Кальция оксалат сульфатом церия

Есть описание косвенного метода [53] определения кальция в сыворотке крови, основанного на окислении избытком сульфата церия (V) эквивалентного количества оксалата и на спектрофотометрическом определении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из 1 мл сыворотки, отделяя его в виде оксалата. Растворив последний в серной кислоте, его обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се + измеряют при длине волны. 3 5 ммк. [c.53]

Описан косвенный метод определения кальция в сыворотке крови, основанный на окислении эквивалентного количества оксалата избытком сульфата церия IV и на спектрофотометрическом измерении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из порции сыворотки объемом в 1. ад г в виде оксалата, снова переводят в раствор серной кислотой и обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се " измеряют при длине волны 315 Ш л. [c.232]

Ионы Ве2+, Ga +, Fe +, In +, Са2+, Со , Ni +, Се + и Zn - мешают определения алюминия. Ионы бериллия, галлия и индия сами образуют люминесцирующие соединения с морином в условиях титрования алюминия. Ионы железа и церия гасят люминесценцию алюминий-моринового комплекса, окисляя морин. Ионы кальция, кобальта, никеля и цинка образуют прочные оксалаты и тем самым затрудняют установление точки эквивалентности. Сульфат- и нитрат-ионы не мешают определению алюминия. [c.268]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Все существующие методы определения очень малых количеств кальция основаны или на реакции осаждения ионов кальция в виде оксалата кальция, с последующим отделением осадка и титрованием оксалата раствором окислителя, или же на реакции превращения кальция в карбонат кальция, с последующим ацидимет-рическим [18] или иодометрическим [19] титрованием. До настоящего времени для определения оксалата кальция в количествах порядка нескольких микрограммов не удалось использовать ни газометрический [20], ни весовой метод. Оксидиметрическое титрование является настолько удобным методом при работе в ультрамикро-масштабе, что почти все наиболее удачные ультрамикрометоды, основаны на нем. В качестве окислителей были использованы такие вещества, как перманганат калия [21, 22], сульфат церия [23—25] и перхлорат церия [26—28]. Наиболее подходящими являются последние два, каждый из которых обладает своими преимуществами и недостатками. Недостатками перхлората церия, по сравнению с сульфатом церия, является сложность приготовления устойчивого титрованного раствора этого окислителя, а также трудность работы с ним. Эти недостатки в значительной мере сводят на нет преимущество перхлората церия, которое состоит в возможности применения его для прямого титрования оксалатов. Существенное значение в оксалатном методе определения кальция [c.169]

Анализируемый образец подвергают озолению или осаждают д одержащийся в нем белок. Затем осаждают оксалат кальция, обрабатывая раствор избытком оксалата аммония в слегка кислой среде. Если кислотность раствора установить такой, чтобы значение pH лежало в пределах 5—6, то присутствие фосфатов и магния в количествах, эквивалентных количеству кальция, не мешает проведению анализа. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и обрабатывают отмеренным избытком титррванного раствора сульфата церия. Не вступивший в реакцию избыток этого раствора определяют обратным титрованием раствором соли Мора. Метод может быть использован для определения 0,5 у кальция, причем ошибка не превышает 2%. Ошибка метода в изученных пределах (0,5—12 у) в среднем составляет меньше 0,5%. [c.170]

Оксалат кальция, выпадающий в осадок, количественно отделяют с помощью фильтровальной трубки со стеклянным фильтром диаметром 2 мм, покрытым тонким слоем чистого асбеста, который может быть получен из взвеси асбеста в воде по методу, описанному выше. Чашку для титрования и осадок тщательно промывают приблизительно 30 каплями раствора для промывания. Слой асбеста вместе с осадком переводят в чашку для титрования с помощью капли 6 н. серной кислоты. Фильтровальную трубку промывают сначала несколькими каплями кислоты, а потом несколь кими каплями воды. Раствор оксалата кальция, содержащийся в чашке для титрования, нагревают в течение 2 мин. на микроплитке при перемешивании, после чего в течение приблизительно 5 мин. дают ему охладиться. К раствору оксалата кальция с помощью капиллярной пипетки добавляют определенное количество титрованного раствора сульфата церия. Пипетку споласкивают дважды перегнанной водой. Желательно, чтобы количество сульфата церия было прибавлено приблизительно вдвое больше количества кальция, содержащегося в анализируемом растворе. Если анализируемый образец содержит приблизительно 10 у кальция, то объем 0,01 н. раствора сульфата церия должен составлять 50 X. Если же количество кальция составляет меньше 5 у, то объем раствора сульфата церия должен быть равен 25 X. Для полноты окисления полученную смесь следует перемешивать при охлаждении в течение 5 мин. Затем добавляют 5 X индикатора (сульфат железа (II) о-фенантролин) и определяют избыток ионов церия титрованием раствором соли Мора по методу, подробно описанному выше. [c.172]

Другим практически осуществимым методом титрования оксалат-ионов в микромасштабе является метод прямого титрования сульфатом церия в присутствии сульфата марганца в качестве катализатора [35]. Однако возможность использования этого метода в ультрамикромасштабе еще не выяснена. Ф. Раппопорт и Д. Раппопорт [23] предложили видоизмененный метод определения оксалата с помощью избытка сульфата церия. Они определяли кальций в 0,2 мл сыворотки крови, добавляя к оксалату избыток сульфата церия, который затем оттитровывали иодометри-чески. Если даже не учитывать необходимости введения дополнительных реактивов и проведения дополнительных операций при использовании этого метода, то следует указать, что трудности, связанные с проведением точного иодометрического титрования в ультрамикромасштабе, возрастают в связи с увеличением вероятности потерь иода при работе с малыми объемами растворов,, характеризующихся большой относительной поверхностью. [c.175]

Другой фактор, ограничивающий точность осадительных методов, заключается в нестехиометрическом составе осадка. Например, реактив или другие элементы могут быть соосаждены, даже если сами они не осаждаются. Методы этого типа — непрямые, и возможны ошибки на каждой стадии. Так, при определении кальция ошибки возникают при осаждении оксалата, при взаимодействии оксалата с сульфатом церия, при определении избытка церия реакцией с иодидом с выделением свободного иода, который определяется окончательно в виде Л. [c.106]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология