Угольные электроды для анализа растворов

Спектральный анализ концентратов на торцах угольных электродов. Эталонные растворы (по 0,09 мл) наносят на торцы угольных электродов. На каждый электрод наносят также по 0,03 мл раствора хлористого натрия концентрации [c.31]

По описываемой ниже методике для спектрального анализа растворов применяется стандартная аппаратура — стилометр СТ-7, и в качестве источника света — дуга переменного тока силой 2—3 ампера, питаемая генератором ДГ-2. На концы спектрально чистых угольных электродов диаметром 6 мм, расположенных горизонтально, наносят 1—2 капли исследуемого раствора, после чего зажигается дуга и производится визуальное наблюдение спектра. Исследуемый раствор, испаряясь, поступает в пространство между электродами, где под влиянием высокой температуры происходит возбуждение свечения атомов исследуемого вещества. [c.182]

Спектральному анализу могут подвергаться растворы, содержащие осадки. Последние не мешают анализу, только нужно взбалтывать раствор и наносить его на угольные электроды вместе с осадком. Разбавление растворов в ходе химического анализа также ие затрудняет спектральное обнаружение элементов. [c.193]

Методика анализа. Пробу в кварцевом сосуде растворяют в деионизованной воде, доводя концентрацию щелочи до 50%. Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1—2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0,25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0,1 мл приготовленной пробы спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [c.404]

Методы анализа растворов разнообразны по методике введения растворов в источники света. При введении растворов в дуговой или искровой электрический разряд необходимо упомянуть следующие нанесение капли иа торец графитового, угольного ИЛИ медного электрода введение капли в лунку или кратер электрода использование пористого электрода применение дисковых электродов различные способы распыления аэрозоля. [c.119]

Отрицательные эффекты меньше проявляются в новых модификациях эмиссионного спектрального анализа, например, при использовании плазменного факела. В этом случае ионизированный в высокочастотной газовой горелке аргон пропускают через кварцевую трубку, в которой посредством катушки создается поле высокой частоты. В трубку впрыскивают образец в виде раствора или аэрозоля, который нагревается плазмой до 8000-10 ООО К. Такое возбуждение обеспечивает более чистый спектральный фон за счет отсутствия продуктов сгорания угольных электродов и молекул, образованных из азота и кислорода воздуха, что способствует повышению чувствительности и точности анализов. [c.17]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10 %. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2 1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10 %. Пробу помеш ают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22 линия Са 3179,33 A [15]. [c.119]

Определение фосфора в осадочных породах ведут в дуге переменного тока силой 8—10 а на кварцевом спектрографе средней дисперсии [230]. Пробу для анализа измельчают и просеивают через сито с размером ячеек 0,1 мм. К 1 г вещества прибавляют 2 мл раствора, содержащего 10 г Со (СНзСОО)2 в 1 л воды. Порошок высушивают, вновь просеивают и набивают отверстие угольного электрода глубиной и диаметром 3 мм (при анализе без внутреннего стандарта используют для набивки 20 мг пробы). Перед съемкой спектров на конец электрода наносят 1 каплю воды, а в момент зажигания дуги сближают электроды и вновь их раздвигают после образования королька. [c.118]

Исследования нацелены главным образом на снижение предела обнаружения и достижение правильности определений. Очень существенно повышение коэффициента использования атомов определяемого элемента в зоне разряда один из путей состоит в увеличении длительности пребывания атомов в этой зоне. Проводится изучение новых источников возбуждения помимо дугового и искрового разряда — главных используемых источников — применяют плазмотрон постоянного тока, высокочастотный плазмотрон. Для снижения предела обнаружения пробуют разнообразные новые приемы накладывают магнитное поле на область, где происходит возбуждение спектра вещсства, проводят сжигание пробы не в обычной воздушной атмосфере, а в атмосфере инертного газа, отрабатывают способ анализа растворов и различных жидкостей с их упариванием на торце угольного электрода. [c.68]

Стандартизованный метод [192] определения содержания бария, кальция, цинка и фосфора в маслах и присадках основан на методе пропитки. Используют спектрограф ИСП-28 (ИСП-30) с трехлинзовой системой без промежуточной диафрагмы, генератор ДГ-2, понижающий трансформатор для накаливания электродов, обеспечивающий силу тока в цепи 100— 150 А при напряжении 12 В. Два угольных электрода длиной 5—6 см с плоскими концами вставляют в электрододержатели, свободными концами прижимают друг к другу и через них пропускают ток до появления синеватого пламени оксида углерода. Затем ток выключают и раскаленные электроды быстро опускают в пробирки с пробой и эталоном. После остывания в течение 5—10 мин электроды извлекают, вытирают фильтровальной бумагой досуха и в вертикальном положении высушивают 20—60 мин при 400—450 °С до выгорания образовавшегося на подставке нагара. Спектры фотографируют в следующих условиях ширина щели спектрографа 0,012 мм, ток дуги 5 А, верхний электрод пропитан образцом, нижний электрод— чистый со сферическим концом, межэлектродный промежуток 2 мм, экспозиция 60 с. При анализе образцов с неизвестным или иным, чем эталоны, составом при экспонировании спектров в разряд дуги вводят литий вместо чистых нижних электродов используют электроды, пропитанные раствором карбоната лития. Эталоны готовят растворением в чистом дизельном масле присадок с точно известным содержанием ба- [c.183]

В Приложении 1 даны ориентировочные сведения о чувствительности определения по основным аналитическим линиям 41 элемента, представляющих наибольший интерес при анализе нефтепродуктов. В графе 2 таблицы помещены значения энергии ионизации элементов (рядом с названием элемента) и энергии возбуждения соответствующих аналитических линий (в эВ) [425]. Пределы обнаружения элементов методом ДЭА получены при полном испарении 20 мг угольного порошка, содержащего оксиды определяемых элементов, из канала угольного электрода в дуге переменного тока силой 10 А. Сведения о ПЭА и ПААА даны для анализа водных растворов на двухлучевых приборах 1Ь-353 и 1Ь-453, а сведения по ВЧ-плазменно-му методу анализа взяты из материалов фирмы АНЬ для анализа на установке 35000 с 1СР также водных растворов. [c.276]

Согласно работ [99], 1 г исследуемого порошка, смешанного с буфером и внутренним стандартом, наносят на покрытый жидким стеклом торец медного или алюминиевого кольца, который во время съемки спектра служит нижним электродом и вращается со скоростью 2 o6 MUH. Иногда на боковую поверхность латунного [1001 или угольного [101] цилиндра наносят тонким слоем порошкообразную пробу и закрепляют ее клеем. Затем цилиндр используют в качестве нижнего электрода, который во время экспозиции медленно вращается и линейно перемещается. В качестве нижнего электрода применяют также угольные или медные электроды в форме желобка [102, 103], пластины [104] или массивной плитки [105, 106], которые в процессе горения дуги передвигаются в горизонтальной плоскости. Имеется описание методики введения порошка в зону разряда вращающимся в вертикальной плоскости нижним дисковым электродом, наподобие анализа растворов [107]. Результаты анализов, выполненных методами вращающегося или движущегося электрода, очень сильно зависят от летучести отдельных составляющих пробы. [c.25]

Значительно проще работать с угольными электродами. Однако их пористость служит помехой, так как раствор проникает в глубь электрода. Положение усложняется тем, что угли даже одной партии значительно различаются по пористости. В связи с этим снижаются чувствительность и особенно воспроизводимость анализа. [c.26]

Разновидностью метода является выпаривание раствора из углубления нижнего металлического или угольного электрода и анализ сухого остатка [115, 116]. [c.27]

В работе [145] дано сравнение результатов анализа раствора методами вращающегося электрода, вакуумной чашки и нанесением капель раствора на торец угольных и графитовых электродов. Средние ошибки определения железа и свинца соответственно составляют для метода вращающегося электрода 3,3 и 3,3% для метода вакуумной чашки 3,3 и 5% для графитового электрода 6,7 и 3,3% и для угольного электрода 10 и 8,3%. По чувствительности наилучшие результаты также получены методом вращающегося электрода, далее следуют методы вакуумной чашки, угольного и графитового электродов. Метод вращающегося электрода в дальнейшем подробно рассмотрен применительно к анализу нефтепродуктов. Различные варианты метода и его применение для анализа растворов описаны в работах [137, 138, 141, 142, 146—149 и др.]. [c.29]

При анализе малых примесей в растворах иногда используют электролитическое осаждение определяемого элемента на поверхность электрода. Например, для определения малых количеств серебра в раствор на глубину 5 мм погружают угольный электрод с плоским концом. Электролитическое осаждение серебра производят в течение 2 мин при токе 2,5 а. После сушки угли используют в качестве нижнего электрода при спектральном анализе [325]. [c.127]

Существенное значение для анализа нефтепродуктов имеет влияние водорода. Этот вопрос в ряде работ исследован довольно детально. При возбуждении спектра высокочастотным разрядом в водороде установлено существенное снижение интенсивности линий примесей, поступающих из электродов [351]. Подобный эффект обнаружен также при анализе порошков из канала электрода [352 , методом вдувания [76] и при анализе растворов с применением фульгуратора [184]. При анализе сухого остатка в водороде на торце угольного электрода интенсивность линий примесей снижается в 40 раз, а при анализе раствора — до 8 раз. Такая разница, по-видимому, объясняется тем, что в растворах содержится значительное количество водорода, уменьшающего его дополнительное влияние. [c.136]

Среднее время пребывания элементов в дуге переменного тока больше, чем в дуге постоянного тока. Оно растет с увеличением атомного веса элемента и мало зависит от его потенциала ионизации. Очевидно, в дуге переменного тока определяющим является диффузионный механизм выноса частиц из разряда. Роль осевого электрического поля в этом смысле ослаблена вследствие периодического изменения направления поля В свою очередь, диффузионный вынос также несколько замедлен из-за возможного охлаждения плазмы во время пауз тока [501]. Большая продолжительность жизни частиц элементов в плазме дуги переменного тока при достаточной скорости их поступления из электродов в разряд и благоприятных-условиях возбуждения спектральных линий позволяет успешно использовать этот источник для определения очень малых абсолютных содержаний элементов. Примером может служить широкое применение метода анализа в дуге переменного тока сухих остатков растворов, закрепленных на торцевых поверхностях угольных электродов [270, 279, 846, 1390, 967]. [c.119]

Этому виду гистограммы отвечает дрстдточно представительная выборка результатов анализа, часть из кЬторых отягощена систематической погрещностью, а другая часть лишена ее. Такая ситуация может сложиться, например, тогда, когда часть студенческой группы неправильно использует мерные пипетки ( выдувая раствор до последней капли). Другой пример — многократный эмиссионный спектральный анализ образца, в ходе которого часть определений проведена с использованием угольных электродов одной, а вторая часть —другой марки. Разность значений Axi,2 = =1 Х2 — х может служить в этих примерах мерой систематической погрещности. [c.88]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

В анализе алюмомагниевых сплавов может быть использовано возбуждение пробы в дуге постоянного тока после упаривания с соляной кислотой в кратере угольного электрода [46Г. Бирвольд [455] и Пуиг [462] производили возбуждение растворов сплавов в искре с угольными электродами. В качестве аналитической линии использован дублет М31,1/3130,4 А. Линии сравнения— А1 3050,1 и Mg 2915,5 А. [c.97]

Разработан метод определения кальция в высокочистом и о -диде натрия [437]. Анализ производится из раствора образца, содержащего 0,1 мг Сг (КаСгаО,) и 0,12 мг Sr [Sr(N03y. Определение ведут в активированной дуге переменного тока (4,5 а, 200 в) на спектрографе Q-24. В кратер угольного электрода помещают 4 капли исследуемого раствора. При содержании 1-10 % Са сравнивают линии Са 4226,73 —Си 4254,35 А, при содержании 5-10 % Са используют линии Са 3933,67 —Sr 4077,71 А. [c.123]

При фракционировании примесей смешивают М0О3 с угольным порошком (для карбонизации) и окисью галлия в качестве носителя. Пробу фиксируют на электроде спиртовым раствором бакелита. Анализ проводят в дуге постоянного тока (10 а, 250 в) на ИСП-22 [250]. [c.125]

При анализе чистой окиси ниобия маскируют примеси комплексоном III и тироном, а основу отделяют аммиаком. После разделения примесей и основы раствор, содержаш ий примеси, выпаривают на угольном порошке. Сухой остаток после выпаривания смешивают с Na l и анализируют в кратере угольного электрода на приборе ИСП-28 в дуге. В данном случае кальций определяют по одной из следующих трех линий 3158,9 3179,3 или [c.126]

Определение в сплавах. Спектральный анализ стали проводят в большинстве случаев без химического обогащения. Однако некоторые линии железа (3933,61 A) накладываются на аналитические линии кальция (3933,67 A) и затрудняют анализ. Вместе с тем по указанным линиям кальций определяют довольно часто. Сталь растворяют и определяют кальций при введении в разряд раствора с помощью фульгуратора или нанесением капель раствора на угольный электрод (второй электрод — медный). Сравнивают линию Са II 3933,67 и линию Ге I 3957,08 А [411]. С использовапп-ем специальных приемов спектрографирования анализировать можно твердые образцы стали, используя их в качестве одного из электродов. В качестве постороннего электрода применяют серебро [1117[ или алюминий [274]. В этих случаях анализируют в искре Фейсенера [274). Мешают определению кальция>0,1 /о Сг. Сравнивают пары линий Са 3933,67 — Ге 3930,30 А. [c.132]

При анализе технологических растворов вместо пропитки угольных электродов можно применить накалывание исследуемого раствора в лунку медного электрода с последующим высушиванием (586]. В этом случае для определения галлия можно использовать более чувствительную длинноволновую линию, расположенную в области полос циана (4172 A). Эта же линия используется при определении галлия в рудах свинца и цинка и продуктах их переработки (83]. Порошок пробы помещают на медный диск, вращающийся со скоростью 50 MMjMUH. Верхним электродом служит медный стержень, заточенный под углом 30°. Чувствительность 0,001%. [c.159]

В другом варианте атомно-абсорбционного анализа вещество в атомарное состояние переводят в графитовой кювете (рис. ХП. 12). Она представляет собой графитовую трубку, внутренний диаметр которой 3—5 мм, снабженную мощным электрическим нагревателем последний обеспечивает нагревание до 2000 К- Анализируемый раствор наносят и сушат на поверхности угольного электрода, предварительно покрытого раствором полистирола. Электрод ввЪдят в кювету через боковое отверстие, кювета нагревается [c.375]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Озоление с серой, ДЭА раствора методом предварительного испарения Разбавление, ПААА раствора Кислотное озоление в фторопластовой бомбе, ПААА раствора золы ДЭА методом вращающегося электрода Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.286]

Разбавление, обработка смесью кислот, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Озоление с оксидом галлия, ДЭА золы Сухое озоление, ПААА раствора золы Озоление в канале электрода, ДЭА золы Растворение, химико-термическая и другая обработка, ПААА раствора Прямой ДЭА порошка Прямой анализ в ВЧИСП [c.305]

Другим простым способом введения раствора в зону разряда является пропитка угольных электродов [118—121]. Для облегчения пропитки угли предварительно протирают тампоном, смоченным спиртом, или нагревают. Распространение получил второй способ. Пропитка непрокаленных углей длится 1 ч. Прокаливанием в муфельной печи при 800 °С в течение 15 мин увеличивают адсорбционную способность почти в 2 раза. При анализе электролитов и других растворов верхний электрод прокаливают в дуге переменного тока при 9—10 а в течение 30—45 сек и сразу же пропитывают раствором в течение 10 сек [122, 123]. Иногда [124] перед пропиткой электрод подвергают обжигу в конденсированной искре в течение 30 сек. Применяют также графитовые электроды диаметром 6 мм с графитовой пористой сердцевиной диаметром 4 мм, которую пропитывают анализируемым раствором. Возбуждение искровое [125]. На результаты анализа по методу пропитки оказывает значительное влияние пористость электродов. Метод пропитки применительно к анализу топлив и масел рассмотрен в гл. 6 и 7. [c.27]

Еще один способ введения раствора в зону разряда, который примыкает к анализу порошков, заключается в следующем. Анализируемый раствор наносят по каплям на графитовый порошок, высушивают, смешивают с буфером и внутренним стандартом и испаряют из канала угольного электрода [169] или из ситообразного Медного электрода [87, 88]. [c.30]

Маширева Л. Г., Биктимирова T. Г. Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов и водных растворов методом пропитки угольных электродов. — Журн. прикл, спектрометрии, 1975, т, 23, № 6, с, 959—963. [c.127]

Содержание элементов определяют, сравнивая интенсивности почернения линий спектров анализируемых, й эталонных образцов. Для анализа приготавливают угольные электроды, которые припитывают исследуемым маслом и эталонными растворами - заранее приготовленными образцами Гйасел с известным содержанием элементов (обь чно не менее трех эталонов). Вь -сушенные электроды сжигают в дуге переменного тока и фотографируют линии спектра. Полученные на фотопластинке спектры фотометрируют и измеряют- почернение аналитических линий определенных элементов. [c.99]

Наложение неоднородного магнитного поля на дуговой разряд постоянного тока привело к увеличению в 2—3 раза интенсивности линий элементов также- я в случае анализа тонких слоев сухих остатков растворов, помещенных на торцевых поверхностях угольных электродов [1207]. Достигаются примерно такие же значения пределов обнаружения элементов, как и при возбуждении спектца пробы без наложения магнитного поля, но в присутствии носителя [c.129]

Ускоренную подачу всей пробы применяют, когда анализу подлежат малые по объему пробы, полностью помещающиеся в мелком канале (<.1 л<ж ) либо расположенные в виде тонкого слоя на торцевой поверхности или на небольшой глубине в порах угольного электрода. К первым относятся твердые микрообразцы (в том числе изолированные микровключения), ко вторым — сухие остатки водных растворов, содержащих только микроэлементы, а также концентраты примесей, нолученные предварительным извлечением их из анализируемого материала без применения коллектора (см. гл. 6). Ускоренную подачу пробы в целом применяют и при анализе порошковых проб значите. 1ьной массы и объема, если присутствие в разряде большого количества атомОв основных компонентов пробы не ухудшает условий определения примесей или, тем более, оптимизирует эти условия. [c.138]