Сульфокислоты идентификация

Большинство нефтей исследовано на содержание в них ксилолов сульфированием и гидролизом сульфокислот с целью идентификации отдельных изо.меров. Прн этом некоторые авторы, на основании применения указанной методики, приходят к выводу, что метаксилол, по сравнению с орто- и параксилолами, содержится в преобладающем количестве. При исследовании ароматических углеводородов нефтей Грузии тем же методом, нами также замечено, что метаксилол выделяется в преобладающем количестве, ио об этом факте умалчивали по следующим соображениям. [c.23]

Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография с применением свидетелей, однако для количественного определения сульфокислот наиболее эффективна жидкостная хроматография. [c.75]

СВОЙСТВА СУЛЬФОКИСЛОТ И МЕТОДЫ ИХ ИДЕНТИФИКАЦИИ [c.75]

ДЛЯ идентификации фенолов и сульфокислот. Самой многочисленной группой являются эфиры бензол- и п-толуолсульфокислот. [c.386]

СУЛЬФОКИСЛОТЫ, МЫЛА и ДЕТЕРГЕНТЫ. О важности сульфокислот свидетельствует уже то, что мы неоднократно упоминали их еще до того, как перешли к рассмотрению органических соединений серы. В гл. 16 мы отмечали, что арилсульфокислоты можно получать при помощи электрофильного ароматического замещения. Образование фенолов при взаимодействии таких сульфокислот с натриевой щелочью обсуждалось в гл. 23. Мы уже несколько раз встречали эфиры сульфокислот в качестве субстратов при нуклеофильном замещении. Синтез сульфамидов, а также их применение для идентификации различных аминов с помощью реакции Гинзберга были описаны в гл. 21. И все-таки о сульфокислотах можно еще многое рассказать. Ниже мы остановимся на использовании солей сульфокислот в качестве моющих веществ, а в конце следующего раздела подробно рассмотрим сульфамиды, обладающие антимикробным действием. Интересно, что в первом случае усилия направлены на то, чтобы соли сульфокислот механически удаляли бактерии во втором же случае стремились к тому, чтобы сульфамидные препараты обладали антимикробной активностью. [c.342]

Эти эфиры имеют характерные температуры кипения и плавления и потому могут служить для идентификации сульфокислот. Метиловый эфир бензолсульфокислоты т. кип. 150° (15 мм). [c.128]

Число описанных в литературе металлических солей ароматических сульфокислот довольно значительно. Свойства отдельных солей не представляют особого интереса для химиков-органиков и поэтому они здесь не рассматриваются. За немногими исключениями эти соли хорошо растворимы в воде и выделяются из концентрированных растворов в виде кристаллической массы, причем кристаллы нередко представляют собой гидраты. Сухие соли не имеют постоянной температуры плавления и таким образом непригодны для идентификации сульфокислот. [c.199]

Сульфокислоты гигроскопичны и не имеют четких температур плавления. Для идентификации их часто переводят в сульфамиды [c.277]

Сульфокислоты — сильные кислоты, их соли в воде полностью ионизированы и хорошо растворимы. Они не имеют характерных точек плавления, и поэтому их идентификация часто представляет определенные трудности. [c.75]

Удобный и специфический метод идентификации сульфокислот антрахинонового ряда — превращение их в соответствующие хлор-производные, осуществляемое при действии хлоратов и соляной кислоты в водном растворе. Сульфогруппа в а-положении антрахинона легче подвергается такому замещению, чем в р-положении (см. 7.5). [c.75]

Эфиры сульфокислот. — Эфиры сульфокислот иногда синтезируют для целей идентификации, но они плавятся намного ниже и значительно менее доступны, чем соответствующие соли с га-толуидином. Эфиры получаются при нагревании твердой натриевой соли сульфокислоты с диметил- или диэтилсульфатом [c.224]

Для идентификации сульфокислот особенно пригодны их соли с п-толуидином - 2. Эти соли хорошо кристаллизуются и отличаются характерной температурой плавления. [c.251]

Соли нитробензолсульфокислоты [29] значительно хуже растворимы в воде, чем соли бензолсульфокислоты. Соли л-толуол-сульфокислоты плавятся при более нйзкой температуре, чем соли всех других сульфокислот, за исключением 1-нафталине у ль фокислоты [30], Так как л-толуолсульфокислота легко получается в чистом виде из соответствующего сульфохлорида, ее соли яв -ляются удобным средством идентификации аминов. Температуры плавления этих солей приведены в табл. 2. Подробности, касающиеся получения солей, приводятся в оригинальной работе [30] [c.201]

Приложение. Методы идентификации сульфокислот.......304 [c.246]

Для идентификации и более точной характеристики сульфокислот служат также различные их производные, как например их хлорангидриды (сульфохлориды), амиды (суль-фонамиды, сульфамиды), эфиры. Эти производные сульфокислот, имеющие большое и самостоятельное значение как для органического синтеза, так и для промышленности, обладают характерными температурами плавления или кипения. [c.125]

МЕТОДЫ идентификации сульфокислот [c.304]

Очень широко применяются для идентификации и количественного определения сульфокислот их труднорастворимые соли с органическими основаниями. Этот метод чрезвычайно прост, так как производные получаются непосредственным сливание растворов сульфокислоты и реагента, но требуется высока ] чистота определяемых сульфокислот, так как в случае загрязненных кислот получаются плохо кристаллизующиеся масла. Сведения о применении аминов для идентификации сульфокислот очень разбросаны в литературе. Для идентификации могут применяться как жирные так и ароматические амины Из ароматических аминов широкое применение нашли /2-толуидин — [c.304]

При характеристике сульфокислот находят широкое применение методы идентификации карбоновых кислот. [c.319]

Для идентификации полученного препарата готовят соль р-нафталии-сульфокислоты с п-толуидином. Берут около 1 г соли и поступают, как описано при получении соответствующей соли толуолсульфокислоты (стр. 142). [c.144]

Эти соединения легко кристаллизуются и могут быть получены в чистом состоянии благодаря этому они весьма удобны для идентификации сульфокислот. [c.128]

Доказательство строения сульфокислот представляет не меньшую трудность, чем их выделение из реакционной массы в свободном состоянии. Сульфокислоты, как правило, получают в виде солей щелочных или щелочно-земельных металлов, которые не плавятся. Поэтому для косвенной идентификации сульфокислот полученные соли переводят в соответствующие сульфохлориды и сульфамиды, имеющие характерные температуры плавления [c.127]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

Соли сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) лредложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой, В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

Гваякол- и креозотсульфокпслоты дают с обычныхми алкалоидами, в том числе с морфином и кодеином, аморфные соли [20]. В литературе описан способ очистки сульфокислот осаждением их н-проппл- и циклогексиламином, а также ароматическими аминами [21]. Многие сульфокислоты дают с бензил- [22] или тт-хлор-бензилтиуронппхлоридом [23] кристаллические соли, являюш иеся прекрасным средством для их идентификации. Сульфокислоты легко получаются из большинства углеводородов и поэтому для идентификации последних указанные солп более удобны, чем какие-либо другпе производные. [c.200]

Многие соли сульфокислот с ароматическими аминами синтезированы либо с целью подыскания соединений для идентификации сз льфокпслот и аминов, либо для разработки методов разделения полученных прп сульфировании продуктов реакции. Найти плохо растворим в воде, а поэтому легко выделяемую соль сульфокислоты г, ароматическим амином, вообще говоря, гораздо легче, чем соль металла, обладающую этим же свойством. Так как сульфокислоты сильно ионизированы, их соли гидролизуются не больше, чем хлоргидраты. Вместе с тем благодаря слабым основным свойствам ароматических аминов эти соли можно анализировать путем титрования щелочью с фенолфталеином в качестве индикатора [24]. Многие соли сульфокислот с ароматическими аминами плавятся илп разлагаются при определенной температуре. [c.200]

Для идентификации сульфокислот (по температурам плавления) получают их соли с органическими основаниями, например триэтиламином, и-толуиди-ном. Напишите соответствующие уравнения реакций получения этих солей. [c.159]

Другой метод идентификации — получение солей сульфокислот с органическими основаниями, которые часто имеют характерные температуры плавления. Из таких солей чаще всего применяют бензилтиурониевые соли [c.75]

При взаимодействии с органическими основаниями а рил су л ьф они слоты, как правило, образуют хороши кристаллизующиеся соли с четкой температурой плавления. Утл сопи можно использовать для идентификации сульфокислот [92]. Описан, например, способ разделения различных н афта линсульф окисло т через их сопи с арил-амннами [93 . Бензндиновые и дианизпдиновьге соли в большинстве случаев трудно растворимы а могут быть использованы для разделения п количественного определения су льфокислот [04]. [c.563]

Несмотря на большую практическую важность сульфокислот, они принадлежат к числу еще недостаточно изученных органических соединений. Это отчасти объясняется трудностью их идентификации. Как правило, сульфокислоты очень гигроскопичны, не имеют резких температур плавлети-ш, при нагревании не перегоняются, а разлагаются с обугливанием. Сульфокислоты обычно выделяются и применяются в виде солей металлов (Ма, К, Са, Ва, РЬ). [c.304]

Охарактеризовать сульфокислоты удается лишь через некоторые кристаллические производные. Для идентификации сульфокислот могут быть использованы многие методы, применимые для идентификации карбоновых кислот, но обш,его метода идентификации сульфокислот не существует. Наиболее удобными производными для идентификации сульфокислот являются их амиды и анилиды — легко кристаллизующиеся вещества, обладающие резкой температурой плавления. К сожалению, получение этих производных требует много времени, так как осуществляется через хлорангидриды, синтез которых иногда сопряжен с трудностями из-за неустойчивости сульфохлоридов или вследствие чувствительности некоторых групп (ОН, МНа и др.) к действию хлорангидризующих средств. Однако часто сульфохлориды (в отличие от хлорангидридов карбоновых кислот) являются вполне устойчивыми веществами с четкой температурой плавления. Значительно реже для идентификации сульфокислот пользуются их кристаллическими эфирами (феииловые и В-нафтиловые эфиры сульфокислот). [c.304]

ДЛЯ идентификации фенантренсульфокислот — и фенилгидра-зин, образующий со многими сульфокислотами нерастворимые в воде соли [c.305]

Многие исследователи применяли для идентификации сульфокислот некоторые производные тиомочевины. При взаимодействии тиомочевины с веществами, содержащими подвижный "галоид, образуются соединения, называемые алкилтиуронхлори-дами или хлоргидратами 5-алкилизотиомочевины [c.305]

Указанные реагенты обладают многими достоинствами, а именно 1) приготовление их несложно 2) выделение производных в аналитически чистом состоянии занимает мало вре-хмени 3) производные хорошо кристаллизуются ц имеют резкие и не очень высокие температуры плавления 4) реагенты имеют высокие молекулярные веса, а получающиеся производные малую растворимость 5) реагенты могут применяться для идентификации сульфокислот, содержащих реакционноспособные группы. [c.305]

Ниже приводится таблица сульфокислот, которые были идентифицированы этими реагентами. Многие из этих производных содержат кристаллизационную воду, но не. теряют ее при нормальных условиях и поэтому могут быть применены для идентификации. 8-Бензилтиуронийхлорид не всегда может быть применен для идентификации аминосульфокислот, так как такие производные часто разлагаются при температурах, близких к температуре плавления. [c.305]

Свойством сульфокислот давать нерастворимые, хорошо кристаллизующиеся соли с алкилтиомочевинами пользуются для идентификации спиртов алифатического ряда Для этого вначале действием диоксан-сульфотриоксида получают кислые эфиры спиртов и идентифицируют последние в виде тиурониевых солей (данные сведены в табл. 2). Вместо диоксан-сульфотриоксида может быть применен, конечно, пиридин-сульфотриоксид. [c.305]

Очень интересными солеобразующими веществами, пригод ными для идентификации сульфокислот, являются некоторые соли четвертичных аммониевых оснований. Довольно подробнс исследован в этом отношении /г-нитробензилпиридинийхлорид, При действии серебряных солей сульфокислот на это веществе образуются кристаллические тела с резкой температурой плавления. [c.306]

Хлорид З-бензилтноурония образует с сульфокислотами и мно-П1 и[ карбоновыми кислотами труднорастворимые, хорошо кристаллизующиеся 5-бензнлтиоурониевуе соли, которые можно использован) для идентификации этих кислот. [c.279]

Идентификация и проба на чистоту состоит в получении и исследовании пробы л-толуидиновой соли сульфокислоты (примечание 9). Водный раствор сульфокислоты (или ее натриевой или калиевой соли) обрабатывают избытком п-толуидина и соляной кислоты, добавляют достаточное количество воды, чтобы все перевести в раствор при температуре кипения и оставляют кристаллизоваться. Выпавшие кристаллы хорошо промывают водой. В случае бариевой соли ее кипятят с разбавленной серной кислотой, добавляют небольшое количество обесцвечивающего угля и профильтрованный раствор обрабатывают П толуИДИНОМ. Если соль амина выпадает в виде масла, следует поскрести стенки сосуда палочкой, так как л-толуи-диноваясоль,особенновслучае 3-сульфокислоты, даже в почти чистом состоянии может некоторое время оставаться в виде масла. С другой стороны, нечистая кислота дает п-толуидиновую соль, которая может пребывать в виде масла неопределенно долгое время. Это обстоятельство указывает на наличие смеси изомеров почти с такой же точностью, как и депрессия точки плавления, хотя эта депрессия н значительна. Для определения температуры плавления соли амина ее можно высушить, отжав на фильтровальной бумаге, однако капилляр необходимо поместить в баню при температуре ниже 130°. Предварительное нагревание является вполне достаточным для того, чтобы вполне высушить продукт. Не вполне высушенная соль плавится на 20—30° ниже истинной температуры плавления. [c.495]

Этот метод может быть рекомендован как общий метод для идентификации сульфокислот. По экономии времени и материала он более выгоден, чем получение свободной кислоты, хлорангидрида, сложного эфира, амида или фенола. Пользуясь этимметодом, можно быстро идентифицировать несколько милиграммов кислоты или любой из ее солей с металлами, независимо от того, находятся они в твердом состоянии или в растворе. [c.496]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.251 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.251 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.216 ]

Химия и технология соединений нафталинового ряда (1963) -- [ c.148 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.81 , c.82 ]

Химия синтетических красителей (1956) -- [ c.1749 ]

Химия синтетических красителей (1956) -- [ c.1749 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.251 , c.256 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология