Детекторы перегрузка

Детектор Перегрузка детектора проявляется на хроматограмме наличием больших пиков с закругленной [c.103]

Детектор Перегрузка детектора проявляется на хромато- [c.221]

Величина пробы выбирается с учетом сорбционной емкости колонки так, чтобы не вызвать перегрузки колонки (ограничение максимальной величины), и с учетом чувствительности детектора, который должен четко зарегистрировать соответствующие коли- [c.19]

При анализе жидких проб из-за опасности перегрузки колонки и изменения условий работы детектора предпочтительнее приготавливать несколько искусственных смесей с разной концентрацией определяемого компонента и вводить в хроматограф одну и ту же по величине дозу. [c.224]

Очень важно исключить перегрузку колонок, критерием отсутствия которой служит симметричная форма пиков и постоянство измеряемых параметров удерживания в предварительных опытах с последовательно снижаемой величиной дозы и соответствующим повышением чувствительности регистрации сигналов детектора. [c.303]

При детектировании большого количества пробы ионизационным детектором иногда получают слишком деформированный профиль пика. Сигнал, регистрируемый детектором, ведет к перегрузке подключенного электронного устройства, и, таким образом, площадь пика оказывается не пропор- [c.288]

Недостатком таких детекторов являются ограниченность применения (только для горючих газов), необходимость активирования платиновой нити и периодической замены плечевых элемент,ов, так как они легко выходят из строя при перегрузках. [c.86]

Перегрузка детектора или узла ввода пробы с делением потока [c.101]

Перегруженные пики появляются на хроматограмме при высокой концентрации определяемого вещества в пробе. Возникает перегрузка в узле ввода, колонке, детекторе и/или системе электронной обработки сигнала. Влияние перегрузки на форму пика зависит от того, в каком узле хроматографической системы она наблюдается. [c.101]

В заключение следует отметить, что следует избегать ситуаций, вызывающих появление перегруженных пиков. Перегрузка приводит к искажению информации о пике (времени удерживания, площади и/или высоте). Перегрузка детектора и систем обработки сигнала особенно неблагоприятна, поскольку это приводит к необратимой потере информации. [c.101]

Кратковременная перегрузка детектора. [c.103]

Перегрузка При использовании селективных детекторов, таких, как ЭЗД, АФД, ПФД и т.д., наличие положи- [c.104]

Перегрузка УФ-детектора может стать заметной при оптической плотности элюата в максимуме пика более 0,5. Последовательное увеличение концентрации образца в этом случае не будет вызывать пропорционального увеличения сигнала, и калибровочный график, изображающий зависимость (6.2), приобретает заметную кривизну (рис. 6.4). Предельный размер пробы с этой точки зрения определяется коэффициентом экстинкции сорбата. [c.254]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Измерение высот пиков. Высоту пика измеряют линейкой или с помощью цифрового вольтметра. Этот метод измерения пиков является наиболее быстрым и простым, однако зависимость высоты пика от количества вещества линейна в меньшем диапазоне по сравнению с площадью или пропорциональной ей величиной. Поэтому при калибровке детектора по высотам необходимо иметь в виду, что перегрузка колонки может привести к уменьшению линейного диапазона детектора. Следует также учитывать, что высота пика пропорциональна количеству неподвижной фазы в колонке (чем меньше неподвижной фазы, тем выше пик). Рассчитано, что улет непривитой неподвижной фазы в колонке за 2000 ч работы (1 год) составляет около 50% ее общего количества или 0,2% в день, при этом высота пика увеличивается также примерно на 0,2% в день. Таким образом, даже незначительный улет неподвижной фазы из колонки может влиять на погрешность анализа при расчете состава по высотам пиков. [c.375]

Метод абсолютной калибровки используется при работе, как с линейными детекторами, так и с нелинейными детекторами и при искажении параметра пика вследствие перегрузки колонки. При использовании этого метода требуется разделение только интересующих компонентов, поэтому он может применяться и при обратной продувке колонки, и при отсутствии отклика детектора к некоторым соединениям. [c.113]

Увеличение концентрации разделяемой смеси при сохранении прежних условий хроматографирования приводит к нарушению линейности сигнала детектора и перегрузке сорбента. В данном случае линейность сигнала большого значения не имеет. Разумеется, при интерпретации препаративных хроматограмм этот эффект следует иметь в виду. На рис. 5.20,в представлена хроматограмма, детектирование которой осуществлялось за пределами линейной области. Минимальная высота впадины между пиками составляет около половины высоты пиков. Однако истинное качество разделения выше, чем, это показывает хроматограмма в таком нелинейном режиме детектирования. Картина, подобная приведенной, не должна обескураживать оператора получение чистых фракций даже в этом случае вполне вероятно. В приведенном примере пики хотя и имеют плоские вершины, но еще симметричны следовательно, перегрузка касается пока только работы детектора. При дальнейшем увеличении концентрации образца возможна перегрузка сорбента, что приведет к образованию хвостов и снижению чистоты фракций (пунктирная линия на рис. 5.20,в). Перегрузку сорбента иногда удается уменьшить, взяв подвижную фазу лучшей растворяющей способности (рис. 5.20, г). [c.231]

Для регистрации р-излучения по совокупности измерительных и эксплуатационных характеристик лучшими являются детекторы на основе пластмасс полистирола (ПС), поливинилтолуола (ПВТ), поливинил-ксилола (ПВК) и полиметилметакрилата (ПММА). Основными достоинствами пластмассовых сцинтилляторов являются малое время высвечивания 2-А не) высокая устойчивость к радиационному облучению (10 -10 Гр), воздействию температуры и влаги, механическим перегрузкам стойкость в вакууме, а также слабая зависимость от температуры светового выхода (от -200 °С до размягчения полимера). Некоторые сравнительные характеристики указанных сцинтилляторов приведены в табл. 4ПП. [c.337]

Датчш- ника представляет собой устройство для оирсдс к1 1Ы начала и конца счета. Схема логического контроля 10 сл /К т для подачи корректору дрейфа нулевой линии 6 сигнала, что нр ь сутствует пик, который ие должен быть принят за сдвиг нул . В [ линии. В соответствии с программой схе.ма логического коитриля включает и останавливает счетчик времени удерж1шания // и позволяет определить время от. момента ввода пробы до вых>)да максиму.ма пика. Это вре.мя затем фиксируется вместе с результатом оиределения площади пика. В схеме предусмотрен так ке детектор перегрузки 7, который отмечает при печати пики, выходящие за шкалу. [c.178]

При условии линейности сигнала детектора и отсутствии перегрузки рззделитслыюи колонки высота пика прямо пропорцнокальпа количеству вещества, вводимого в колонку. Следовательно, [c.206]

Проблема получения оптимального энергетического разрешения зависит не только от качества кристалла-детектора, окружающей его среды и связанной с предусилителем электроникой, но также и от рабочих характеристик главного усилителя. Для системы 51 (Ь )-детектора это имеет в особенности критическое значение, поскольку в отличие от кристалл-дифракционного спектрометра вся спектральная дисперсия осуществляется в электронной системе. Для обеспечения макоимальной линейности, низкого уровня шумов, быстрого восстановления при перегрузке и стабильности при высоких скоростях счета должны использоваться специальные схемы. Большинство промышленных усилителей снабжено схемами гашения для компенсации выброса импульса, когда используется внутренняя связь по переменному току, и схемой восстановления постоянной составляющей для привязки базовой линии импульсов к постоянному [c.223]

Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 часть объема, соответствующего ширине хроматографического пика па половине его высоты. Чем больше диаметр колонки, тем больше предельный объем пробы. Для колонок диаметром 4,6 мм и N=10000t.t. Упред- 25 мкл. Количество пробы пе должно превышать линейного диапазона детектора. Для е=10 и диаметра =4,6 мм предел 10-50 мкг массы комиоиеита. Перегрузка слоя адсорбента приводит к асимметрии пика, особеиио для больших К . Это вероятно, если С>2 мг/мл. [c.39]

Как зтсазывалось ранее, расщепленный пик, состоящий как бы из двух перекрывающихся пиков, может появиться на хроматограмме в том случае, когда вещество содержится в пробе в очень высокой концентрации как результат перегрузки детектора. Расщепление пика может быть также вызвано неправильным вводом пробы. [c.102]

Зависимость (6.2) выполняется в ВЭЖХ очень часто, особенно если в колонку введено не слишком большое количество вещества, т. е. отсутствует перегрузка сорбента и детектора. [c.253]

Если предстоит измерение и обработка основных пиков на хроматограмме, количество соответствующих компонентов, вводимых в колонку, не должно выходить за пределы линейности детектора. Максимальное с этой точки зрения количество вещества при детектировании по УФ-поглощению зависит в первую очередь от коэффициента поглощения сорбента и его удерживания. В качестве ориентировочной для соединений с молярным коэффициентом поглощения порядка Ю можно назвать массу 10—50 мкг для колонок с внутренним диаметром 4,6 мм. Диапазон линейности малочувствительных детекторов, например рефрактометра, соответствует значительно большему количеству вещества. Поэтому при работе с ними (а также при препаративной хроматографии с УФ-детектором) приходится считаться уже не столь- ко с перегрузкой детектора, сколько с перегрузкой слоя сорбента. Она приводит к нарастанию асимметрии, в особенности сильно проявляющемуся для сорбатов с большими к. Предельная с этой точки зрения концентрация также сильно зависит от режима хроматографирования. Вероятность явлений подобного рода следует учитывать, если концентрация вещества в пробе превышает [c.323]

Прием сигналов ССИ. В момент действия импульса приемник сигналов заперт во избежание перегрузки. После выключения импульса включается приемник, при этом сигналы ССИ через детектор попадают в устройство, преобразующее напряжения (т. е. непрерывные величины) в цифровую форму. Это устройство называется аналого-цифровым преобразователем (АЦП). Дискретные величины запоминаются компьютером. При этом затухающий во времени сигнал ССИ разбивается на отдельные каналы, которые соответствуют ячейкам памяти. Процедура дискретизации (т. е. разбиения на каналы) сигнала называется выборкой. Ее характеризуют числом точек, отведенных для хранения информации (числом каналов ОР). Важнейшей характеристикой спектрометра в целом является максимальное число точек, доступных для хранения ССИ. [c.151]

В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326]

Однако при применении обычного газохроматографического варианта для анализа примесей чистых соединений часто приходится преодолевать ряд трудностей, вызванных разными причинами перегрузкой колонки (объем анализируемой пробы резко превышает оптимальную величину), наложением широкой зоны основного вещества на зону примеси, ухудшением разделения зон примесей между собой. Хотя объем анализируемой пробы может быть снижен путем повышения чувствительности используемого детектора, однако это пе решает полностью задачу разделения основного вещества и примесей, характеризующихся близкими с основным веществом величинами удерживания, так как разница в концентрациях а следовательно, и в ширине соответствующих пиков, достаточно велика. Поэтому одной из сложных задач в области хроматографического анализа примесей является разделение зон основного компонента и нримеси, характеризующихся близкими хроматографическими св011ствами. В обычном варианте газовой хроматографии [c.90]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.225 , c.241 , c.245 , c.253 , c.254 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.225 , c.241 , c.245 , c.253 , c.254 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.214 ]

Высокоэффективная газовая хроматография (1993) -- [ c.221 , c.222 , c.223 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология