Смеси растворителей проба на растворимость в воде

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

Растворение навески. Навеску переносят в чистый химический стакан или коническую колбу. В качестве растворителей используют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи. Растворимость неизвестного вещества может быть установлена, если сделать пробы с отдельными порциями вещества. Испытания на растворимость начинают с дистиллированной воды. Для веществ, растворимых в воде, достаточно взять около 100 мл ее. Из кислот в качестве растворителей используют уксусную, хлороводородную, серную, азотную, фтороводородную, хлорную. Из смесей кислот — царскую водку , смесь азотной и фтороводородной кислот. Например, для растворения СаСОз лучше взять H l, но не H2SO4, так как aS04 трудно растворим в воде. Количество кислоты или щелочи, необходимое для растворения навески, рассчитывают по уравнению реакции с учетом концентрации растворителя (пример расчета дан в 5 этой главы). [c.229]

Чтобы по возможности уменьшить растворимость перхлората калия, раствор охлаждают до 0°. Для поддержания постоянной температуры служит смесь изо льда и воды, которая, конечно, должна перемешиваться, чтобы затруднить образование теплого слоя вблизи стенок сосуда. В качестве растворителя пробы употребляют воду без добавления спирта для исключения вредного влияния примесей. [c.432]

Чтобы ознакомиться в общих чертах с процессом образования смолы, смешаем в пробирке приблизительно 2 г кристаллического фенола (или 4 мл раствора) с 3 мл формалина и добавим 3 капли концентрированной соляной кислоты. При этом смесь самопроизвольно разогревается и, наконец, закипает. Содержимое пробирки становится стеклообразным и вязким. Тотчас стеклянной палочкой отберем пробу. При необходимости немного охладим пробирку, чтобы реакция протекала не слишком бурно. Взятую пробу реакционной массы испытаем на растворимость в воде и спирте (денатурате) или других растворителях. Проба растворяется. Тем временем реакция продолжается, содержимое пробирки становится очень вязким и отчасти затвердевает (по консистенции напоминает резину). Если теперь снова взять пробу, то она уже не растворяется, но при нагревании еще проявляет пластичность. В конце опыта поставим пробирку в химический стакан с кипящей водой. Через некоторое время масса затвердевает. Разбив пробирку, мы можем достать из нее кусочек прозрачной фенолоформальдегидной смолы. Она красноватая, не растворяется и не плавится. При выдерживании в пламени смола сгорает очень медленно, окрашивает пламя в желтый цвет, дает искры и обугливается. Горение сопровождается интенсивным запахом фенола. [c.202]

Если очищаемое вещество хорошо растворяется при нагревании в одном растворителе, но не кристаллизуется из него при охлаждении, а в другом растворяется очень плохо, то следует пробовать кристаллизовать вещество из смеси этих растворителей Для этого вещество растворяют в небольшом количестве первого растворителя при нагревании. Затем к горячему раствору прибавляют второй до тех пор, пока не появится помутнение. Эту смесь нагревают до исчезновения помутнения и сильно охлаждают Выделяется чистое вещество, которое отфильтровывают. Часто используют следующие смеси взаимно растворимых веществ этиловый спирт и вода, этиловый спирт и бензол, бензол и петролейный эфир, ледяная уксусная кислота и вода, этиловый спирт и эфир, ацетон и вода, ацетон и петролейный эфир, эфир и петролейный эфир и др. [c.20]

Желательно подобрать такой растворитель, в котором анализируемое вещество растворяется без остатка. Очень часто бывает, что анализируемая смесь частично растворяется в одном растворителе, частично в другом. Например, часть вещества растворяется в воде, часть—в соляной кислоте, а остаток—в гидроокиси аммония. В таких случаях пробуют из этих отдельных растворов сделать общую смесь. Иногда при смешении образуется вновь осадок, тогда каждую часть раствора анализируют отдельно. Иногда образующийся при смешении осадок не мешает дальнейшему ходу анализа. Например, если смешать водную вытяжку, в которой находятся растворимые в воде соединения, с солянокислым раствором, в котором содержатся ионы ранее не растворившихся в воде соединений, и аммиачный раствор, содержащий, видимо, аммиакаты, то могут выпасть (вследствие нейтрализации аммиака) хлорид серебра и хлорид свинца, которые нисколько не мешают нормальному ходу анализа катионов. [c.409]

Проба на растворимость в воде. На основании этого испытания можно установить содержание растворимых в воде веществ. В мерный цилиндр с пришлифованной пробкой приливают, 5 мл испытуемого растворителя и 15 мл воды. Смесь встряхивают около [c.281]

Металлы растворяют в кислотах (исключая щелочные и щелочноземельные, растворимые в воде). Лучшим растворителем является соляная кислота, однако нужно учитывать, что при растворении могут образоваться летучие соединения, а это может привести к потерям. Серная кислота (2 н., 6 н. или 1 1) также может хорошо растворять металлы и сплавы. Некоторые металлы, стоящие правее водорода в ряду напряжений, растворяются в азотной кислоте (Си, Hg). Растворение ведут сначала в разбавленных кислотах если растворение идет медленно, смесь подогревают. Если растворение в разбавленных кислотах происходит плохо, растворяют пробу в концентрированных кислотах при нагревании. Если растворения не происходит, применяют царскую водку (смесь концентрированных 1 ч HNO3 с 3 ч НС1). Некоторые металлы растворяют в концентрированных растворах щелочей (Zn, Al). [c.89]

Определяют удельную активность полученного раствора двухвалентного железа, отбирая пипеткой 1 мл раствора, испаряя растворитель в стандартной чашке и измеряя активность сухого остатка. 15 мл раствора, содержащего Fe +, переводят в стакан емкостью 200 мл, разбавляют водой до 150 мл и смешивают с безводным сульфатом никеля, взятым в количестве, слегка превышающем необходимое для насыщения 150 мл воды (растворимость NISO4 при 25° С —40 г на 100 г Н2О). Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения кристаллов и затем непрерывно перемешивают в течение 1 ч в термостате при 25° С. Выключив мешалку, дают возможность кристаллам, выделившимся при перемешивании, осесть на дно сосуда, и, не вынимая сосуд из термостата, отбирают пробу полученного исходного насыщенного раствора для определения его удельной активности So. [c.110]

Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. Преимущества этой техники вымораживания, которая для аналитических целей описана в работе [157], а также Бэйкером [16— 18], состоят в следующем отсутствуют потери летучих веществ, не протекают реакции разложения неустойчивых при повышенной температуре соединений и исключается возможность загрязнений растворителями. По Бейкеру, вносят 200 мл пробы воды в круглодонную колбу вместимостью 1 л, ставят колбу под углом в 60° в охладительную смесь из льда и поваренной соли с темпе> ратурой —12 "С и вращают со скоростью 80 об/мин. Приблизительно через 20 мин остаток жидкости около 20—30 мл можно без затруднения слить со льда, выделившегося в виде компактной чистой корки дополнительной промывки не требуется. Метод был проверен на сильно разбавленных растворах фенолов, летучих жирных кислотах и ацетофеноне (0,1—10 мг/л) выход составлял 90%. Концентрирование можно повысить повторением процесса (каскадное вымораживание) . [c.37]

Обработкой первоначального красителя (60 г) 12% раствором хлорида натрия (400 мл) при 50 °С удаляют наполнитель и получают смесь красителей, нерастворимых в использованном растворителе. Эту смесь отфильтровывают, растворяют в 400 мл воды при 80°С и восстанавливают дитионитом натрия (30 г). Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают и кристаллизуют из воды. Полученное соединение СюН1оН2045 реагирует с фенантренхиноном и является, таким образом, о-диамином. Его растворимость и капельные пробы [1] дают возможность предположить 7,8-диамино-1-нафтол-З-сульфокислоту. Следовательно, азосоставляющей при получении красителя была гамма-кислота. [c.354]

Путем перегонки с паром при атмосферном давлении [84]. Пробу (2 кг) смешивают с дистиллированной водой (1 л) и измельчают на мясорубке. Смесь переводят в колбу и подвергают перегонке с паром при атмосферном давлении в течение 2 час, нагревая на бане с кипящей водой. Чтобы достигнуть температуры, требуемой для перегонки, необходимо около 1 час, после чего через смесь примерно в течение получаса пропускают чистый пар-и собирают первые 250 мл дистиллята. Ловушку с 2,4-динитрофенилгидразином помещают после приемника, чтобы обеспечить поглощение всех летучих карбонильных соединений. Дистиллят обрабатывают 1-процентным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в концентрированной соляной кислоте (20 мл) до осаждения карбонильных соединений в виде их 2,4-динитрофенил-гидразонов. Суспензию нагревают до кипения в течение 5 мин, медленно охлаждают до комнатной температуры и хранят 12 час в. холодильнике. Осадок собирают фильтрованием, промывают 2 н. соляной кислотой, а затем водой и окончательно сушат при пониженном давлении над пятиокисью фосфора. Альдегиды и кетоны высвобождают для хроматографического разделения методом мгновенного обмена [83]. Растворимые гидразоны выделяют, разбавляя фильтрат и промывные воды после осаждения динитрофенил-гидразона водой до 450 мл и непрерывно экстрагируя очищенным петролейным эфиром (250 M/i) в течение 16 час ъ жидкостном экстракторе. Экстракт-промывают тремя порциями воды по 50 л л и сушат над безводным сульфатом натрия растворитель удаляют упариванием. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология