Анодное в полярографии

В литературе мы встречаем весьма немногочисленные примеры использования полярографии в органическом элементном анализе [1]. Это отчасти объясняется, по-видимому, тем, что после разложения органического вещества основные элементы-органогены — углерод, азот, сера, галогены — оказываются в растворе в виде анионов. Последние же недоступны для прямого определения методами классической полярографии с ртутным капельным катодом. В данном случае оказываются приемлемыми косвенные методы, анодная полярография, а также приемы предварительного превращения интересующего элемента в электроактивную форму. [c.155]

Позднее упомянутые выше авторы предложили для определения сульфидной серы метод анодной полярографии на твердых электродах [451 и определили этим методом сульфидную серу в одном из образцов Техасской нефти. [c.8]

Полярографические методы (катодная и анодная полярография, амперометрия) нашли ограниченное применение в исследовании неуглеводородных компонентов нефти, главный образом при изучении индивидуальных соединений. Возможные области группового анализа этими методами ограничены узкими рамками решения специальных задач. [c.24]

Содержание общей серы в нефтях определялось методом двойного сожжения [5], сульфидной серы — методом анодной полярографии на твердом электроде [6, 7], меркаптанной и элементарной серы — полярографическим методом на ртутном капельном электроде [8, 9]. Кроме того, для нефтей определялся порог термостабильности сераорганических соединений по уже [c.120]

Однако этот чувствительный метод не был применен к анализу электроположительных примесей в кадмии. Можно полагать, что при помощи этого метода откроется возможность определения в кадмии висмута в присутствии основного компонента, а после отделения примесей Ре, В , 5Ь, 8п и РЬ от кадмия можно будет определять с высокой чувствительностью и эти элементы. Метод анодной полярографии с серебряным электродом позволит определять в кадмии хлор, а с ртутным электродом и сульфидную серу [31]. [c.386]

С этой целью была предпринята попытка использовать один из вариантов ранее разработанного в лаборатории [6, 7] метода анодной полярографии с вращающимся платиновым электро-I З дом, который нашел применение и при [c.54]

Особенности анодной полярографии в фосфатной среде. [c.80]

Основные факторы анодной полярографии. [c.80]

В качестве вспомогательных электродов для анодной полярографии используются следующие электроды перманганатный, иод-иодидный, закисно-серебряный и др. [8]. В катодной полярографии используются водородный, свинцовый, кадмиевый и цинковый электроды. Поскольку эти электроды имеют большой ток, можно так подобрать их потенциал, что между выбранным и индикаторным электродами создается наименьшая разность потенциалов, что исключает протекание побочных электрохимических процессов, влияющих на результаты анализа. [c.26]

Гидрохинон можно определить методом анодной полярографии в интервале напряжений плюс 0,1- минус 0,2 в. На фоне 0,05 М раствора уксуснокислого натрия в метаноле гидрохинон дает полярографическую волну с потенциалом [c.156]

Обладая высоколежащей ВЗМО, п-избыточные гетероциклы склонны к окислению, что позволяет использовать окислительную полярографию для оценки их я-донорности. Потенциалы полярографического окисления в условиях обратимости электродного процесса коррелируют с ионизационными потенциалами, спектрами КПЗ и следовательно с энергиями ВЗМО соединений, Несмотря на бурный прогресс анодной полярографии, данные-по окислительным потенциалам гетероароматических систем до сих пор немногочисленны. Некоторые из них приведены в табл. 3.7. [c.87]

Обсуждаются некоторые случаи применения твердых электродов в электрохимических исследованиях. Обзор составлен по материалам докладов, представленных на IV Всесоюзном совещании по, полярографии. Рассматривается анодная полярография с растворимыми анодами из различных металлов, работы с применением графитового пастового электрода, полярография на твердых нерастворимых электродах, полярография гетерогенных систем. Работы эти ведутся в двух направлениях — изучение электрохимического поведения твердых веществ в различных условиях и поиски новых аналитических методов. Обсуждаются возможности и перспективы направлений. Отмечается перспективность гетерогенной полярографии при изучении свойств осадков и тонкоизмельченных веществ. Илл. 8. Библ. 18. [c.204]

При анодной полярографии фурана в метаноле, содержащем бромистый аммоний, образуется смесь цис- и транс-2,5-диметокси-2,5-дигидрофуранов (329) [377]. Окисление, вероятно, протекает через стадию образования промежуточного радикал-катиона фурана без участия электролитически генерируемого брома [3781 [c.184]

Сульфидная сера п реа1 тивных топливах легко определяется методом иотенциометрггческого титропания [35]. Р. Д. Оболенцев, А. А. Ратовская, В. Д. Тимофеев сообщили об успешном применении метода анодной полярографии для определения сульфидов [101], [c.30]

Определение сульфидои методом анодной полярографии, н отличие от метода потенциометрического титрования, может производиться и в сырых нефтях. [c.31]

III] методом анодной полярографии в продуктах реакций обрыва цепей окисления на диэтилдитиокарбамате меди идентифицировано uLUOR и / -Z. являющихся продуктом рекомбинации радикалов [c.22]

В работе Оболенцева, Ратовской, Тимофеева [461 сообщается о содержании сульфидной серы в 17 сернистых нефтях девяти месторождений Башкирии (табл. 3). Авторы применили для определения сульфидной серы в нефтях несколько модифицированный метод анодной полярографии на твердых электродах на фоне соляной кислоты в смеси нитробензол-метанол, предложенный Драшелем и Миллером [45]. [c.8]

Определение сульфидной серы в нефти осуществляется методом анодной полярографии на платиновом микроэлектроде на фоне 0,1 N соляной кислоты в смеси метилового, пропилойого спиртов и гептана (1 4 5).Определению мешают сероводород и меркаптаны. Поэтому перед определением необходимо нефть разбавить бензолом так, чтобы содержание сероводородной серы было не более 0,010 вес. меркаптанной - не более 0,100 вес. И, (44-46, 621. [c.12]

Авторами была продолжена разработка метода анодной полярографии [45, 461 применителБно к определению сульфидной серы. Измерения про-юдшшсь на фоне 0,1 N801 в смеси метанол-пропанол-гептан (1 4 5). [c.16]

Поскольку окисление фенолов представляет собой процесс большей частью термодинамически необратимый, определение окислительных потенциалов представляет значительные методические трудности. Нами был применен метод анодной полярографии. Использование ртутного капельного анода при этом было исключено вследствие низкого потенциала окисления самой ртути. Это заставило нас обратиться к твердым электродам. В литературе было описано применение для аналогичных целей платиновых [6] и покрытых воском графитовых [7 электродов. Попытки использовать для наших целей платиновые микроэлектроды не дали положительных результатов, так как полуволновые потенциалы окисления оказались маловоспроизводимыми кроме того, обновление поверхности электрода в этом случае представляет известные трудности. [c.229]

Разработаны методы определения микропримесей Си, РЬ, В1 и 2п при помощи анодной полярографии. В основе метода лежит накопление примесей на стационарной ртутной капле путем электролиза с последующим получением анодной полярограммы и измерением анодного зубца примесей. Для определения примесей основную массу олова удаляют выпариванием в виде 5пВг4. Полярографирование проводят на фоне 0,1 Л/ КОН. Максимальная чувствительность метода составляет Си —2- 10-5% 2п — 1 10-5% РЬ —5- 10- % и В1 —8-10- %. [c.340]

Обширные исследования в области анодной полярографии позволили применить этот метод к анализу очень малых концентраций в растворе до 10 —10- М на классическом и осциллографическом пи-лярографах [26—31]. [c.386]

И В случае чистых растворов NaOH. Определение скорости накопления и количества образующейся перекиси водорода осуществлялось описанным выше методом анодной полярографии. В некоторых случаях для сравпо-пия проводилось также титрование перекиси водорода, оба метода давали удовлетворительно согласуюягиеся результаты. [c.57]

Показана возможност], нрименония при исследовании реакции образования перекиси водорода метода анодной полярографии, позволяющего проводить измерения непосредственно во время облучения системы без вмешательства в ход процесса. [c.60]

Мухамедназарова О. М., Ляликов Ю. С. Анодная полярография па твердых электродах.— В кн. Материалы второго совещания по полярографии. (Краткое содержание докладов). Казань, изд. Казанск. ун-та, 1962, 96—97. [c.85]

Необходимость минерализации связана с тем, что присутствие органических веществ обычно влияет на условия спектрального и полярографического определения и часто мешает анализу. Например, в методе анодной полярографии с накоплением органические вещества в процессе предварительного электролиза и снятия катодно-анодной характеристики принимают участие в окислительно-вос-становительных процессах на электродах, в результате чего анодные зубцы определяемых элементов могут маскироваться зубцами органических соединений. Золотовиц-кая и др. установили, что присутствие диэтилдитиокарбамината натрия снижает интенсивность спектральных линий определяемых элементов. Аналогичные сведения имеются о 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоне-5 и других реагентах . [c.139]

Интерес представляет сочетание экстракционного концентрирования и амальгамной полярографии с накоплением (АПН). При этом осуществляется двойное концентрирование— экстракционное и электрохимическое. Такой метод был назван экстракционной анодной полярографией с накоплением (ЭАПН) . Преимуществом ее является очень высокая чувствительность определения (до 10 % и выше). Показана возможность зб9,зто [c.197]

Особый интерес представляет сочетание экстракционного концентрирования и анодной полярографии с накоплением (АПН), когда одновременно осуществляется двойное концентрирование — электрохимическое и экстракционное. Такой метод называют экстракционной анодной полярографией с накоплением (ЭАПН). Таблиц 5. Библ. ИЗ назв. [c.397]

Ценная информация была получена Хелламом и Драшелом [90, 92] при полярографическом анализе суспензий саж в диметилформамиде с использованием иодида тетра-н-бутиламмония в качестве вспомогательного электролита. На полярограмме были получены отчетливые волны. Из величины потенциала полуволны (между —0,6 и —0,3 в) был сделан вывод о присутствии хинонов. Восстановление оказалось двухэлектронным процессом. Полное исчезновение волн происходит при обработке образца алюмогидридом лития или магнийиодметилом. Аналогично методом анодной полярографии были обнаружены гидрохиноны. Эта волна исчезает после обработки перекисью водорода или диазометаном. [c.212]

Метод анодной полярографии с растворимыми анодами позволяет сделать некоторые практически важные выводы. Сопоставляя экспериментально найденные значения потенциала начала растворения металла в присутствии того или иного комплексообразователя с окислительно-восстановительным потенциалом соответствующей системы ион металла — металл , -можно подобрат условия для обычного химического растворения данного металла методом фазового анализа. Например, потенциал начала окисления металлического золота на фоне 0,5-м. НС1 составляет 0,75 в, а в присутствии тиомочевп-ны 0,35 в (н.в.э.). Иначе говоря, соверщенно отчетливо объясняется известный факт увеличения растворимости золота в присутствии тиомочевины, образующей с золотом (1) достаточное устойчивое комплексное соединения (Лн= 1,3-10-22). [c.54]

При полярографировании растворов, содержащих эти соединения, образуются анодные волны при очень близких потенциалах и практически совпадают. Поэтому автор предлагает после снятия волны сероводорода и меркаптанов осаждать сероводород кислым раствором нитрата кадмия, а затем снимать волну меркаптанов. По первой волне определяется величина диффузионного тока сероводорода и меркаптанов, по второй — величина диффузионного тока меркаптанов. Лукьяница и Гальперн [3] сделали попытку -онределения полярографическим методом свободной серы, меркаптанов и сероводорода из одной навески нефтепродукта. По утверждению авторов, меркаптаны и сероводород нри помощи электронного полярографа определяются дифференцированно. Сульфидная сера в виде алкилсульфидов, алкил-арилсульфидов, тиофана и его производных может быть определена методом анодной полярографии на твердых электродах [4, 5]. Этот метод несколько модифицирован в Отделе химии БФАН СССР и применяется для определения сульфидной серы в сырых нефтях [6]. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология