Температура плавления анилидов

Полученная при этом безводная кислота, имевшая резкий запах уксусной кислоты, была затем идентифицирована по температуре плавления анилида и процентному содержанию бария в бариевой соли. [c.168]

Температура плавления анилида, °С [c.168]

Температура кристаллизации, °С. . Температура плавления анилида, °С. Количество бария в уксусно-кислом [c.175]

Способ обнаружения всех известных до настоящего времени кетенов основан на образовании анилидов. Определение температуры плавления анилида или температуры плавления смешанной пробы полученного анилида или смеси анилидов (в случае одновременного образования нескольких кетенов ) является надежным способом обнаружения кетенов. При исследовании смеси анилидов предварительно проводят легко осуществимое разделение анилидов путем фракционной кристаллизации. [c.483]

Чтобы установить соотношение обоих изомерных бромидов, снимают диаграмму плавкости смесей чистых анилидов изомерных карбоновых кислот (анилидов изокапроновых кислот), устанавливают температуру плавления смеси анилидов неизвестного состава и фиксируют ее положение на диаграмме плавкости. После этого соотношение обоих изомерных бромидов в смеси можно отсчитать на диаграмме. По Хассу и Веберу таким же образом можно определить соотношение 2- и, -хлорпентана [34] [c.543]

По температуре плавления смеси анилидов, полученной из смеси 2- и 3-хлорпентана неизвестного состава, найдено, что отношение [c.543]

К 1 мл анилина, растворенного вЗ мл эфира, осторожно (под тягой) по каплям прибавляют полученный охлажденный хлорангидрид фенилуксусной кислоты. К образовавшейся смеси приливают 5 1 н. НС1 для удаления избытка анилина. Осадок, оставшийся после такой обработки,— часть анилида фенилуксусной кислоты, плохо растворимого в эфире. Осадок отделяют с помощью микроотсоса , соединяют с эфирным раствором, отделенным от водного слоя, и промывают 2 мл воды. Избыток эфира удаляют, помещая пробирку на короткое время в горячую водяную баню (следить, чтобы поблизости не было огня ). По охлаждении оставшейся жидкости выпадает анилид фенилуксусной кислоты, который отделяют от раствора, перекристаллизовывают из водного этилового спирта, сушат и определяют температуру плавления. [c.258]

У высушенного и перекристаллизованного анилида определяют температуру плавления. [c.129]

В тех случаях, когда при применении вышеописанных методик кристаллизация не происходит, анилиды можно получать и так. В пробирку вносят 1 г кислоты или ее натриевой соли, 2 мл хлористого тио-нила. Перемешанную смесь нагревают до кипения в пробирке с обратным холодильником 30 мин. Охлаждают. Прибавляют раствор 1—2 г амина в 30 мл бензола и нагревают 2 мин на водяной бане. Бензольный раствор переливают в делительную воронку, последовательно промывают 2 мл воды, 5 мл 5%-ного едкого натра и, наконец, 2 мл воды. Бензол испаряют, а анилид перекристаллизовывают из воды или из спирта. Определяют температуру плавления. [c.129]

Ароматический радикал сульфохлорида Реагент Температура плавления, сульфохлорид амид °с 1 анилид Ссылка на литературу [c.310]

Температура плавления, °С сульфохлорид амид анилид [c.318]

Проверка результатов, полученных Вислиценусом и Бабеком, а также Хорнером и Гренахером, показывает, что все эти авторы имели дело с одним и тем же веществом, которое, вероятно, имеет структуру XL. Действительно, оказалось, что температуры плавления анилидов обоих соединений (XXXIX и XL), синтезированных Вислиценусом и Бабеком, подозрительно совпадают. [c.126]

Кристаллы хорошо растворимы в горячем спирте, умеренно—в горячем бензоле и хлороформе плохо растворимы в эфире и в воде. Температура плавления анилида 8-оксихинолил-5-карбоно-вой кислоты 211—212 [c.174]

Для большинства целей требуется парафин с высокой температурой плавления. Поэтому все усилия направлены к тому, чтобы по возможности повысить ее. Отметим здесь процесс-Либриха, 1 позволяющий повысить температуру плавления с 42 до 70° добавлецием 101% анилида или амида жирных кислот. При этом не происходит реакции присоединения с образованием вещества с более высокой температурой плавления, а повышение температуры плавления зависит единственно от того факта, что па рафин и но достижении своей температуры плавления остается еще включенным среди твердого анилида. [c.129]

Собственно товоря, нельзя говорить о температ фе плавления та-.кой сложной смеси как парафин, потому что разные компоненты его плавятся при разных температурах. То, что наблюдается при повышении температуры, есть лишь некоторая средняя температура, Соответствующая сложной эвтектической точке. Правильно было бы говорить о температлфе размягчения лежащей обыкновенно от 40 до 80°, чаще всего между 42 и С5°. В виде исг лючения попадаются парафины, обладающие и более высокими константами. В технике преимущественно ценятся сорта с более высокими температурами размягчения, и это главным образом вызывает фальсификацию на-тл рального продукта. Прибавление карнаубского воска в количестве 2% повышает температуру плавления на 2°, 10%—на 12 . Такое же действие производят и многие другие вещества, напр., анилиды и т. и. Грефе разъяснил своими опытами (257), что повышение температуры плаатения есть только кажущееся явление, зависящее от того, что прибавляемое растворенное вещество кристаллизуется, есте- [c.330]

Охарактеризовать сульфокислоты удается лишь через некоторые кристаллические производные. Для идентификации сульфокислот могут быть использованы многие методы, применимые для идентификации карбоновых кислот, но обш,его метода идентификации сульфокислот не существует. Наиболее удобными производными для идентификации сульфокислот являются их амиды и анилиды — легко кристаллизующиеся вещества, обладающие резкой температурой плавления. К сожалению, получение этих производных требует много времени, так как осуществляется через хлорангидриды, синтез которых иногда сопряжен с трудностями из-за неустойчивости сульфохлоридов или вследствие чувствительности некоторых групп (ОН, МНа и др.) к действию хлорангидризующих средств. Однако часто сульфохлориды (в отличие от хлорангидридов карбоновых кислот) являются вполне устойчивыми веществами с четкой температурой плавления. Значительно реже для идентификации сульфокислот пользуются их кристаллическими эфирами (феииловые и В-нафтиловые эфиры сульфокислот). [c.304]

Описанная методика может быть использована также Для получения других замеш енных анилидов. Если один из комио-иентов представляет собой твердое веш,ество, то его можно растворить в избытке второго комионента. Например, пропускают в течение 30 мин. раствор 46 г 2-амино-5-нитроанпзола в 285 мл горячего этилового эфира бензоилуксусной кислоты трансформатор при этом устанавливают на 70 в. Затем колонку промывают 50 мл исходного сложного эфира. Продукт реакции закристаллизовывается в приемнике его выделяют фильтрованием, а фильтрат используют для приготовления свежей порции смеси исходных компонентов. После соответствующей обработки получают 75—76 г (89% теоретич.) амида с нужной температурой плавления (178,5—180°) и с надлежащей окраской. Если тот же амид получать не в установке непрерывного действия, то его выход достигает только 81%, причем препарат имеет т, пл. 130—150°, Этот факт хорошо иллюстрирует преимущество методики, при которой реагенты подвергаются действию тепла лишь в течение короткого времени в реакторе непрерывного действия, [c.11]

Хорошим реагентом для определения макроколичеств карбоновых кислот, ангидридов и хлорангидридов методом изотопного разбавления является п-хлоранилин- С1. Для оценки содержания этих соединений в форме анилидов применяли также и некоторые хлор-феноксиуксусные- С1 кислоты. Как правило, анилиды имеют резко выраженную температуру плавления и их можно очищать путем кристаллизации. Многообещающим радиореагентом для анализа меньших количеств веществ является /г-иоданилин- Ч. Образуемые им меченые я-иоданилиды сначала вводят в хроматографическую колонку, а затем счетчиком с твердым сцинтиллятором измеряют распределение радиоактивности вдоль этой колонки. Преимущество первичных ароматических аминов состоит в том, что обычно ангидриды и хлорангидриды карбоновых кислот реагируют с ними количественно в мягких условиях. [c.158]

Образование неполных амидов по схеме (2) часто применяется для идентификации циклических ангидридов, так как соединения, образующиеся при применении в этой реакции ароматических аминов, обычно представляют кристаллические вещества. Кроме того,-полуанилиды производных янтарной кислоты превращаются при нагревании выше температуры плавления в кристаллические циклические полные анилиды . [c.302]

Механизм побочной реакции удалось выяснить [33]. Еще Симон [44] наблюдал, что при нагревании фенилглиоксилокислого анилина образуется в незначительном количестве вещество с высокой температурой плавления. Это соединение образуется в тех же условиях, при которых анилин катализирует расщепление фенилглиоксиловой кислоты. Так как этот азотсодержащий побочный продукт больше не действует на фенилглиоксиловую кислоту, его образованием объясняется расход катализатора. Строение побочного продукта следует из нового синтеза. Это вещество образуется с хорошим выходом, если бензоинанил-анилид нагреть с бензальдегидом [c.32]

В 1950 г. [172] было сделано сообщение о первом применении смешанного ангидрида а-ациламинокислоты и карбоновой кислоты для образования пептидной связи. Разработка этого метода была вызвана попыткой синтезировать азлактоны [176], после того как стало ясно, что смешанные ангидриды могут быть промежуточным соединением при образовании азлактона. При попытке получить и выделить такой смешанный ангидрид серебряная соль карбобензилоксиглицина была обработана хлористым ацетилом в эфире. В результате получился кристаллический смещанный ангидрид с низкой температурой плавления. При перекристаллизации его из бензола и петролейного эфира произошло диспропорционирование. При обработке смешанного ангидрида анилином и гидроксиламином получались соответственно анилид карбобензилоксиглицина и эфир гидро-ксамовой кислоты [177, 178]. [c.212]

Большинство ароматических сульфокислот идентифицировано превращением их в сульфамиды. Температуры плавления амидов и анилидов, полученных из соответствующих галоидоангидридов сульфокислот обработкой их аммиаком, приведены во II ч. (гл. 3, табл. 2—17). N-зaмeщeнныe амиды, кроме анилидов, известны сравнительно для небольшого числа сульфокислот и представляют интерес главным образом для идентификации или получения аминов. Исключением являются производные сульфаниламидов, основное значение которых определяется их терапевтическими свойствами. Недавно опубликован обширный обзор [1а] по производным сульфамидов, и поэтому эти производные в таблицы здесь не включены. [c.7]

К раствору 1,63 г (0,01 моля) оксима в 200 мл сухого пиридина прибавляют 1,8 г бензолсульфохлорида реакционную массу оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Раствор, окрашенный в оранжевый цвет, выливают в 125 ил 6 н. серной кислоты выделившееся масло экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт сушат поташом, эфир отгоняют маслянистый остаток перекристаллизовывают из гексана. После двух кристаллизаций из этого растворителя получают 0,76 г анилида изомасляной кислоты с температурой плавления 103—104 (выход 47% от теоретического). [c.172]

Другая порция тетраметилманнозы превращалась в кристаллический анилид (тетра-О-метил-Ы-фенил-В-маннозамин), для которого также определяли температуру плавления и процент метоксильных групп (табл. 3). [c.67]

Реакция бекмановской перегруппировки велась следующим образом. 100 г оксима растворяли в сухом диэтиловом эфире, свободном от спирта, к смеси при энергичном размешивании и охлаждении до —15° С прибавляли в течение 1—1,5 ч 100 г РОа после этого при той же температуре прибавляли по каплям в течение 1 ч 35 г тяжелокислородной воды. Осадок анилида отсасывался, трижды промывался сухим эфиром, затем к нему прибавлялся бензол и смесь насыщалась сухим аммиаком или же к ней прибавлялся мелкораздробленный амид натрия. После этого аналид перекристаллизовывался из бензола и сушился над фосфорным ангидридом (температура плавления 161° С). [c.140]

Анилиды, полученные из 1-нафтил амин-4-, 5-, 6-, 7- и 8-моносульфокислот, плавятся при 190, 171, 127—128, 146—147 и 139—140°. Нафтиламинмоносульфокислоты образуют с бензоилгуанидином хорошо кристаллизующиеся бесцветные соли с четкой температурой плавления. [c.234]

Выделенное методом ГЖХ вещество, соответствующее пику на хроматограмме (рис. 1,6), имело в ИК-спектре очень интенсивную линию в области 1740 см , отвечающую сложноэфирной группировке. Его константы dio 0,9694 Пд 1,4707 [a]i)-f22,r. Очевидно, омыления в течение часа недостаточно, поэтому 0,5 г сложного эфира омыляли спиртовой щелочью еще в течение 3 ч. В результате обработки выделены кристаллы (т. пл. 207—208° С), соответствующие температуре плавления d-борнеола. Для подтверждения наличия борнеола венк--ство было окислено бекмановской хромовой смесью. Из продукта после окисления получено производное с 2,4-динитрофе-нилгидразином, т. пл. 175—176° С. Из водного слоя выделена кислота, анилид которой имел т. пл. 104—105° С, что соответствует анилиду изомасляной кислоты. [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология