Галлий определение железа

Галлий. Метод определения железа [c.586]

Этот же метод был применен к определению галлия в железе и стали [947] (см. стр. 206). [c.176]

Определение железа, циркония, галлия, титана и ванадия [c.145]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, СВИНЦА И ЦИНКА В ФОСФИДЕ ГАЛЛИЯ 1 [c.166]

Определение галлия основано на измерении интенсивности флуоресценции комплекса галлия с люмогаллионом в бифталатном буферном растворе при pH 2,2—2,7 [1,2] без отделения больших количеств кадмия. Мешают определению железо в количестве, большем 1 мкг, и медь в количестве, большем 5 мкг, ири содержании от О 05 до 0,5 мкг Ga в 10 мл раствора. [c.416]

Большую группу ионных ассоциатов составляют соединения, в состав которых входят в виде положительно или отрицательно заряженных частиц красители основного или кислотного типа. Так, напри мер, сульфофталеиновые красители, содержащие хромофорные группы, повышают чувствительность методов. Известны методы, в которых определяемые ионы металла координируют неорганические лиганды, образуя комплексный анион, а в качестве противоиона содержат основные красители, например определение галлия (стр. 136). Аналогичного типа ионные ассоциаты образуют также соединения, у которых комплексный анион сочетается с аминами, например роданид железа с дидециламином (стр. 150). В ряде других методов в качестве противоиона используют краситель, который является отрицательно заряженной частицей. Например, при определении железа в виде ферроин-иодида, экстрагируемого хлороформом. Иодид-ион в органической фазе заменяется на бромфеноловый синий (стр. 158), что увеличивает чувствительность метода определения железа. [c.82]

Радиоактивационный анализ - метод определения элементарного состава исследуемого вещества с помощью различных ядерных реакций (определяться могут как основные компоненты, так и примеси) впервые бьш применен Сиборгом и Ливенгудом для определения галлия в железе. При радиоактивационном анализе (РАА) анализируемый объект предварительно подвергают облучению какими-либо ядерными частицами или достаточно жесткими у-лучами. В результате ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы, количественно определяемые по их активности и позволяющие рассчитать содержание исходного изотопа того или другого элемента в исследуемом образце. Поскольку природный состав элементов известен, по содержанию одного из изотопов легко определить содержание элемента [c.158]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Определение галлия в железе и стали. При анализе сплавов, содержащих железо, галлий осаждают в виде камфората [1107, 1109]. Fe не мешает осаждению. Осадок высушивают при 110° С и взвешивают в виде камфората галлия. [c.199]

Для определения галлия в железе и стали может быть использован метод переменнотоковой полярографии [947]. Образец разлагают смесью HNO3 и НС1 и выпаривают до белых паров после добавления хлорной кислоты. Восстанавливают железо /-аскорбиновой кислотой и экстрагируют галлий метилизобутилкетоном из раствора НС1. После реэкстракции водой последнюю удаляют выпариванием, добавляют 0,3 мл 60%-ной H IO4 и 5 мл 50%-ного NH4S N (фон), разбавляют раствор водой до 25 мл, удаляют кислород пропусканием азота и полярографируют раствор при —0,55ч—0,85 в относительно ртутного анода. Содержание галлия определяют по высоте волны при —0,75 в. Абсолютная ошибка метода <0,005%. Определению не мешают 58 элементов, присутствующих обычно в железе и стали. Малые количества галлия в сталях определяют после концентрирования спектральным методом после выпаривания полученного раствора на чистом угольном электроде [701, 1223]. [c.199]

Определению 16 мкг таллия(П1) при использовании ПАН-2 не мешают (в кратных количествах) Mg — 3500 2п — 2110 А1, Си, N — 1870 са—1310 Мп (II) — 1250 Со—1120 Сг (III)— 1000 Hg(II) — 620 Сг(У1), Мп(УП) — 500 Са — 156 1п — 112 Ре (III), В1 —62 8Ь (III) — 50 Аз(1И) — 12,5. Селективность экстракционно-фотометрического определения с помощью ПАН-2 [396] повышают экстракцией таллия из 0,1—0,5 N раствора по Н2804, НСЮ4 или HNOз раствором ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в бензоле и проведением реакции с ПАН-2 в органической фазе. В этих условиях Т1(1П) количественно отделяется от А1, Аз, С(1, Со, Сг, Си, Hg, Mg, Мп, N1 и 2п. Совместно с таллием экстрагируются РЗЭ, В1, Са, Ре, 1п, 8Ь. Из них окраску с ПАН-2 в органической фазе дают, кроме таллия, еще галлий и железо, они мешают только начиная со 100-кратного избытка по отношению к количеству таллия. Влияние висмута устраняют разбавлением органической фазы бензолом, в котором комплекс висмута с ПАН-2 почти не образуется. [c.117]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Аналогичную реакцию дает также индий, но флуоресценции оксихинолята этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при pH = 3 флуоресценция оксихинолята галлия примерно в 500 раз превосходит флуоресценцию оксихинолята индия, а при pH = 2,6 — в 10Ч)00 раз. Оксихиноляты железа (ПГ), ванадия (У), меди (И), молибдена (VI) при указанном значении pH растворяются в хлороформе с образованием окрашенных растворов, поглощающих ультрафиолетовый и видимый свет, и мешают тем самым определению галлия. Влияние железа и ванадия можно устранить восстановлением их солянокислым гидрокси--л амином. [c.557]

Остальные изотопы железа короткоживущие и быстро распадутся, а 5зре практически не активируется ввиду большого периода полураспада, В этом случае на кривой распада появятся три участка, соответствующие трем периодам полураспада. После анализа кривых легко рассчитать процент галлия в железе. Чувствительность определения галлия составляет 10 г/г. Наконец, два или несколько образовавшихся изотопов можно идентифицировать по их энергиям. Особенно интересен случай, когда различные изотопы одного и того же элемента дают сравнительно долгоживущие изотопы, но с разными энергиями, что позволяет разделять их по поглощению. [c.222]

Первое применение дейтронов для активационного анализа относится к 1938 г., когда Сиборг и Ливингуд [2] разработали методику определения примеси галлия в железе с помощью реакций Са ( , р) Са и Оа д., р) Са . Была получена чувствительность 6-10 %. [c.110]

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

Дятлова Н. М., Колесник Е. С. Комплексометрическое определение тория, галлия и железа с помощью высокочастотного титрометра.— Вестн. техн. и экон. информ. Н.-и. ин-т техн.-экон. исслед. Гос. ком-та хим. и нефт. пром-сти при Госплане СССР, 1963, вып. 4, 42—43. Библиогр. 10 назв. РЖХим, 1964, 5187. [c.111]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Что касается селективных методов определения индия, основанных па применении специфических реактивов, то они еще не разработаны. Поэтому необходимо производить предварительное отделение пндия от других, мешающих определению элементов и, прежде всего, от постоянно ему сопутствуюпщх — алюминия, цинка, кадмия, галлия, меди, железа и др. [c.261]

Меилающие ионы. Сурьма (V), золото (III), таллий (III), железо (III) и т. п. образуют аналогичные соединения (см. Сурьма , стр. 1018), но сурьма (III), таллий (I), алюминий, индий и цинк не мещают определению. Железо (III) мешает. Его можно отделить от галлия, экстрагируя хлорид галлия в присутствии титана (III), восстанавливающего железо (III) до железа (II). [c.752]

В работах [96, 97] по определению индия и галлия в минералах и рудах вышеуказанные примеси определяли с помощью экстракции хлороформом 8-гидрооксихинолиновы комплексов индия и галлия, а железо предварительно удаляли а-нитро- 3-нафтолом в хлороформе. Далее экстракт упаривали на 1 г графитового порошка, который анализировался по методу просыпки. Чувствительность определения 0,3 лег в [c.20]

Для определения железа в металлическом галлии применяют колориметрический роданидный метод [6]. Отделение железа от галлия проводят экстракцией хлороформом купфе-роната железа из солянокислой среды. Полученный концентрат разрушают сжиганием мокрым путем и заканчивают определение железа по реакции с роданидом. Чувствительность метода в условиях проведения реакции — 2.10 % железа. Эта методика занимает много времени и содержит много операций, что способствует увеличению содержания железа в контрольной пробе в процессе выполнения анализа. [c.121]

Для определения 1.10 % железа в едком натре предложена реакция с сульфосалициловой кислотой [7]. При определении железа в едком натре с повышенным содержанием галлия в предложенных оптимальных условиях выпадает гид- [c.121]

Опыты показали, что введение избыточного количества сульфосалициловой кислоты перед созданием щелочной среды предотвращает выпадение гидроокиси. При этом можно определять 1.10 % железа в растворе едкого натра, содержащем до 2% галлия. На основании вышеизложенного приведена методика определения железа, занимающая мало времени при выполнении анализа и не требующая предварительного разделения элементов. Относительная ошибка определения 15%. Продолжительность анализа 30—40 минут. [c.122]

Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома прн фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Поэтому определение указанных элементов с помощью внутреннего стандарта дает ошибку, не превышающую 10%. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. Из таблицы видно, что она не превышает 10%. [c.332]

Для определения железа, алюминия, иидия, галлия, бериллия и редкоземельных элементов прокаленную двуокись циркония после взвешивания сплавляли с КгВгО и переводили в раствор. Железо определяли колориметрически с сульфосалициловой кислотой индий — нефелометрически с тиоацетамидом, связывая цирконий лимоннокислым натрием. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология