Выпаривание, растворов нитрата уранила

Для отделения урана от мешающих примесей его извлекают из 0,5 N раствора азотной кислоты в присутствии высаливателя нитрата алюминия. После удаления органического растворителя выпариванием производят колориметрическое определение иона уранила с ферроцианидом калия в 0,01 N растворе соляной кислоты. [c.119]

Регенерация ценных аналитических реактивов. Во многих аналитических лабораториях, в которых проводятся многочисленные анализы хлоридов, калия и натрия, расходуются большие количества нитрата серебра, платинохлористоводородной кислоты и уранилацетата. Из этих трех реактивов обычно регенерируют только платину. Применяемая для этого методика весьма сложна и выполнение ее сопряжено с большой затратой времени. Установлено [305], что хромат и хлорид серебра, образующиеся нри титровании по Мору, можно регенерировать, пропуская схмесь после титрования через Н-сульфокатионит. Осадок растворяется, а серебро остается на ионите и может быть удалено в форме нитрата последующим вымыванием при помощи нитрата кальция. Растворенный осадок хлороплатината калия и избыток платинохлористоводородной кислоты, получаемые при количественном онределении калия, могут быть поглощены С1-анионитом с последующей десорбцией соляной кислотой. Избыток соляной кислоты удаляют концентрированием и выпариванием. Ион уранила в растворах уранила и осадках, образующихся прп определении натрия, можно регенерировать адсорбцией на катионите с последующим вымыванием уксусной кислотой в виде уранилацетата. [c.132]

Выполнение реакции. В микропробирку к небольшому количеству твердого вещества или остатку после испарения капли эфирного раствора прибавляют каплю 1 н. раствора едкой щелочи и выпаривают досуха. К остатку добавляют каплю соляной кислоты и повторяют выпаривание. Этот остаток обрабатывают каплей 2%-ного раствора нитрата уранила и 5 каплями насыщенного бензольного раствора родамина В. При наличии диоксосоединений бензольный слой окрашивается в красный или розовый цвет и флуоресцирует в ультрафиолетовом свете оранжевым цветом. [c.276]

Схема экстракции по методу Редокс приведена на рис. 6-3-9 [353, 391]. Растворителем служит метилизобутилкетон, а высали вающим соединением А1(НОз)з. Для окисления плутония в сыреа вводится бихромат натрия МагСГаО,, количество HNOз меньше, чем необходимое для образования нитрата уранила, что обеспечивает низкий коэффициент распределения для примесей. Промывающей жидкостью в первой колонне служит раствор нитрата алюминия и бихромата натрия. Во вторую колонну вводится восстановитель и образуется Ри , нерастворимый в метилизобутилкетоне, благодаря чему уран и плутоний разделяются. Водный урановый экстракт после концентрации выпариванием еще раз очищается в двух последовательных колоннах. В конечном итоге содержание примесей в уране уменьшается в 10 —10 раз. Содержание Ри в и меньше десяти частей на биллион, а и в Ри— менее 1 %. Выход Ри и и более 99,5 %. [c.435]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Нитрат уранила может быть получен в виде кристаллогидратов с 2, 3, 6 и 124 молекулами воды и в виде безводной соли. Все соли, в том числе и безводная, хорошо растворимы в воде, прйчем из растворов кристаллизуется шестиводная соль, а для йолучения других кристаллогидратов и безводной соли приходится прибегать к специальным приемам выпариванию водных растворов при определенной концентрации азотной кислоты с последующей кристаллизацией при определенной температуре, постепенной дегидратации кристаллогидратов и т. д. [c.356]

Гексон-процесс, применяемый для отделения урана-233 от тория, весьма похож на гексон-процесс, применяемый для извлечения обогащенного урана-235 (раздел 9. 5). Исходный раствор представляет собой слабокислый раствор нитрата тория, содержащий нитрат алюминия в качестве высаливателя. Экстракция урана-233 происходит количественно, а торий при этом практи-чесии не экстрагируется. Можно достигнуть коэффициента разделения порядка 10 и коэффициента очистки от продуктов деления порядка около 10 . Уран-233 реэкстрагируется из гексона разбавленной азотной кислотой после концентрирования путем выпаривания производится окончательная очистка в обору-, давании небольших размеров. [c.140]

Для химического испытания руд, содержащую уран в кислоторастворимой форме, нагревают с азотной кислотой или со смесью (HNO3-I-HF) и раствор выпаривают досуха, повторяя выпаривание с азотной кислотой несколько раз, если применялась фтористоводородная кислота. Из руд, содержащих титан, ниобий или тантал, уран при такой обработке полностью не выделяется их сплавляют с едким кали или перекисью иатрия до полного разложения. Сплав выщелачивают водой, вытяжку подкисляют HNO3 и выпаривают досуха. Фосфатные руды (например, монацит) также разлагают щелочным сплав-, ением с той лишь разницей, что к подкисленному раствору перед его выпариванием добавляют нитрат железа в избытке против необходимого для связывания фосфорной кислоты. [c.351]

Полученный углекислый раствор выпаривают досуха, осторожным прокаливанием удаляют аммонийные соли. Остаток растворяют в НМОз, избыток кислоты удаляют выпариванием к сухому остатку прибавляют 2,5 м.л молочной кислоты и, если мало ванадия в руде, то некоторое количество ванадата аммония нагревают на водяной бане 10 мин., а затем после охлаждения доводят объем раствора до 25 ил. 10 М.Л раствора помещают в электролизер, продувают водород или азот 10 мин. и снимают полярограмму. Затем в исследуемый раствор прибавляют 0,5 мл стандартного раствора уранил-нитрата с содержанием 10 мгЫл урана и снова снимают полярограмму. [c.197]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

На основании проведенных опытов были приготовлены меченые соединения нитрат, хлорид и сульфат тория. Эти соединения получены следующим образом. К растворам уранил-нит-рата по 250 мл, содержащим по 0,5 г и02(КЮз)2-6Н20 в 1 мл. добавлены навески угля из расчета 100 мг угля на 2 г UO2 после перемешивания в течение 30 мин. уголь отфильтровывали, проводили десорбцию соответствующими кислотами раствор с десорбированным UXi отфильтровывали и добавляли к нему нитрат, хлорид и су.льфат тория в нужном количестве. При необходимости производили удаление избытка кислоты выпариванием досуха раствора и последующим растворением осадка в дистиллированной воде. Можно было поступать и иначе выпарив досуха раствор иХ] в соответствующей кислоте, использовать для выделения его в чистом виде методику, описанную С. Е. Бреслером [4]. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология