Гидразины иодом

Количественное определение карбонильных соединений проводят или по гидразону [1—9], или но непрореагировавшему гидразину [10,11]. Определения карбонильных соединений по гидразину, основанные на окислении избытка последнего до азота, объем которого измеряется, требуют для своего выполнения специальной аппаратуры и значительного времени [10, И]. Объемные методы, основанные на окислении гидразина [иодом, также являются очень сложными и продолжительными. [c.215]

Непрямой метод с применением иода [2]. Окисление гидразина иодом происходит легко в щелочном растворе. Для того чтобы избежать ошибки, обусловленной образованием иодата, пользуются большим избытком иода и добавляют последний в раствор гидразина перед добавлением щелочи. Ошибки, связанные с потерей гидразина из щелочного раствора, могут быть снижены, если иод добавлять быстро. Если соблюдать рекомендуемый порядок добавления реагентов, то определение может быть выполнено с точностью до 0,2 /о. Для проведения анализа необходимы следующие реактивы стандартный раствор иода, стандартный раствор тиосульфата, 2 н. раствор едкого натра, 2 н. раствор серной кислоты и раствор крахмала. [c.154]

Возможно, этим объясняется невысокая скорость окисления гидразина иодом в кислых растворах. [c.39]

В основе титрования гидразина иодом лежит реакция [c.166]

Яворский С. И., Плотников В. Я., Амперометрическое титрование элементарного иода, иодатов и иодидов сульфатом гидразина, Иодо-бром. пром., № 12, 1961, с. 15—19, библ. 5 назв. [c.345]

Гидразин, как и его соли, — сильный восстановитель. В водных растворах он восстанавливает свободный иод до иодистого водорода, железо (П1) — до железа (П) и т. д. При этом гидразин обычно окисляется до свободного азота. Однако очень сильными восстановителями (например, водородом в момент выделения) он может быть восстановлен до аммиака. [c.171]

Гидразин — сильный восстановитель. Он легко окисляется кислородом, иодом и другими окислителями с образованием азота [c.523]

Хотя атом азота в гидразине имеет степень окисления —2, он оказывается более сильным восстановителем, чем аммиак. Гидразин окисляется не только кислородом, но и воздухом (в отличие от аммиака) и иодом [c.252]

Атом иода в бензольном ядре при действии гидразина иногда устраняется путем замещения или восстановления из этилового эфира [c.339]

Количественно гидразины определяются иодометрически, так как от действия иода они разлагаются с выделением азота [c.270]

Другие восстановители также ведут к образованию аммиака и гидразина. Дымящая иодистоводородная кислота образует азот, аммиа.к и иод [c.402]

Навеску, содержащую 0,5—1 ммоль гидразина, растворяют в 20—50 мл воды, прибавляют около 1 г бикарбоната натрия и титруют 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала. [c.507]

Гидразин можно титровать прямо раствором иодата в концентрированной (4 н. и более) хлористоводородной кислоте. Приведенная реакция протекает в две ступени сначала иодат восстанавливается в иод, затем иод окисляется избыточным иодатом в однохлористый иод I I. Концентрацию кислоты следует поддерживать между 3 и 5 н. [c.507]

В упоминавшихся выше реакциях с гидразином и гидроксиламином на деле восстановителем служит диимид НН = МН, который образуется из гидразина иод действием окислителя, а из гидроксиламина под дейст1шем этилацетата [262]. И хотя образуются как сын-, так и анти-формы дпимида, только син- [c.183]

На экстракции органическими растворителями основаны и радиохимические методы вьщеления изотопов иода 1118]. Обычно радиоактивный иод экстрагируют четьфеххлористым углеродом или хлороформом после перевода его в элементарное состояние. При этом Г окисляют до IO4 с помощью Na lO в щелочной среде, а затем восстанавливают до 2 солянокислым гидразином в подкисленном растворе. Окончательно иод вьщеляют в виде Agi. Измерение активности вьщеленного препарата тюводят на у-спектрометре. Предел обнаружения метода l - 2,8 10 , 1 -3,3 10 " Ки/препарат. [c.310]

В две пробирки наливают по 1 мл уксуснокислых растворов сульфата-гидразина и солянокислого гидроксиламина, в которые затем добавляюг Hs OONa (образуется буферный раствор ). К этим растворам при охлаждении льдом приливают 1 мл раствора сульфаниловой кислоты, 0,5 мл раствора иода и энергично встряхивают. Через две-три минуты удаляют избыток иода, добавляя по каплям раствор тиосульфата, затем добавляют раствор, а-нафтиламина (запишите результаты наблюдений). [c.547]

В водных растворах гидразин восстанавливает иод до иодистого водорода, соли серебра и ртути — до металлов, соли меди — до ее закиси и т. д. Сам он при этом окисляется до свободного азота, но основной процесс обычно осложняется побочными реакциями. Полностью до N2 гидразин может быть окислен лишь в строго определенных условиях (например, иодом при pH = 77,2). Интересно, что его практически нерастворимое в воде двойное соединение с хромдихлоридом (УП1 5 доп. 66) состава СгС12-2М2Н4 очень устойчиво к действию окислителей, хотя обе его составные части являются восстановителями. [c.404]

Метилф рфури.товый спирт был получен восстанов-леимем 5-оксиметилфурфурола гидратом гидразина, а также каталитическим восстанонлением 5-метмлфурфурола над медно-хромовым катализатором при высокой температуре н иод давлением". [c.54]

З-иод-2-нафтойной кислоты и гидразина образуется гидразид р-наф-тойной кислоты [121]. Из этилового эфира л-иодбензойной кислоты получается л-иодбензгидразид [122], но этиловый эфир о-иодбензой- [c.339]

По хим. св-вам напоминает гидразин. С. - однокислотное основание (более слабое, чем гидразин) с к-тами образует хорошо кристаллизующиеся соли с альдегидами и кетонами - сел /ка/ базоньг легко ацил.мруется обладает восстановит. способностью (напр., уже на холоду восстанавливает реактив Фелинга). При окислении С. иодом или гипогалогенитами вьщеляется N2, что используют для его ко- [c.315]

Раствор, содержащий большие количества урана и индикаторные количества нептуния и плутония, упаривают для удаления нитратов с конц. НС1 и доводят раствор до 5 М по НС1 и добавляют KJ и солянокислый гидразин да концентрации 0,1 М. Раствор нагревают на кипящей водяной бане 2—3 мин. В этих условиях и (VI) восстанавливается иодид-ионом очень медленно, неп туний быстро восстанавливается до Np(IV), а плутоний до Pu(III). Раствор разбавляют в 10 раз для получения необходимой кислотности раствора. Для предотвращения обратного окисления нептуния свободным иодом последний восстанавливается до иодида гидразином при нагревании полученного раствора 1 мин. Прибавляют равный объем 0,15 М раствора ТТА в бензоле и экстрагируют 20—30 мин. Нептуний при этом извлекается почти количественно, г, плутоний и уран экстрагируются менее, чем на 1%. [c.335]

Гидразин- азид, Для получения фенилазида суспензию хлор-гйдрата феиилгндразина в разбавленной солянок-кислоте перемет шив а ют иод слоем эфира и при хорогием охлаждении обрабатывают, [c.416]

Гидразины легко окисляются иодом, иодатами, периодатами и ионом Си +, что также служит основой аналитических методов. В гл. 13 описан метод определения одно- и двузамещенных гидразинов, основанный на восстановлении их хлоридом титана (III). Этот метод применим для анализа многих гидразинов, однако он малоспецифичен. Как указано в гл. 13, многие содержащие азот функциональные группы (нитро-, нитрозо-, азо- и диазогруппа) могут оказаться помехой при этом определении. [c.506]

Перйодат калия применяли для определения следующих производных гидразина гидразида изоникотиновой кислоты, фенилгидразина, семикарбазида и тиосемикарбазида. Окисление проводили в хлористоводородной кислоте. Было установлено, что восстановление перйодата в однохлористый иод в зависимости от концентрации кислоты и характера определения протекает по следующему уравнению [c.509]

Было установлено, что, если титрование вести в 9 н. хлористоводородной кислоте, реакция исследованных производных гидразина протекает с восстановлением перйодата в однохлористый иод согласно приведенному выше уравнению. Следовательно, 3 моль гидразинового производного реагируют с 2 моль перйодата. Реакция с фенилгидразином и семикарбазидом протекает очень быстро, значения потенциала молено отсчитывать через 30 с, для других производных, особенно при низких концентрациях, реакция протекает значительно медленнее, и потенциал устанавливается лишь через 2—5 мин. Общий объем титранта составляет около 40 мл. Фенилгидразин предварительно растворяют в 96%-НОМ этаноле, а тиосемикарбазид необходимо гидролизовать хлористоводородной кислотой. Скачок потенциала лежит около 700 мВ для гидразида изоникотиновой кислоты, 670 мВ — для тиосемикарбазида, 680 мВ — для семикарбазида и 550 мВ — для фенилгидразина. Результаты титрования некоторых органических соединений перйодатом приведены в табл. 14.1. [c.509]

Многие гидразиды можно определять окислительными методами, применяемыми для анализа гидразинов. Сообщений о применении иода или иодат-иона для этой цели нет. Периодатный метод Берка и Зыка успешно применяли для определения семикарбазида, тиосемикарбазида и гидразида изоникотиновой кис-лоты (см. табл. 14.1). Для определения гидразидов даже диа-цильного типа успешно использовали окисление сульфатом меди. [c.512]

Сернокислый гидразин в кислой среде титруют 0,1 н. раствором Na IO в присутствии метилового красного или индигокармина [40]. Кроме того, сульфат гидразина определяют [37] (в среде 5—7 н. раствора НС1) добавлением монохлорида иода и титрованием раствором Na IO (в присутствии H I3). [c.50]

Для определения монозамещенных производных гидразина [55] применяют щелочной раствор иода. К водному раствору анализируемого вещества прибавляют избыточное количество 0,02 н. раствора I2, затем 20%-ный раствор NaOH, через 5 мин — соляную кислоту до кислой реакции и KI и выделившийся титруют раствором NaaSaOg. Определять таким путем дизамещенные гидразина нельзя. [c.50]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология