Глицин спиртом

Напишите уравнения реакций получения глико-кола (глицина), исходя из этилового спирта. [c.99]

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 500 мл (400 г, 8,7 мол.) абсолютного спирта, насыщенного на холоду хлористым водородом (примечание 1), 870 мл (680 г, 14,8 мол.) 96%-ного спирта (примечание 2) и 70 г (1,03 мол.) метиленаминоацетонитрила (примечание 3). Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 3 час. (примечание 4), причем выделяется хлористый аммоний. После того как реакция закончена, горячий спиртовой раствор фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают, причем хлористоводородная соль этилового эфира глицина выпадает в виде мелких белых игл. Продукт отсасывают, отжимают возможно тщательнее на фильтре и сушат на воздухе. Выход около ПО г. Спирт от фильтрата отгоняют (примечание 5) до тех пор, пока в колбе не останется одна третья часть по объему. Остаток опять охлаждают и выделяют вторую порцию кристаллов. Общий выход продукта с т. пл. 142—143° составляет 125—129 г (87—90% теоретич.). Если требуется особенно чистый препарат, сырой продукт можно перекристаллизовать из абсолютного спирта. [c.577]

Маточная жидкость содержит //-аспарагиновую кислоту в количестве, которое слишком мало для того, чтобы выделение его было оправдано. Если фильтрат и промывные воды выпарить до консистенции сиропа и обработать 500 жл 95%-ного этилового спирта, то солянокислый пиридин растворяется полностью, причем остается 8—9 г неочищенного глицина, который при обработке минимальным количеством холодной воды либо вовсе не образует либо образует очень небольшое количество умеренно растворимой //-аспарагиновой кислоты. [c.69]

Аминоуксусная кислота (гликоколь, глицин) — белое кристаллическое вещество с т. пл. 232. ..236 С, трудно растворяется в этиловом спирте (0,43 г в 100 мл при 25°С), хорошо — в воде (25,3 г в 100 мл при 25°С). [c.236]

Исследованию подвергают 1%-ную смесь двух аминокислот в 20%-ном спирте глицин + е-аминокапроновая кислота, глицин + -I-О, -лизин, ),А-лизин-Н е-аминокапроновая кислота, Элюент [c.64]

КИСЛОТЫ при комнатной температуре, а затем разбавленной соляной кислоты при температуре кипения смеси в присутствии некоторого количества этилового спирта. Этот метод дает хороший выход хлористоводородной соли аминокислоты. Обычно аминокислоту выделяют из ее хлористоводородной соли водным аммиаком 1-3, Метод выделения аминокислоты при помощи обработки спиртового раствора ее хлористоводородной соли пир идином в основном тот же, что и разработанный для получения глицина и а-аминоизомасляной кислоты . [c.61]

Если желательно добиться лучших выходов, следует пользоваться спиртом точно указанной крепости. Рекомендуется перед работой проверить концентрацию спирта спиртометром. В 870 мл 96%-ного спирта содержится как раз достаточное количество воды для гидролиза. Поэтому, если взять спирт меньшей концентрации, хлористоводородная соль эфира глицина не образуется с такой легкостью и не отделяется так легко от раствора. Опыты с применением 96%-ного спирта, насыщенного хлористым водородом и 870 мл 96%-НОГО спирта, да (и выход на 8—10 г меньше указанного выше. Применение спирта, концентрация которого меньше 96 %> дает продукт худшего качества и еще меньший выход. [c.577]

Следует принять меры предосторожности против того, чтобы в спирт не попала вода, так как хлористоводородная соль эфира глицина довольно хорошо растворима в воде. Концентрирование фильтрата на водяной бане не следует вести в открытом сосуде, так как в этом случае спирт будет поглощать влагу и продукт не будет кристаллизоваться. [c.578]

Концентрированный раствор глицина и хлористого аммония переносят в 2-литровый стакан, колбу ополаскивают небольшим количеством воды, которую добавляют к главной порции. Добавлением воды объем раствора доводят до 250 мл и глицин осаждают постепенным добавлением 1500 лл метилового спирта (примечание 2). [c.169]

При прибавлении метилового спирта раствор хорошо перемешивают, после чего его охлаждают в холодильном шкафу в течеиие 4—6 час. для завершения кристаллизации. Затем раствор фильтруют и кристаллы глицина промывают, взмутив их предварительно в 500 мл 95%-ного метилового спирта. Кристаллы вновь отсасывают и промывают сперва небольшим количеством метилового спирта, а Затем эфиром. После сушки на воздухе выход глицина составляет 108— 112 г. [c.169]

В случае отсутствия пермутита с помощью третьей кристаллизации глицина из воды и метилового спирта можно получить продукт, не содержащий аммонийных солей (потери — невелики). И после второй кристаллизации, без применения пермутита, получается достаточно чистый глицин, вполне пригодный для обычной работы. [c.169]

Реакция таурина с азотистой кислотой протекает нормально с выделением азота и образованием изэтионовой кислоты [158а]. Таурин реагирует с цианамидом, давая не растворимое в спирте вещество, напоминающее соединение, получаемое из глицина Ц736]. При взаимодействии с азидом холевой кислоты таурин превращается в природное соединение—таурохолевую кислоту [175]. Нагревание с фталевым ангидридом или янтарной кислотой ведет к образованию соответствующих имидов [176] [c.135]

Из 46 г этилового спирта можно получить 75 г аминоуксусной кислоты (глицина) (М75). Для получения 1 моля глицина по схеме требуется 2 моля аммиака или 44,8 (22,4-2) л, практически аммиака, как правило, берется большой избыток. [c.233]

Предельный одноатомный спирт вступил в реакцию этерификации с 2-аминоэтановой кислотой (глицином). Б полученном сложном эфире массовая доля азота равна 15,73%. Определите формулу спирта. Составьте уравнение реакции этерификации. [c.251]

Цйангуанийин 745 Ацетальдегид 676 Бромистый этил 423 Метилхлорметиловый эфир 322 Этилеихлоргидрии 426 Этиловый эфир хлорсульфоновой кисло- ты 571 Иодистый этил 424, 425 Аминоуксусная кислота (глицин) 401 -Оксиметилмочевина 408 Этиловый спирт 157, 540 [c.882]

Осаждение креатинкиназы спиртом. Выпавший за ночь небольшой осадок удаляют центрифугированием при 1000 g в течение 30 мин. Из прозрачного центрифугата осаждают креатинкиназу, доводя концентрацию этанола до 70 o6.%i тщательно следя за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше О—2° С. Осадок фермента собирают центрифугированием при 2000 g в течение 20 мин, растворяют в небольшом объеме 0,01 М глицин-NaOH буфера, pH 9,0 (или в 0,05 М трис-НС1 буфере, pH 8,0). [c.295]

Ацилирование этилового эфира глицина карбобеизилокси-глицил-L-фeнилaлaнилимидaзoлoм в тетрагидрофуране при комнатной температуре приводит к получению смеси, содержащей примерно 5% DL-формы. По гри температуре —10° в диметилформамиде рацемизация протекает не более чем на 0,5% и L-форма с т.пл. 119,8—120,3°, [а]о—I2,2 lfi5° с==2%, этиловый спирт), была получена- с выходом [c.258]

Гиппурилглицин (образование амида с катализатором — ионами металла) [363]. К раствору 0,243 г З-гиппурилтиоглнко-левой кислоты и 0,10 г глицина в 7 мл воды поочередно прибавляют по каплям раствор 6,170 г азотнокислого серебра в 3 мл воды и 1 н. водный раствор едкого натра так, чтобы pH пол ер живалось при 6,0. Затем раствор разбавляют водой до объема 14 мл и выдерживают 15 тс при 40°. Серебряную соль тиогликолевой кнслоты отфильтровывают, фильтрат выпаривают при пониженном давлении, остаток растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют до pH 2. После перекристаллизации из воды и промывания абсолютным этиловым спиртом полу-чйют 0.193 г (85%) гиппурилглицина с т, пл. 206—206,5°. [c.276]

Фталоилглицилглицин [386]. Раствор 1,09 г (2,34 миллимолей) дибензилфталоилглицилфосфата в 10 мл диоксана прибавляют к раствору 0,353 г (4,7 миллимоля) глицина в 10 лл буферного раствора борная кислота — бура (полученного прибавлением 0,05 М буры к 0,2 М борной кислоты до pH 7,4). Для полного растворения прибавляют около 5 мл диоксана. Смесь выдерживают 16 час, затем выпаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из этилового спирта получают 0,51 г (83%) Неочищенного продукта реакции, т. пл. 180—190 . После перекристаллизации из этилового спирта получают 0,478 г (78%) фталоилглицилглицина, т. пл. 229—23Г. Из маточного раствора выделяют дополнительное количество препарата, выход которого после перекристаллизации составляет 0,08 г (13%), т. пл. 227—230 [c.292]

Глицин из эфира циануксусной кислоты [207]. Раствор 0 мл этилового эфира циануксусной кислоты и 2мл гидразингидрата (14,2 мл 85 /д-ного гидразингидрата) в 50 мл абсолютного спирта кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, затем отгоняют растворитель и к сиропообразному остатку добавляют 25 мл эфира. Полученные кристаллы гидразида циануксусной кислоты подвергают перекристаллизации из абсолютного спирта выход 9 г (100 /о), т. пл. 110—112 . [c.366]

Охлажденный раствор 4,5 мл концентрированной кислоты в 20 мл воды приливают к охлажденному раствору 5 г гидразида в 0 мл воды и поверх наливают 25 мл эфира. Смесь охлаждают до 0° в ледяной бане и при перемешивании медленно прибавляют раствор 3,45 г нитрита натрия в 10 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (2 раза по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки после непродолжительной сушки с сернокислым магнием прибавляют к 50 мл абсолютного спирта, ббльшую часть эфира отгоняют через небольшой дефлегматор, а остаток кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения азота. После упаривания реакционной смеси примерно до Ъ мл к ней прибавляют 50 мл 95 /о-ного этилового спирта, а затем — насыщенный раствор 32 г октагидрата гидроокиси бария в кипящей воде. Смесь кипятят в течение 4 час. на песчаной бане, охлаждают и обрабатывают раствором 5,56 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. Смесь снова нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют. В фильтрате определяют наличие избытка ионов бария или серной кислоты, удаляют избыток осторожным прибавлением соответствующего реагента и фильтруют. Фильтрат упаривают до объема Ъ мл я осаждают глицин прибавлением 5 мл абсолютного спирта выход 2,05 г (540/о). [c.366]

Аминоацеталь был получен действием аммиака на галоид-замещенные ацетали восстановлением нитроацеталя натрием в кипящем спирте восстановлением хлористоводородной соли эфира глицина амальгамой натрия . [c.41]

В 1-литровую коническую колбу помещают 92,5 г (0,50 моля) бромистоводородной S-этилмочевипы. Колбу погружают в баню со льдом и прибавляют к гидробромиду 252 мл 2 н. раствора едкого натра. Затем к содержимому ко.лбы быстро приливают горячий (выше 80°) раствор 41 г глицина ( Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 167) в 90 мл воды. Когда температура достигнет 25° (примечание 6), колбу вынимают из охлаждающей бани примерно через полчаса начинается кристаллизация. Вслед за этим к смеси прибавляют около 100 мл эфира и оставляют ее на ночь в вытяжном шкафу (примечание 7). Затем смесь охлаждают в течение 2 час. в бане со льдом, эфирный слой декантируют и осадок отфильтровывают с отсасыванием. Кристаллы промывают на воронке последовательно двумя порциями ледяной воды по 20 мл (примечание 8), двумя порциями 95%-ного спирта по 150 мм и двумя порциями эфира по 150 мл. Выход высушенной на воздухе гуанидилуксуснои [c.148]

В колбу наливают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина и 3 г уксуснокислого натрия в 150 мл воды и охлаждают его, погружая колбу в баню со льдом и солью, до температуры Т. Затем к содержимому колбы прибавляют холодный раствор 80 г (1,15 моля) нитрита натрия в 100 мл воды и перемешивают смесь до тех пор, пока.температура ее не понизится до 0°. При непрерывном перемешивании температуру поддерживают ниже 2° в продолжение всех дальнейших операций. К холодной смеси приливают 80 мл холодного, освобожденного от спирта этилового эфира (примечание 1) н Злгл холодной 10%-нои серной кислоты. Через 5 мин. реакционную смесь передавливают с помощью сжатого воздуха в 1-литровую делительную воронку. Нижний водный слой быстро пересасывают обратно в реакционную колбу. Эфирный слой отделяют и немедленно промывают холодным 10%-ным раствором углекислого натрия (50. ил). Эфирный раствор должен иметь нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку, в противном случае промывание содой следует повторить. Наконец, эфирный раствор сушат над 10 г безводного сернокислого натрия. [c.512]

Хлористоводородная соль эфира глицина была получена действием абсолютного спирта и хлористого водорода на глицин из хлорангидрида глицина и спирта действием алшиака или гексаметилентетрамина на монохлороуксусную кислоту с последующим омылением спиртовым раствором соляной кислоты действием хлористого водорода на метиленаминоацетонитрил и восстановлением этилового эфира щйимуравьиной кислоты или хлористоводородной соли соответственных имидоэфиров [c.578]

Продукт содержит небольшое количество хлористого аммония. С целью очистки его растворяют при нагревании в 200 — 215 ллводы и раствор взбалтывают с 10 г пермутита (примечание 3), после чего его фильтруют. Глицин осаждают добавлением примерно 5-кратного количества (по объему около 1250 мл) метилового спирта. Глицин собирают на воронке Бюхнера, промывают метиловым спиртом и эфиром и сушат на воздухе. Выход 96—98 г (64—65% теоретич.) продукта, темнеющего при 237° и плавящегося с разложением при 240 . Испытание его на присутствие хлоридов, равно как и аммиа г-ных солей (с реактивом Несслера), дает отрицательный результат. [c.169]

Раствор аминокислоты. 5 мг аминокислоты (глицина, аланина, валина, лизина, фенилаланина) растворяют в 5 мл 10%-ного раствора изопропиловото спирта, подкисленного соляной кислотой. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология