Ниобий соли, анализ

Построение градуировочного графика при абсолютном методе анализа. В мерные колбы вместимостью ио 50 мл приливают стандартный рабочий раствор ниобия в количествах, соответствующих 200 300 400 и 450 мкг ниобия. В одну из колб стандартный раствор не добавляют (раствор контрольного опыта). Концентрацию тартрата аммония доводят до 400 мг, а концентрацию пиросульфата натрия — до 200 мг соответствующими 4%-ными растворами их солей. Добавляют в колбы по 5—7 мл воды, по [c.158]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Сущность работы. Можно предполагать, что ниобий (V) восстанавливается до ниобия (III) на поверхности металлического цинка, где он и сорбируется. Поверхность цинка предварительно активируют разбавленной кислотой. Таким образом, подобное концентрирование микроколичеств ниобия на металлическом цинке строго не соответствует понятию цементация . Тем не менее метод по практическому использованию приближается к цементации и позволяет выделить ниобий из растворов, содержащих большое количество солей и органических веществ. Последнее обстоятельство имеет важное значение для анализа природных вод, так как в природных водах ниобий встречается в составе комплексов, образованных органическими кислотами. Выделение ниобия на цинке лучше протекает при pH от 2 до 3. [c.364]

Изучение последовательности поступления составляющих пробы в пламя дуги позволило использовать фракционную возгонку для повышения чувствительности определений состава руд и минералов и ценных примесей, содержащихся в них [" ]. В частности, правильным выбором условий фракционирования М. Л. Шиллингу [" ] удалось довести чувствительность определения ртути в рудах до 10" %. При обычных методах анализа чувствительность определения этого элемента ничтожна, так как ртуть весьма быстро испаряется из пробы. Ш. Г. Меламед и А. М. Салтыкова применили фракционную дистилляцию для определения ряда примесей в титане, тантале, ниобии и цирконии. В некоторых случаях в пробу добавлялись соли натрия, а также графит и сера. [c.319]

Определение меди в кислотах и солях щелочных металлов [126] не представляет значительных трудностей. При анализе солей 2п, Сс1, N1, Мд влияние основы более выражено, и его учитывают применением метода добавок [15] или выделяют медь [55]. Микропримеси меди выделяют также при анализе соединений ниобия и циркония [15]. [c.87]

Ход анализа. Образовавшиеся соли ниобия, тантала, циркония и титана сплавляют с пиросернокислым натрием, растворяют в смеси соляной и фтористоводородной кислот (5 1) и переносят в колонку с анионитом в l-форме. Такой же смесью кислот вымывают титан и цирконий. Затем после удаления из колонки молибдена, олова и железа вымывают ниобий 600 мл раствора хлористого аммония (240 г/л), 40 мл фтористоводородной кислоты и 600 мл воды. В фильтрате ниобий определяют фотометрированием в форме комплекса с гидрохиноном. [c.202]

Анализ электрохимических потенциалов металлов в расплавленных галогенидах показывает, что эффективные катодные пиросоставы могут быть построены на основе солей или оксидов вольфрама, молибдена, висмута, железа, никеля, свинца, хрома и некоторых других металлов. В качестве горючих могут быть применены цирконий, титан, ниобий, кремний и некоторые низкоплавкие соединения на их основе. [c.154]

Навеску сплава в платиновой чашке растворяют в смеси НЫОз и НР. Полученный раствор выпаривают до небольшого объема и добавляют к остатку 5 мл Н2 804 (уд. в. 1,84). Нагревают раствор до обильных паров 80з и упаривают до 3—4 мл. После охлаждения добавляют 10 нл воды, смывают содержимое чашки водой в стакан и нейтрализуют 12 N КОН до pH 7 (по индикаторной бумаге). Для создания среды, нужной для экстракции галлия, добавляют такое количество концентрированной НВг, чтобы кислотность раствора была 5 по НВг. Не отделяя осадка ниобия, экстрагируют галлий в делительной воронке тремя порциями эфира по 25 ил. После экстракции к эфирным вытяжкам добавляют 5 мл НС1 (1 10) и эфир удаляют нагреванием на водяной бане. Полученный солянокислый раствор переносят в мерную колбу и разбавляют до метки. Для титрования отбирают аликвотную часть, содержащую 10— 15 мг Оа, разбавляют водой, нейтрализуют раствором аммиака по конго-красному и добавляют в зависимости от содержания галлия 10— 20 мл 0,01 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, / 100 мг ЫН4С1 (рН 8,5 — 9) и индикатор эриохром черный Т. Избыток комплексона оттитровывают 0,01 М раствором соли цинка. Средняя относительная квадратичная ошибка воспроизводимости, вычисленная по десяти анализам, равна (1,5%. [c.197]

Анализ алюминиевой лигатуры. 0,1 г алюминиевой лигатуры обрабатывают 20 мл H2SO4 (1 1), добавляют 5 мл 25% раствора (NH4)2S20g и выпаривают до появления паров SOg. Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10% раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора (от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу на 100 мл. Приливают 10 мл 0,05% раствора арсеназо I, 25 мл НС1, нагревают до кипения и оставляют на сутки. Затем доливают воды до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества реактивов, что и исследуемый раствор (кроме ниобия). Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств алюминия. [c.117]

Анализ алюминиевой лигатуры. 0,1 г алюминиевой лигатуры обрабатывают 20 мл H2SO4 (1 1), добавляют 5 мл 25% раствора (NH4)2S30g и выпаривают до появления паров SO3. Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10% раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора (от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу емкостью 100 мл. Приливают 10 мл [c.99]

Данные, полученные при исследовании простых соединений, не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Так, например, титан, ниобий и тантал могут быть количественно осаждены гидролизом их солей из слабокислых растворов, но если присутствует цирконий, осаждение будет неполное, а может и вовсе не произойти. Точно так же, галлий совсем не осаждается сероводородом в слабокислом растворе, но в присутствии цинка, серебра, меди и мышьяка его осаждение может быть полным. Наконец, ])астворимость хлороплатината калия в 80%-ном спирте хорошо известна, но она совершенно отличается от его растворимости в 80 %-ном спиртовом растворе, содержащем хлоронлатинат натрия и свободную платинохлористоводородную кислоту, как это обычно имеет место в ходе анализа. [c.82]

Метод амперометрического титрования избытка комплексона П1 солью висмута применен [296] для определения циркония в сплавах с ниобием. Не мешают тридцатикратные количества N5 и двадцатикратные количества Мо и Ш. Таким образом, наряду с анализом сплавов 2г — МЬ амперометрический метод может быть применен и к анализу сплавов 2г — МЬ — Мо, 2г — МЬ — W при содержании не менее 2—3% 2г. [c.125]

Представляет интерес использование в качестве неподвижных фаз (для анализа хлоридов различных металлов) расплавов неорганических солей, что позволяет проводить разделение при высоких температурах, не опасаясь испарения фазы. Так, анализ смеси Т1С14 и 5ЬС1з проводили при 240 °С на колонке длиной 3,6 м с эвтектической смесью 89% (мол.) В1С з и 11% (мол.) РЬСЬ (температура плавления 217 °С) на носителе С-22, обработанном хлороводородной кислотой [268]. При использовании других неподвижных фаз были разделены хлориды мышьяка, германия, ниобия и тантала. [c.236]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

Для коицентрирования урана из морской воды применяют гидроокись титана [43] для циркония и ниобия — гидроокись лантана [44]. Как коллектор для концентрирования металлов, образующих легко гидролизуюнщеся соли, хорошо зарекомендовала себя гидратированная двуокись марганца. Она была применена для выделения из морской воды следов сурьмы [45]. В качестве коллекторов в химическом анализе природных и сточных вод используют фосфаты металлов. В частности, фосфаты щелочнозе- [c.110]

Для определения ниобия в сталях, содержащих 0,05—2,5% Nb, навеску в 0,25 г растворяют в 30 мл разбавленной ( 4) серной кислоты, добавляют 1—1,5 тл фосфорной кислоты и ло каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор дважды упаривают до качала появления белых паров для удаления азотной кислоты. Добавляют 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, немного воды, нагревают до полного растворения солей и доводят до 100 мл водой. у лнквотную часть (1—2. ил) переносят в колбу емкостью 50, i.i, добавляют 24 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 1 мл 0,1%-ного водного раствора сульфохлорфенола С и доводят водой до метки. Нагревают в течение 5 минут при 80°, охлаждают и фотометрируют на ФЭК-.М в кювете с толщиной слоя 50 мм с красным светофильтром или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 050 ммк. Для построения калибровочного графика серию навесок стали, не содержащей ниобия, проводят через весь ход анализа, добавляя на конечной стадии известные количества ниобия [c.46]

Индукционные печи имеют ряд преимуществ при анализе проводящих материалов (металлов и сплавов), поскольку в таких печах возможно получить температуру до 2800 °С [2], благодаря чему сожжение образцов осуществляется за короткое время с высокой эффективностью. Однако такие способы непригодны для сожжения непроводящих материалов (оксидов, солей, галогенидов и др.). Поэтому непроводящие образцы разлагают в печах сопротивления (см., например, [22]). При окислительном разложении металлов широко применяют плавни для увеличения полноты выгорания углерода, поскольку они способствуют расплавлению продуктов окисления пробы. Однако, как было показано в работе [23], анализ микросодержаний углерода даже в таких тугоплавких металлах, как титан, ниобий, молибден, вольфрам, возможен и без применения плавней. Только в случае хрома и сталей, содержащих большие количе ства Сг, в качестве плавня рекомендуется применять УгОб. [c.218]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Ход анализа. г металлического ниобия растворяют в платиновой чашке при умеренном нагревании в 5—7 мл HF и 2—3 мл HNOa (уд. в. 1,4), добавляя последнюю небольшими порциями в течение всего процесса растворения. Раствор выпаривают до появления кромки солей, добавляют 3—4 г виннокислого аммония, приливают 30—50 мл 20%-ного раствора КОН и перемешивают. Раствор переносят в кварцевый стакан, споласкивая стенки чашки водой, доводят объем до 100—120 мл. Раствор кипятят, добавляют 1 мл 1 %-ного раствора азотнокислой меди (при определении РЬ) или 2 мл 1 %-ного раствора азотнокислой ртути (при определении Sn и d), 0,1 г тиоацетамида, НС1 до pH 8,5, кипятят 5 мин. и оставляют раствор с осадком на теплом месте до полной коагуляции осадка. Через 2 часа осадок отфильтровывают, применяя 2 фильтра (белая лента), промывают 3—4 раза холодной водой и растворяют на фильтре в 25—30 мл смеси кислот 40 мл НС1 (уд. в. 1,19), 10 мл HNOa (уд. в. 1,40) и 50 мл воды порциями по 5 мл. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой и используют раствор для определения одного из элементов. [c.534]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

При осаждении уротропином в растворе устанавливается pH 5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введенин в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо П1), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при pH ниже 5. Имеется указание об иснользо-ваини уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана и ниобия от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе pH около 6, предложено Э. А. Остроумовым для отделения железа, алюминия, титана и других элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев. [c.598]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Предложена еще следующая модификация метода . Растворяют 0,5—1 г окислов, предпочтительно свободных от титана, в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты. Если введен избыток кислоты, его удаляют выпариванием и затем осадок растворяют в воде. Прибавляют фтористоводородную кислоту из расчета, чтобы избыток ее составлял 4,3%, а затем фторид калия в количестве, необходимом для образования КгНЬОЕй, считая, что взятый для анализа осадок полностью состоит из ЫЬ Об. Выпаривают досуха и обрабатывают остаток 0,75%-ной фтористоводородной кислотой при кипячении. Горячий раствор фильтруют. Осадок фторотанталата калия сразу же промывают горячей водой (двумя порциями по 10 мл) и сохраняют. Фильтрат выпаривают досуха, после чего нагревают при 120°. Сухой остаток растворяют в избытке горячей воды и затем к раствору прибавляют 0,1 н. раствор едкого кали дорастворения выделяющегося сначала осадка. Выпаривают, растворяют остаток в 10 мл воды и снова выпаривают. Растворение остатка в воде и выпаривание раствора повторяют еще 2 раза, в результате чего соль К4Та405р1 стабилизуется и может быть отфильтрована. Ниобий, как ука- [c.625]

Двойной сульфат (КН4)зТа(304)4 хорошо растворяется в копцентри-роваиной серной кислоте и кристаллы его разлагаются спиртом. Поэтому пам не удалось получить это соединение в совершенно чистом виде. Формула его установлена 1ш основании химического анализа полученных образцов, принимая также во внимание, что аналогичный состав имеет двойной сульфат ниобия, образующий смешанные кристаллы с этой солью. [c.76]

Описываемая в настоящей статье методика применима для анализа смеси земельных кислот в широком диапазоне концентраций тантала и ниобия. В пятпокиси ниобия можно определять до 0,20% тантала, а в пятиокиси тантала — до 0,01% ниобия. Методику использовали для анализа металлических тантала и ниобия, их сплавов, а также различных продуктов, получаемых технологами в процессе разделения тантала и ниобия (хлориды, фториды, продукты экстракции циклогексано-ном). Во всех случаях спектральному определению предшествовало получение пятиокиси. Тантал, ниобий и их сплавы переводили в пятиокись прокаливанием металла на воздухе выделение суммы пятиокисеи из хлоридов, фтористых солей и продуктов экстракции циклогексаноном проводилось посредством соответствующих химических операций. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология