Ввод пробы с делением потока

Ввод пробы с делением потока [c.31]

Метод ввода пробы с делением потока был первым, разработанным в капиллярной газовой хроматографии [7]. Обычное устройство ввода пробы с делением потока представляет собой испаритель. Пробка жидкости, введенная с помощью шприца, мгновенно испаряется, и небольшая часть парообразной пробы поступает в колонку. Основная же часть пробы выводится из системы. Использование делителя потока гарантирует получение узких зон пробы на входе в колонку. [c.31]

При вводе пробы с делением потока получают очень узкие исходные зоны. Однако следует учитывать, что можно, в случае необходимости, практически "на ходу" корректировать объем пробы и соотношение деления потока. Проиллюстрируем это следующим примером [c.31]

Еще одно преимущество ввода пробы с делением потока при анализе эфирных масел или других сложных смесей, содержащих компоненты с близкими температурами кипении, состоит в том, что можно подсоединить две колонки к одному отверстию ввода пробы. В этом случае, однократно введи пробу, можно одновременно провести разделение смеси на двух различных неподвижных фазах [9-11]. [c.34]

Но сравнению с методами ввода пробы, в которых используются эффекты фокусирования, при вводе пробы с делением потока получают очень высокую воспроизводимость величин удерживания. Можно легко рассчитать индексы удерживания на обеих колонках и сравнить их с табличными данными [12]. [c.34]

На рис. 3-6 представлена схема устройства для ввода пробы охлажденной иглой. Игла шприца, находясь во входной трубке, охлаждается холодным воздз хом или газообразным диоксидом углерода, циркулирующим в узле охлаждения. В горячей камере испарителя находится только кончик иглы длиной 2-3 мм. Стеклянный вкладыш не охлаждается, поскольку узел охлаждения тщательным образом теплоизолирован. Ввод пробы охлажденной иглой позволяет избежать селективного испарения компонентов пробы из иглы. Кроме того, использование такой методики сводит к минимуму влияние условий работы со шприцем на результаты анализа [16, 18]. Это очень важно, поскольку при ручном вводе пробы с делением потока можно получить надежные и воспроизводимые данные, рассчитанные по относительным площадям пиков, но редко — по абсолютным. Ири вводе пробы охлажденной иглой были получены правильные и воспроизводимые данные как об относительном, так и об абсолютном содержании углеводородов Сю — С32. Ввод пробы охлажденной иглой можно автоматизировать. [c.36]

Рекомендации ио вводу проб с делением потока [c.37]

При исиользовании обычных капиллярных колонок длиной 25-30 м и внутренним диаметром 0,32 мм и объеме пробы 1 мкл размывание зоны визуально не наблюдается, поскольку форма пика в таких условиях не ухудшается. Только тщательный анализ хроматограммы позволит выявить размывание зоны. В работе К. Гроба-младшего [24] приведен типичный пример размывания зоны в пространстве. К. Гроб анализировал метиловые эфиры Жирных кислот Се — С1з (в виде растворов в различных растворителях). Псиользовали ввод пробы без деления потока. Для сравнения проводили ввод пробы с делением потока. Па рис. 3-21,а приведена хроматограмма, полученная при вводе пробы с делением, потока — при этом размывания зон не происходит. Хроматограмма на рис. 3-21,6 (раствор анализируемой смеси в н-гексане) получена при вводе пробы без деления потока и температуре 25°С. Растворитель конденсируется в начале колонки, а анализируемые вещества распределяются на смоченной растворителем зоне. Размывание ников составляет примерно 30%, за исключением эфира С , который полностью концентрируется в том месте, где происходит исиарение последней порции растворителя (эффект растворителя). При 60° эффект растворителя минимален и размывания ника в пространстве не происходит (рис. 3-21, в). Размывание зон С и С обусловлено размыванием во времени и отсутствием эффекта растворителя. Как указывалось выше, размывание пробы в пространстве часто нельзя наблюдать визуально, поскольку форма Пиков не искажена. С другой стороны, если растворитель недостаточно хорошо смачивает неподвижную фазу, что имеет место нри исиользовании полярных растворителей (метанола) на неполярных фазах, форма пиков на хроматограмме искажена. Это объясняется тем, что длина зоны, смоченной растворителем, слишком велика [c.44]

Ввод пробы с.делением потока [c.46]

При холодном вводе с делением потока анализируемое вещество в виде жидкой пробки вводится в холодную камеру испарителя. Это предотвращает испарение пробы в игле шприца и, следовательно, ее фракционирование. Кроме того, можно точнее, чем при классическом вводе пробы с делением потока, измерить объем введенной пробы. В результате количественное определение методом абсолютной калибровки становится более точным. Внутренний объем камеры испарения и его термическая масса малы, [c.62]

Однако результаты анализа зависят от выбранного метода ввода пробы, который в свою очередь определяется типом анализируемой пробы и имеющимся в наличии оборудованием. Прямой ввод пробы используется для колонок, внутренний диаметр которых составляет не менее 0,5 мм. Применение колонок меньшего диаметра обуславливает использование более совершенных систем ввода пробы. Ввод пробы без деления потока используется при определении следовых количеств при определении макрокомпонентов применяют ввод пробы с делением потока. Непосредственный ввод пробы в колонку универсален и особенно удобен при определении соединений низкой летучести. [c.94]

Относительный размер пика, полученный при вводе пробы с делением потока, должен быть идентичен размеру пика, [c.94]

Таблица б—2. Воспроизводимость результатов определепия площадей пиков при вводе пробы с делением потока [c.95]

Перегрузка детектора или узла ввода пробы с делением потока [c.101]

Наиболее вероятной причиной искажения является большая утечка пробы (неисправная "дырявая" прокладка или некачественное уплотнение колонки) или недостаточный поток газа-носителя. Нри вводе пробы с делением потока Причиной искажения может быть слишком высокий коэффициент деления потока при вводе пробы без деления потока искажение сигнала может быть обусловлено излишне высокой скоростью продувки. При практически мгновенном исиарении пробы отсутствие пика может быть вызвано недостаточно высокой температурой узла ввода пробы. При непосредственном вводе пробы в колонку причиной искажения может являться неправильная установка колонки (проба не попадает в колонку). [c.102]

Техника ввода пробы с делением потока хорошо отработана и получила широкое распространение. Однако она имеет два принципиальных недостатка концентрации анализируемых компонентов в пробе должны быть выше определенного предела (>10 млн. ), так как при большем разбавлении для их определения не хватит чувствительности детектирующей системы стадия перевода образца в горячем испарителе в парообразное состояние исключает работу с термолабильными соединениями. Первый недостаток исключен при вводе пробы без деления потока. [c.143]

Система ввода пробы с делением потока и исполь- [c.64]

При вводе пробы с делением потока, предохраняющим колонку от перегрузки, в нее поступает только небольшая часть образца (от десятой до тысячной). Этот способ, приемлемый при анализе основных компонентов смеси, затрудняет обнаружение малых примесей в анализируемом материале. [c.106]

В капиллярной хроматографии используются различные методы ввода пробы. Наиболее широко применяются методы ввода пробы с делением потока газа-носителя, без деления потока газа-носителя и метод прямого ввода пробы в колонку. При работе с капиллярными колонками рекомендуется также пользоваться герметизированными устройствами ввода пробы в колонку, устройствами с падающей иглой и термической фокусировкой на входе. Далее мы кратко рассмотрим основные методы все они подробно обсуждаются в соответствующей литературе [8]. [c.11]

Одной из основных проблем, связанных с вводом пробы с делением потока, является работа со шприцем. Эту проблему можно решить нри помощи автоматических систем ввода пробы (automati sampling system). [c.38]

В опытах с программированием температуры холодное улавливание происходит автоматически. Это иллюстрирует рис. 3-19, где приведены хроматограммы пробы дизельного топлива, растворенного в н-пентане, в режиме ввода пробы с делением (а) и без [деления потока (б). При вводе пробы с делением потока пики углеводородов С9—С22 имеют ирекрасную форму. При вводе пробы без деления потока (температура 50°С, растворитель нентан) первые пики на хроматограмме размыты, поскольку эффект растворителя не проявляется. [c.44]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]

Таблица 3—3. Оценка количественного онределения нри холодном вводе пробы непосредственно в колонку (А) и холодном вводе пробы с делением потока в программированием температуры испарителя (Б). Определение относительных (нормализованных) площадей пиков алканов Сю — С92 (из работы [17] с разрешения издательства Elsevier, Амстердам)

Исиользование нарофазного анализа при определении алкоголя в крови, моче и выдыхаемом воздз хе является весьма удобным для определения летучих компонентов биологических объектов. Ввод пробы в условиях равновесного пара может быть легко проведен в автоматическом режиме при использований Бейсика для автокалибровки, статистических расчетов, определении на второй колонке и представлении результатов в специальном формате. Две колонки устанавливаются в одно отверстие ввода пробы, а детектирование осуществляется в двухканальном режиме при использовании двух ПИД. Используется ввод пробы с делением потока (10 1). Мипимальпая определяемая концентрация этанола составляет 0,055% масс./об. Анализ проводится в изотермическом режиме при температуре пе выше 60° С. Типичные хроматограммы представлены на рис. 8-25. [c.121]

Емкость КК мала по сравнению с насадочными (табл. 4.1.30). Дозируемые пробы должны быть не более 10 -10 г, чтобы не перегружать колонки. Для ввода таких небольших проб в КК используются специальные методы ввода проб с делением потока, без деления потока, наколоночный ввод, ввод твердых проб, ввод с отдувкой растворителя и ввод проб с программированием температуры. Разработан специальный метод концентрирования на начальном охлажденном участке КК — метод криофокусировки, с последующим быстрым нагревом — тепловым ударом . [c.285]