалата (pH 3 4) Л-наиб сильный после 5с комплексо-образователь среди РЗЭ Образует гидроксокомплексы состава Mз[Lu(OH)6], известные еще только для Ь и 5с При переработке смеси РЗЭ, выделенной из минералов, Л выделяется с фракцией тяжелых РЗЭ Отделяют Л от др РЗЭ методами экстракции и ионного обмена Металлич Л получают восстановлением LuFз кальцием Л открыл в 1907 Ж Урбен [c.619]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Банерджи и др. [546] отделяют алюминий от бериллия экстрак цией бутиратов хлороформом или этилацетатом из растворов, со держащих комплексон III. Алюминий в виде бутирата экстраги руется при pH > 3,40, но в присутствии комплексона III, добавля емого до введения масляной кислоты, он не экстрагируется и оста ется в водной фазе. Не мешают СГ, NO3", S04 , SiOa Mg, 2r, Ti (IV) и небольшие количества фторидов. Фосфаты мешают Влияние до 4 мг РгОб можно устранить добавлением к сме си 2гОС1а и комплексона 111 (для связывания избытка циркония) Метод успешно применен к анализу бериллиевых руд. Бериллий от алюминия можно отделить экстракцией раствором ди-(-2-этилгексил) фосфорной кислоты в керосине из растворов сульфатов [621] [c.181]

Дпя благоприятного сочетания неорганического лиганда и экстрагента важна их разница в степени жесткости или мягкости. Например, при экстракции жестких металлов очень жесткое основание (как фторид-ион) практически не сочетается с жесткими кислородсодержапцши экстрагентами почти всегда эти металлы экстрагируются в виде ионных ассоциатов [ВН ][МР ]. Если разница в степени жесткости между лигацдами небольшая [c.231]

Экстракцией ТБФ в бензоле из 20 iV H2SO4 извлекают 99,7% Nb, марганец при этом остается в водной фазе. При анализе стали проводят экстракционное отделение марганца в виде его роданидного комплекса смесью ТБФ и диэтилового эфира (3 2) [1126]. Fe(III) маскируют фторидом аммония. Р1з экстракта марганец извлекают соляной кислотой. [c.128]

Сурьму О 4,3-10 %) во фториде лития определяют активационными методами. По одному из них [50] ЗЬ выделяют из облученного материала экстракцией хлороформом в виде 8-меркапто-хинолината и измеряют у-активность экстракта. В другрм методе [331] пробу вместе с эталонами облучают потоком 4-10 нейтрон/см -сек в течение 15 час, затем дают остыть 75 час и измеряют 7-активность 8Ь 100-капальным сциитилляционным 7-спектрометром. Предел обнаружения ЗЬ — 8-10 % (Sr 20%). [c.136]

В случае присутствия в исследуемом растворе мешающих примесей, предварительно производят экстракцию тория окисью мезитила [1343], обеспечивающую отделение его от ряда сопутствующих элементов, в том числе от р. з. з. и от больших количеств фторидов и фосфатов. При экстракции торию сопутствуют лишь г, и, V и малые количества А1. Из них I и А1 не мешают лри титровании тория трилоном Б, 2г и V могут быть удалены обычным способом перед экстракцией тория. Сочетание экстракции тория окисью мезитила с прямым титрованием ею трилоном Б является быстрым, точным и широко применимым аналитическим методом определения гория. [c.68]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Диэтилдитиокарбаминат золота количественно зкстраги-руется хлороформом из растворов, содержащих фторид и винную кислоту, при pH 6,0—8,0 [384] и трибутилфосфатом из хлоридно-аммиачного раствора с pH 8,5—9,5. Установлено [269] отношение Аи К = 1 3. Изучена [418] экстракция соединения Аи(1П) с диэтилдитиокарбаминатом. [c.38]