Фишера влаги в газах

Вода. Содержание влаги в пропилене определяют в основном двумя методами титрованием реактивом Фишера и кулонометрическим методом [16]. Первый способ довольно сложен, а его точность относительно невысока. Правда, его можно усовершенствовать, в таком случае точность анализа составит +2 ч. на 1 млн. Кулонометрический метод экспериментально очень прост и вместе с тем очень точен. Он основан на электролизе влаги, уловленной из потока анализируемого газа или пара гигроскопической пленкой, например фосфорной кислотой, между двумя платиновыми электродами. [c.19]

Наиболее распространенным методом определения воды, содержащейся в органических растворителях, твердых веществах и даже газах, является титриметрический метод с использованием реагента Карла Фишера. Измерение производят обычным электрометрическим методом, применяемым во многих исследованиях. Принимая во внимание очень большую экзотермическую теплоту реакции воды с реагентом Карла Фишера (—16,1 ккал/моль воды), до некоторой степени удивительно, что первое сообщение об использовании теплоты этой реакции к определению содержания влаги было сделано только в 1966 г. [c.107]

Василевский сообщает без описания деталей, что можно определять содержание влаги в газах, измеряя тепловой скачок (пульс), вызванный подачей газовой пробы прямо в раствор реагента Карла Фишера, находящегося в адиабатической ячейке. Содержание воды в несмешивающихся жидкостях, твердых пробах и шла-мах может быть также определено, если эти материалы распределить в реагенте Карла Фишера до внесения избытка воды. [c.108]

Определение малых количеств влаги в газах и жидких продуктах представляет практический интерес. Метод определения влаги в газах и в жидких продуктах с помощью реактива Фишера является стандартным и точным методом определения влаги. Наряду с этим дан термический метод определения влаги в газах и разработанный прибор Влагометр для определения влаги в жидких продуктах. [c.5]

Определение влаги в жидких нефтепродуктах и газах с помощью реактива К. Фишера [c.128]

Определенный объем влажного азота пропускается через ряд соединенных между собой шлифами колб с абсолютированный метанолом. Применяется несколько колб во избежание проскока газа нри поглощении влаги. Влага в метаноле оттитровывается методом Фишера. Количество миллилитров реактива Фишера, пошедшее на титрование влажного метанола в каждой колбе, [c.132]

Другой поток, проходящий через реометр 2 и осушитель 8, поступает в смеситель 4, где смешивается с первым потоком. Меняя скорости потоков, можно получить на выходе из осушителя газ с определенным содержанием влаги. Абсолютное значение влажности газа определяется с помощью реактива Фишера. [c.141]

При отсутствии реактива Фишера можно считать, что при указанном режиме работы остаточная концентрация влаги в осушенном газе 0,03% и содержание влаги в смеси подсчитывается по формуле [c.142]

Результаты определения влаги по этому методу как в инертных, так и в непредельных газах сопоставлены в табл. 1 с результатами определения по методу Фишера. Как следует из приведенных в таблице данных, совпадение результатов вполне удовлетворительное. [c.143]

Результаты определения влаги в анализируемом газе при применении ангидрона согласуются с результатами определения влаги с помощью реактива Фишера. Ангидрон может быть применен для онределения влаги в газе от 0,03% и выше. [c.144]

Наконец, третий способ удаления влаги — нагревание навески твердого анализируемого продукта в токе сухого инертного газа, который далее пропускают через сухой растворитель, например метанол, где влага полностью улавливается и количественно титруется реактивом Фишера [125—127]. [c.61]

Определение влаги в газах с помощью реактива Фишера на ручной электрометрической установке [c.78]

Рис. 29. Ловушка для определения влаги в газах реактивом Фишера

Автоматический электрометрический метод определения влаги в жидкостях и газах с помощью реактива Фишера [c.80]

Метод Фишера можно применить также для определения влаги в газах. Для этого определенное количество газа пропускают через известный объем метилового спирта, поглощающего влагу затем этот спирт титруют реактивом Фишера. Можно также пропускать газ непосредственно через реактив Фишера и судить о содержании влаги в газе по изменению окраски реактива Фишера, [c.19]

Реактив Фишера применяли также н другие авторы для определения малых количеств влаги в углеводородных газах, азоте н воздухе [26, 27, 28, 29, 30]. Существенным недостатком метода является нестабильность реагента. [c.55]

Метод Фишера применим также для определения содержания влаги в газах. Для этого нужное количество газа пропускают через точный объем метанола, хорошо поглощающего влагу, а затем раствор титруют реактивом Фишера и определяют содержание влаги. [c.40]

Для определения содержания паров воды в газах можно также использовать реакции гидролитического разложения нитридов, карбидов и особенно гидридов металлов (гидрида кальция , алюмогидрида лития и последующее определение выделяющихся при гидролизе газов аммиака, ацетилена и водорода. Очень широкое распространение получил способ определения влаги титрованием реагентом Фишера. [c.793]

Для определения содержания влаги в каком-либо газе пропускают определенный объем газа через охлажденный до —80° С безводный метиловый спирт и титруют раствор реагентом Фишера, как описано выше. При больших содержаниях влаги целесообразно поглощать ее метиловым спиртом в закрытом приборе. Содержание воды в метиловом спирте должно быть менее 0,05% результаты контрольного титрования метилового спирта учитывают при вычислении результатов анализа. [c.794]

Количество влаги, содержащейся в газе, определяют путем абсорбции высококонцентрированными поглотителями - этиленгликолем, ди- или триэтиленгликолем, с последующим титрованием раствора реактивом Фишера. Титр реактива по воде должен быть не менее 3 мг на 1 мл реактива. [c.186]

Титрационный сосуд снабжен двумя платиновыми электродами, если необходимо, трубкой для в(пуска газа, пробкой, в которой уиреплен кончик бюретки, (и выходной трубкой, защищенной осушителем. Титруемый образец вводят через входную трубку или боковое плечо, которое закрывается притертой пробкой. Реактив К. Фишера ИР защищают от действия света и хранят в склянке, снабженной авто мати-ческой бюреткой. Бюретку заполняют реактивом при помощи ручного оильфона, доступ влаги предупреждается подходящей системой осушительных трубок. Перемешивание производят с помощью магнитной мешалки или с помощью тока высушенного азота, пропускаемого через раствор во время титрования. [c.154]

Различные варианты кулономегрического анализа используются для решения разнообразных частных задач аналитической химии, в том числе технического анализа. Известен ряд модификаций метода определения влаги, основанного не на применении реактива Фишера, а на количественном электрохимическом разложении воды, поглош,аемой различными сорбентами [289, 469— 474, 598—601]. Кроме того, описаны методы определения непредельных соединений путем гидрирования их электрогенерированным водородом [602—605], что можно с успехом применить для решения специфических задач органического синтеза. Разрабо таны также способы определения газообразных кислорода, водорода и других газов [606—612]. С помощью кулонометрии давно уже определяют толщину металлических покрытий [53, 613— 622], а также анализируют коррозионные и окисные пленки на различных металлах и сплавах, в том числе на олове [623—627], алюминии [628], меди [629—633], железе (сталях) [634] и других металлах [635]. [c.70]

Для некоторых газов между А Г и содержанием влаги (в пре делах от О до 0,1%) соблюдается линейное соотношение. Од нако наклоны линий будут несколько различаться для газов с раз личной теплоемкостью. Для калибровки прибора были использо ваны газовые смеси, содержащие 7% водорода 1,0% кислорода 0,7% этилена 0,6% диоксида углерода и 0,5% (об.) бутана Показано, что этим методом может быть определено даже 0,0005% (об.) БОДЫ (5 млн" ). Энгельбрехт и Дрекслер [28] применили этот метод для прямого определения свободной воды в нитрате аммония, который распыляли в токе сухого азота при комнатной температуре. Количество влаги, удаляемой азотом, определяли путем поглощения пентоксидом фосфора и сравнивали с общим содержанием воды, найденным методом Фишера оказалось, что при распылении нитрата аммония влага удаляется не полностью. Тем не менее, между содержанием влаги, найденным методом Фишера, и разностью сопротивлений термисторов выполняется линейное соотношение. Описанным методом можно достаточно надежно определить менее 0,1% воды. Энгельбрехт и Дрекслер [28] сделали заключение, что описанная техника измерений применима для определения содержания свободной воды во многих мелкораздробленных твердых материалах. Десорбция влаги потоком сухого газа может быть использована в сочетании с другими методами определения воды—абсорбционными, электрическими и физическими. [c.208]

Старшов и Иванова [271 ] с успехом применяли детектор по ионизации в пламени для определения влаги в углеводородах. Ацетилен, образующийся при пропускании анализируемых углеводородов через заполненный карбидом кальция реактор (200 X X 15 мм), направляли в колонку с активированным углем. Температура колонки 140 °С, газ-носитель азот. Таким путем определяли низкие концентрации воды (около 1 млн ) в этилене и пропилене. Авторы этой работы отмечают, что при содержании воды в анализируемом газе <25 млн" 1 моль прореагировавшего карбида кальция соответствует 1 моль воды. Данные этой работы хорошо совпадают с результатами, полученными при титровании реактивом Фишера. [c.299]

Более прост (таще используется) тот вариант измерения влажности газов, в котором газовый поток с известной скоростью направляют непосредственно в ячейку с раствором реактива Фишера, со-держащ им небольшой избыток иода. По мере поглощения влаги концентрация иода уменьшается, что сопровождается снижением силы индикаторного тока. Титрование проводят так же, как и в случае жидких вешеств. Расход газа контролируют по реометру или газовому счетчику. Расчет содержания воды в % (масс.) проводят по формуле [c.61]

Определение основного вещества с использованием метода хроматографии должно проводиться с учетом нех роматогра-фируемых и недетектируемых примесей. В качестве первых выступают нелетучие и труднолетучие примеси, которые остаются на набивке колонки. Эти примеси могут быть учтены в виде сухого остатка, методики определения которого разработаны для реактивов. В качестве основной недетектируемой примеси при использовании пламенно-ионизационных детекторов является вода, а также углекислый газ, хлористый водород и другие газы. При использовании катарометра влага детектируется, однако, для разделения ее требуется специальная набивка колонны. Большей частью влага необратимо сорбируется колонной и не проявляется. Количество воды в органических реактивах определяют обычно методом Фишера, содержаяие влаги также входит в паспортные данные реактива и легко может быть учтено при определении содержания основного вещества. [c.145]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Для приготовления 9 л исходного реактива Фишера берут 762 г (3 моля) возогнанного химически чистого иода и помещают его в 9-литровую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой в эту склянку добавляют 2,4 л (29,7 моля) химически чистого пиридина (< 0,1% воды). Смесь встряхивают около 10 мин., до тех пор, пока иод полностью не растворится, после чего к раствору добавляют 6 л синтетического сухого метанола (предпочтительно с содержанием воды не более 0,05%). В этом виде раствор может храниться в течение продолжительного времени, так как до прибавления сернистого ангидрида его активность почти не изменяется (гл. III) [1]. Однородный исходный раствор оставляют стоять в течение нескольких дней до употребления, после чего 3 л его переносят в 4-литровый сосуд с притертой бюреткой, закрываемой стеклянной притертой пробкой. Этот сосуд охлаждают тающи. 1 льдом. Одновременно около 135 мл (3 моля) сернистого ангидрида конденсируется в сосуде, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с метанолом, причем принимают меры, чтобы вместе с сернистым ангидридом не конденсировалась влага из атмосферы. Жидкий сернистый ангидрид быстро вливают при встряхивании в холодный раствор иода. Затем сосуд закрывают и оставляют стоять до достижения комнатной температуры. Уравняв давление газа внутри сосуда с атмосферным давлением (путем открытия на момент стеклянной пробки), раствор оставляют стоять на день или два перед употреблением. Полученный таким способом реактив приблизительно вдвое более концентрирован, чем1 реактив, описанный Фишером [2], но во всех прочих отношениях он сходен с ним. [c.68]