Анализ загрязнений растворителей

Выбор метода исследования смеси растворителей после удаления мешающих анализу загрязнений всегда в сильной степени зависит от состава подлежащей анализу смеси. Состав смеси диэтилового эфира и хлороформа можно быстро установить, проводя определения плотности или показателя преломления. Если в смеси содержится еще и третий компонент, например ацетон, то для его определения проводят оксимирование ацетона или косвенно определяют содержание хлороформа по содержанию хлора. Присутствие четвертого, пятого и последующих компонентов смеси приводит к, казалось бы, неразрешимой задаче, в особенности если в смеси находятся гомологи, не различимы простыми химическими и физическими методами. Поэтому для того, чтобы выбрать наиболее рациональный ход исследования, пре,жде всего стараются получить представление о составе смеси по результатам предварительных исследований и по некоторым легко измеряемым константам. Общую с.хему анализа таких смесей рекомендовать невозможно. [c.925]

V///. АНАЛИЗ ЗАГРЯЗНЕНИЙ РАСТВОРИТЕЛЕЙ [c.273]

Для анализа ультрамалых количеств пестицидов в природных пробах необходимы сверхчистые растворители. В одном из опытов найдено, что загрязнение растворителя эквивалентно 25 мкг ДДТ на 1 г растворителя. Если нужно понизить содержание примесей до уровня, эквивалентного 1 нг ДДТ на 1 г растворителя, какому числу теоретических тарелок должен соответствовать дистиллятор Допустим, что [c.493]

Установка депарафинизации перед заполнением ее МЭК была промыта толуолом, и загрязнение растворителя ацетоном удалось снизить до 1,4% (анализ произведен в начале пробега). [c.131]

Проблема надежной идентификации вредных веществ в сложных композициях загрязнений воздуха, воды и почвы относится к числу наиболее важных проблем аналитической химии объектов окружающей среды. Традиционная схема газохроматографического анализа загрязнений предполагает поглощение всех присутствующих в пробе примесей токсичных химических соединений твердыми сорбентами (или абсорбцию растворителем), экстракцию сконцентрированных примесей органическими растворителями (или термодесорбцию) и газохроматографическое разделение смеси вредных веществ с [c.39]

Углеводороды i—С4 в концентрациях 10 % определяли с помощью -ионизационного и пламенно-ионизационного детекторов. Анализ воздуха на загрязнения газами дизелей описан в работах [215, 216]. Детальное определение состава выпускных газов автомашин приведено в работах [217, 218]. Обширная информация о методике, технике и результатах изучения состава выпускных газов двигателей внутреннего сгорания и загрязненной этими газами атмосферы собрана в ряде обзоров [219, 220]. Ряд специальных аппаратурно-методических вопросов анализа выпускных газов обсуждается в работах [221, 222]. Методы концентрирования и анализа загрязнений, сходные с применяемыми при изучении выпускных газов двигателей, используют и при определении в атмосфере примесей летучих углеводородов иного происхождения газовых выбросов нефтехимических и коксохимических производств [223] (рис. 36), пара растворителей [224], мономеров [225], летучих выделений из угля [226], полимеров, полимерных покрытий, пластмасс и т. п. [227] (рис. 37). -Алканы С15—С35 в пылевых и [c.113]

Анализ водных растворов органических веществ вызывает особые трудности в газовой хроматографии, так как растворитель из-за своего дипольного характера и связанных с зтим адсорбционных эффектов по отношению к материалу твердого носителя очень медленно выходит из колонки. Возникающие на хроматограмме очень плоские и характеризующиеся сильным образованием хвостов пики воды очень часто перекрывают пики других компонентов . Отделение или обогащение органических веществ до газохроматографического анализа путем перегонки или экстракции приводит к значительной потере времени, а во многих случаях к ухудшению выхода имеющихся соединений или к дополнительному загрязнению этих веществ. Превращение растворенных соединений в кристаллические производные также не всегда оказывается возможным, так как очень часто соответствующие реакции проходят неколичественно, а образующиеся соединения по причине их относительно низкого давления пара оказываются непригодными [c.272]

Многие физические и химические свойства вещества (например, электропроводность, люминесценция, радиационная стабильность и т. п.) зависят от степени его чистоты часто ничтожные примеси в концентрации 10 2—10 % резко изменяют наблюдаемые свойства вещества, что исключает возможность их применения во многих химических процессах и приборах. Необходимым условием проведения почти любого корректного научного исследования является применение только особо чистых соединений в условиях, исключающих их загрязнение. Поэтому анализ загрязнений в чистых соединениях и определение примесей в товарных продуктах в настоящее время является один из основных направлений развития современной аналитической химии [1]. К чистоте исходных веществ в реакциях полимеризации также предъявляются очень высокие требования. В табл. 1 [4] в качестве примера приведены требования к чистоте углеводородных мономеров. В зависимости от реакционной способности предельная концентрация примесей не должна превышать —10 %. Содержание примесей в растворителях и в других веществах, применяемых для реакции, не должно превышать, по-видимому, предельно допустимых норм для мономеров. Столь высокие требования по чистоте исходных веществ, естественно, предъявляются только в отношении вредных примесей, образующих нежелательные продукты или существенно уменьшающих скорость процесса. [c.327]

Кроме того, в кислородном производстве приходится проверять физико-химические свойства смазочных масел, степень использования щелочи и концентрацию ее раствора, степень влажности газов, насыпную массу адсорбентов, загрязненность растворителей маслом, содержание масла в жидком воздухе и кислороде и др. Анализы последней группы (исключая определение содержания масла в жидком воздухе и кислороде) проводят на предприятиях и других отраслей промышленности они подробно описаны в соответствующих руководствах, поэтому их описание не приводится. [c.351]

Степень загрязнения растворителей можно определить либо по температуре кипения (рис. 39), либо по плотности раствора (рис. 40). Для более точного определения концентрации масла в растворителях используют люминесцентный (концентрация масла 1—50 мг/м ) и нефелометрический (концентрация масла 0,1—8 мг/м ) методы анализа. В регенерированном растворителе необходимо периодически определять содержание воды. Качество подготовки поверхности (степень обезжиривания) определяется смачиванием водой или каплей растворителя. [c.95]

Растворимость веществ — важное-свойство для аналитической химии. Так, на различной растворимости одного и того же вещества в двух несмешивающихся растворителях основано экстракционное разделение. Изменение растворимости в результате химических реакций использовано в таком методе разделения, как осаждение, и в гравиметрическом методе количественного анализа. Схемы классификации органических веществ основаны на их растворимости в некоторых растворителях и т. д. Кроме того, это свойство используется в ряде препаративных методов синтеза и очистки препаратов от загрязнений. [c.32]

При анализе загрязнений воздуха с помощью ТСХ в больщинстве случаев получают данные о качественном составе смесей и полу-количественную оценку содержания каждого из компонентов. Поскольку анализируемые смеси обычно имеют сложный состав, очень редко удается получить отдельные зоны, соответствующие какому-либо одному чистому веществу, даже если применяют предварительную препаративную очистку или многократное разделение. Это затруднение можно преодолеть, используя специальные методы идентификации, например флуоресцентную спектрофотометрию и, в случае необходимости, абсорбционную спектрофотометрию. Для этого зоны анализируемых веществ извлекают экстракцией из сорбента с помощью подходящего растворителя. В флуоресцентной спектрофотометрии можно изменять частоту возбуждающего излучения, благодаря чему удается исключить влияние мешающих определению примесей. Эха особенность метода и его высокая чувствительность делают его очень полезным для идентификации и количественного определения органических компонентов в загрязнениях воздуха. [c.195]

Следует помнить, что даже незначительное загрязнение реактивов отрицательно отражается на точности результатов анализа. Растворители (спирт, бензол, бензин), загрязненные механическими примесями, очищают путем фильтрования, а твердые вещества (например, исходные вещества для установки титра) подвергают перекристаллизации, применяя соответствующие растворители. [c.108]

Прежде чем приступить к анализу, необходимо убедиться, является ли исследуемый образец чистым веществом. С этой целью для твердых веществ определяют температуру плавления, а для жидкостей — температуру кипения. Если вещества окажутся загрязненными (плавится в интервале более 2° или кипит в интервале более 5""), их нужно очистить — перегнать или перекристаллизовать, подобрав подходящий растворитель. [c.277]

В, целом различают методы общего определения следовых количеств веществ (например, спектрографию) и методы, позволяющие с высокой точностью определять содержание одного компонента (например, атомная абсорбция). Чувствительность методов анализа следовых количеств веществ зависит от результата холостого опыта и средней квадратичной ошибки его определения (разд. 2.2). Обе эти величины в решающей степени определяются загрязнениями, попадающими из реактивов (даже марки для анализа ), из дистиллированной воды или других растворителей, из материала аппаратуры и окружающего воздуха. Поэтому в анализе следовых количеств веществ применяют приборы из пластмасс (полиэтилена) и работают в помещениях с очищенным воздухом. [c.401]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

При подготовке образцов для анализа нужно особенно тщательно избегать присутствия большого количества нелетучих солей, например фосфата натрия. При пробоподготовке следует также избегать загрязнения примесями, например фталатами, часто присутствующими в растворителях. [c.279]

Выбрав способ разложения пробы, необходимо оценить источники всех возможных погрешностей на этой стадии анализа. Наиболее типичные ошибки обусловлены потерей летучих компонентов при использовании высоких температур загрязнением из материалов посуды и приспособлений для разложения проб наличием мешающих проведению анализа примесей в реактивах и растворителях, используемых при разложении образцов. [c.70]

К таким особенностям относится прежде всего возможность определения летучих компонентов в объектах, 11р мой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нецелесообразен из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств, присутствия легко разлагающихся веществ, нежелательности загрязнения колонки нелетучим остатком или опасности нарушения существующего в системе химического равновесия. Примером могут служить широко известные в настоящее время методы анализа крови на содержание алкоголя и ядовитых летучих веществ, эффективность и официальное признание которых способствовали развитию техники АРП. Сюда же относятся методы определения остаточных мономеров и растворителей в полимерных материалах, также принятые в качестве стандартных. Проблема санитарно-гигиенического контроля полимерных материалов методом газовой экстракции стала объектом пристального внимания и получила особую актуальность в связи с обнаружением канцерогенных свойств винилхлорида и необходимостью жесткого контроля его содержания в многочисленных изделиях широкого потребления. [c.9]

Роль аппаратуры в газохроматографическом анализе антиоксидантов. Успехи газохроматографического определения антиоксидантов в резинах зависят от применяемой аппаратуры. Большую роль играет тщательность подготовки прибора к работе. Необходимо точно отрегулировать и установить расход газов, термостати-рование колонок, детектора и испарителя, чувствительность самопишущего потенциометра. Большое внимание следует уделить чистоте применяемых газов, колонок и испарителей. Так как испаритель загрязняется при многократном введении проб вследствие попадания в него крошек от резиновой прокладки, осаждения смолистых и нелетучих веществ, содержащихся в пробах, его необходимо достаточно часто очищать как промывкой растворителями, так и механической очисткой. Загрязнения в испарителе приводят к адсорбции на них части пробы, ее каталитическому разложению, появлению хвостов. [c.73]

Экстракцию проводят из сорбента, абсорбционного раствора или непосредственно из проб воды и почвы. При этом растворитель-экстрагент должен обеспечивать максимально полное извлечение целевых компонентов, собранных в ловущке с сорбентом или в абсорбере [9]. Теория и основные приемы выполнения экстракции подробно рассмотрены нами ранее в монографиях [7, 10]. В процессе анализа загрязнений селективная экстракция не только извлекает примеси из ловушки, но извлекает лишь определенные (в идеальном случае) примеси загрязнений, тем самым уменьшая количество подлежащих анализу компонентов пробы, гарантируя их принадлежность к вполне определенным классам соединений и, как следствие, значительно повышая надежность последующей хроматографической идентификации загрязняющих веществ. [c.241]

С помощью термодесорбции можгю достичь более низких контролируемых компонентов, так как все сконцентрированные в ловушке примеси попадают при этом в хроматографическую колонку. На примере анализа сложной смеси ЛОС (углеводороды, кетоны и хлоруглеводороды), полнота десорбции которых с активного угля и хромосорба 101 составила более 85%, было показано [30], что при термодесорбции С снижается примерно в 200 раз по сравнению с экстракцией той же смеси 1 мл сероуглерода (при объеме вводимой пробы 5 мкл). Кроме того, растворители нуждаются в тщательной (иногда длительной и дорогой) очистке, а потенциальные загрязнения растворителей могут помешать корректной идентификации целевых компонентов. [c.259]

В работах [144, 156] описано применение обратного осмоса для концентрирования органических примесей из очень больших объемов воды, однако, согласно данным Лина [143], при этом теряется большая часть летучих соединений. Кроме того, Лин подчеркивает, на всех стадиях подготовки и анализа пробы совершенно необходимо проводить холостые опыты, чтобы оценить погрешности, обусловленные загрязненностью растворителя, влия-яием адсорбентов и посуды. [c.109]

Спотсвудом [216] на колонках с порошком ацетйлированной целлюлозы и сложной системой растворителей, использованной в работе [226]. Вариант этой методики, предложенный еще в 1960 г., не нашел применения в анализе загрязнений воздуха. Со времени первого использования в 1951 г. [44] и до настоящего времени спектрометрия остается наиболее распространенным методом детектирования ПАУ, содержащихся в воздухе. [c.156]

Наилучшее разделение инсектицидов от соединений, мешающих анализу, было достигнуто на нейтральном оксиде алюминия, с содержанием воды 12,6% (масс.). Обычно колонки с оксидом алюминия предварительно отмывали растворителем, например диэтиловым эфиром, но в описываемой методике эта стадия опущена, поскольку извлечения сколько-нибудь заметных количеств мешающих анализу загрязнений при этом не наблюдалось, но активность адсорбента уменьшалась. Разделение на насадке в количестве 10 г проводили с гексаном, и элюат собирали в коллектор фракций. Число и объемы отобранных фракций были связаны с концентрационным интервалом содержания инсектицидов в элюате. При концентрациях линдана 5,2-10 з% и метоксихлора 0,13% в донных отложениях озер объем отбираемых гексановых фракций составлял 5, 10 и 65 мл. Концентрации подобраны такими, чтобы в ходе газохроматографического анализа были получены пики одинаковой высоты для каждого из инсектицидов. При концентрациях в пять раз меньших объемы гексановых фракций составляли 5, 10, 15, 20 и 40 мл. Степень извлечения инсектицидов достигала 90—100%. При разделении экстрактов из смеси гексан — [c.293]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

Наконец, с некоторой осторожностью следует упомянуть об абсорбции ионообменными полимерами неионных соединений. В настоящее время считают, что полимерная матрица ионообменной смолы является эффективным и селективным твердым растворителем для всех видов незаряженных органических веществ. Так, например, для анализа смеси углеводов обычно применяют катионо- и анионообменные смолы, а в качестве элюента — 85— 95%-ный этанол. Основная функция ионных групп заключается, по-видимому, в том, что вследствие их сольватации смола набухает и становится проницаемой для неионных соединений. Обычно этот принцип при анализе загрязнений окружающей среды не ис- пользовали. Однако в 1969 г. [65] для извлечения органических соединений из морской воды применили не являющийся ионооб-менником пористый сополимер стирола и дивинилбензола — амберлит ХАО-1. Оказалось, что в отличие от неорганических ионов, углеводов и аминокислот, которые этой смолой не удерживаются, кислоты жирного ряда с длинной алкильной цепью, холестерин, поверхностно-активные вещества, ДДТ и другие инсектициды и пестициды поглощаются из воды и затем могут быть элюированы [c.515]

Предпринимаемые в настоящее время меры по уменьшению загрязнения атмосферы привели к изданию в Лос-Анджелесе закона о растворителях, так называемого закона 66. Закон лимитирует выбросы растворителей в окружающую среду, а также состав растворителей, допускаемых к применению в районе, подпадающем под его юрисдикцию. В результате возник ряд аналитических проблем. В работе Мак-Фи и Курамото [71] описаны две методики, разработанные в связи с изданием этого закона. Для анализа выбросов растворителей предложен метод сожжения, позволяющий определить суммарное содержание органических соеди- [c.539]

В соответствии с рекомендациями некоторых исследователей, стеклянную посуду, используемую в ходе анализа загрязнений воды, следует промывать смесью концентрированной серной кислоты и бихромата калия (хромпик), а затем тщательно промывать дистиллированной водой. Однако сам этот раствор может иногда служить источником загрязнений. Можно также нагревать стеклянную посуду до 300 °С и выше, но такой способ очистки не всегда эффективен, так как некоторые виды посуды нельзя нагревать до такой температуры. Стеклянную посуду следует промывать теми же растворителями, которые используют в анализе. Сушить посуду нужно только в том случае, когда остатки растворителя могут стать источником ошибок, связанных с дополнительным разбавлением. Следует исключить использование химической посуды с протравленной поверхностью, так как загрязнения, попавшие в поры, могут извлекаться из них в процессе анализа. По той же причине нужно избегать применения притертых стеклянных шли- фов, а в случае их использования необходимо уделять особое внимание их чистоте. Бевеню с сотр. [5] предложили использовать при перемещении растворов пробки с отводами. При анализе загрязнений воды корковые и резиновые пробки непригодны. Источником ошибок могут быть загрязнения, связанные с выщелачиванием из поверхности химической полиэтиленовой посуды. Такой посудой можно пользоваться только в тех случаях, когда экспериментально подтверждено, что это не отражается на результатах анализа. [c.577]

Особое место в жизни человека и в природе играют водные растворы. Вода — наиболее доступный растворитель и обладает в значительной степени уникальными свойствами. Однако бурное развитие промышленности приводит к необходимости ограничения использования воды как растворителя. Во многих странах мира уже сегодня остро стоит проблема получения пресной воды, очистки ее от загрязнений и др. Поэтому все более широкое применение находят неводные и смешанные растворители с большим набором специфических свойств. Неводные растворители используются при получении, применении и анализе новых веществ, для ускорения -или замедления процессов, селективного воздействия на ход реакций. Они применяются в качестве теплоносителей, хладо-атентов, термометрических веществ и т. п. Успешное применение неводных растворителей способствует решению проблем охраны природы, созданию экологически чистой технологии по замкнутому циклу с использованием циркуляции и регенерации, а также многих других практически важных вопросов. [c.207]

Для варианта П/З на основе анализа плоскости избыточных термодинамических функций [5] осуществлен выбор альтернативного разделяющего агента - диметисульфоксида (ДМСО), селективность которого сравнима с ДМФА. Энергоемкость этого варианта ниже за счет меньших значений флегмовых чисел, однако введение нового РА в систему может привести к загрязнению регенерированных растворителей дополнительным веществом. [c.130]

Анализ применения углеводородных растворителей для ОПЗ в условиях месторождений Татарии, Западной Сибири, Урало-Поволжья и других районов показал, что практическая эффективность мероприятий по восстановлению нефтепроницаемости коллекторов все же незначительна и составляет 45-65 %. Объясняется это преимущественным поступлением низковязких растворителей в высокопроницаемую часть продуктивного пласта, в результате чего малопроницаемые интервалы остаются вообще не задействованными или обработанными на малую глубину. Но именно низкопроницаемые прослои наиболее подвержены загрязнению АСПО, в то время как в поровых каналах с большим сечением отложения периодически смываются потоком пластовых флюидов. Некоторое увеличение дебитов, коэффициентов продуктивности и приемистости скважин достигается в этом случае лишь за счет обработки высокопроницаемых пропластков, а получаемый эффект является лишь незначительной долей того ожидаемого потенциального эффекта, который можно получит1г при обработке растворителем всей толщины продуктивного пласта. [c.163]

В-четвертых, это химическое загрязнение колонки. Его избежать полностью не удается, так как даже высокочистые растворители для ВЭЖХ, не говоря о технических видах, содержат некоторое количество примесей, продуктов фотохимической я окислительной деструкции растворителей, их стабилизаторов, примесей, тары и др. Пробы также содержат примеси, состав которых часто установлен не полностью. Эти примеси, если они не элюируются в условиях анализа, постепенно накапливаются на сорбенте в начале колонки и, играя роль нанесенной активной фазы, начинают избирательно удерживать некоторые компоненты пробы вплоть до их необратимой сорбции. Если эти примеси элюируются с большим временем удерживания, они приводят к нестабильности положения нулевой линии в виде дрейфа в ту или другую сторону, широких горбов в самые неожиданные моменты и т.д. К такому же химическому загрязнению, изменяющему параметры удерживания, приводит использование силикагеля, а в качестве подвижной фазы — влажного гексана или гептана, постепенно загрязняющих безводный силикагель водой. [c.124]

Другой принцип анализа вещества, содержащегося в элюен-те, основан на использовании ленточного транспортера. Элюент из колонки хроматографа попадает на движущуюся ленту, которая проходит через камеру, обогреваемую ИК-излучением, где растворитель испаряется. Затем лента с веществом идет через область, обогреваемую другим нагревателем, где происходит испарение находящегося на ленте вещества. Молекулы последнего поступают в ионный источник, где ионизируются методами ЭУ, ХИ или полевой ионизации. Для ионизации можно использовать и бомбардировку поверхности ленты быстрыми атомами. Недостатком метода является постепенное загрязнение ленты транспортера анализируемыми веществами. [c.45]

НОГО таким об])азом. Конкретное обозначение может быть или не быть основано на характеристиках, важных в препаративпой ЖХ. Например, квалификация для пестицидов обычно рклю-чает проверку на наличие соединений, влияющих на отклик электронозахватного детектора в газохроматографическом анализе, что не важно в препаративной ЖХ. Квалификация для ЖХ имеет различные значения в случае различных растворителей. Для водорастворимых растворителей, используемых в обращенно-фазной ЖХ, проверяется уровень поглощения в УФ-области или наличие флуоресцирующих загрязнений, которые дают фоновый щум или становятся видны при градиентном элюировании. В случае других органических растворителей более важными факторами, определяющими их маркировку для жидкостной хроматографии, могут быть тип, наличие или отсутствие конкретных стабилизаторов, содержание воды, показатель преломления, особые загрязнения и т.д. [c.95]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

Чтобы получить реагент, пригодный для люминесцентного анализа, следует принять меры против загрязнения вещества следами ионов тяжелых металлов. Необходимо пользоваться перегнанными растворителями п дистиллироваиной водой. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология