Кальций, определение оксалатным методом

В последнее время для определения больших количеств кальция, кроме оксалатного метода, широко применяют объемный комплексометрический метод с использованием различных индикаторов [253—261]. [c.132]

Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для косвенного колориметрического определения этого элемента, особенно потому, что наличие небольших количеств магния практически не мешает определению. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восстанавливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Вероятно, для определения кальция по оксалатному методу наиболее пригодны соли церия(1У) Растворы солей церия окрашены недостаточно интенсивно, чтобы использовать для данной цели определение их концентрации но если к раствору соли церия(1У) добавить иодид, то можно получить сильно окрашенный раствор иона трииодида. Этот метод применяют для микро- и ультрамикроопределения кальция. Метод является в высшей степени косвенным [c.330]

И магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.81]

Распространенным и достаточно точным методом определения кальция является оксалатный. Принцип метода состоит в том, что ионы кальция связывают ионы щавелевой кислоты в труднорастворимый оксалат кальция. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в серной кислоте. Освобождается при этом эквивалентное кальцию количество щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом до слабо-розового цвета. [c.89]

Для определения кальция применяют оксалатный или комплексометрический метод. Первый из этих методов может служить для отделения ионов Са++ от ионов Mg++, необходимого при определении Mg++. [c.169]

Для текущих исследований используют также косвенный метод, основанный на осаждении фильтрата, остающегося после определения кальция оксалатным методом, фосфатами с последующим определением фосфора [36, 46]. [c.226]

Определение кальция в системе алюминат лантана—титанат кальция представляет большие трудности, обусловленные мешающим влиянием алюминия, титана и лантана. Применение гравиметрического оксалатного метода [1] в данном случае невозможно, так как лантан также осаждается оксалатом [2] и, кроме того, метод длителен. Комплексонометрическое титрование также неприменимо, так как А1, Т1 и Ьа в условиях титрования кальция гидролизуются с образованием осадков. [c.292]

Оксалатный метод определения кальция более удобен тем, что в фильтрате после отделения кальция может быть определен магний. [c.172]

Содержание кальция определяют весовым или объемным методом. По первому методу к Исследуемой воде приливают щавелевую кислоту и аммиак. Осажденный щавелевокислый кальций отфильтровывают, промывают раствором щавелевокислого аммония, высушивают и прокаливают до постоянного веса. Объемный метод определения, под названием оксалатного метода, описан на стр. 117. [c.377]

В журнале следует отметить дату работы, наименование определения, а также название метода. Название метода дают по фамилии автора или по тому реактиву, который является главным в данном определении, например оксалатный метод определения кальция и т. д. [c.10]

Определение кальция при его содержании более 0,1% обычно выполняют классическим оксалатным методом с весовым или объемным окончанием. [c.132]

Для определения кальция пользуются преимущественно двумя методами оксалатным и комплексометрическим. [c.87]

Ниже приводятся два метода отделения кальция от магния. Оксалатный метод основан на том, что большую часть магния предварительно отделяют от кальция аммиаком остающиеся при этом небольшие количества магния определению кальция не мешают. Анализ заканчивают, осаждая кальций оксалатом аммония. Метод рекомендуется для содержаний 0,2% Са и более. [c.216]

В случае определения кальция оксалатным методом из количества миллиэквивалентов су.ммы кальция и магния вычитают количество миллиэквивалентов кальция. В остальном расчеты аналогичны. [c.73]

После удаления железа, алюминия и других элементов аммиачной группы кальций, находящийся в растворе, может быть осажден в виде оксалата совместно с малым количеством стронция, встречающимся в большинстве силикатных пород. В классическом методе определения кальция первый оксалатный осадок снова растворяют в разбавленной соляной кислоте и затем переосаждают из небольшого объема раствора. Этот прием позволяет получить осадок, почти полностью свободный от магния и марганца [1], который можно прокалить до окиси в платиновом тигле, как описано в гл.,4. [c.155]

Опробовалась методика определения кальция в карбидных остатках с отделением полуторных окислов. Для этого навеску пробы около 1 г обрабатывают дистиллированной водой в стакане емкостью 250 мл, добавляя последнюю небольшими порциями. Раствор с осадком нагревают до кипения, добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят почти до полного удаления запаха, свойственного карбиду (30—40 мин). Затем осаждают полуторные окислы аммиаком, раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают, объем в колбе доводят до метки водой и содержимое колбы перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, берут аликвотную часть пробы и разбавляют ее в 10 раз, после чего фотометрируют. Содержание кальция в пробе устанавливают по градуировочному графику, построенному по стандартам, приготовленным из карбидного остатка, причем исходный эталон обрабатывают также, как пробу концентрацию кальция в нем определяют оксалатным методом. [c.230]

Сравнительные результаты определения кальция в стандартном и производственных образцах известняка данным, оксалатным [2] и объемным метода- [c.239]

В дальнейшем была показана возможность фотометрического определения при помощи этой кислоты стронция, бария и цинка [6]. В связи с том, что данный реагент образует малорастворимые соединения с ионами щелочноземельных металлов, был разработан гравиметрический метод определения кальция однако он не имеет преимуществ перед общепринятым оксалатным. [c.88]

Оксалатный объемный метод определения кальция [c.231]

Определение катионов проводилось после выделения пх промывкой смолы горячей водой, выпаривания досуха и разложения органической части прокаливанием. При определении летучих компонентов (до 600°), как например А1С1з, прибавлялся при выпаривании раствора КагСОз. Определение полуторных окислов проводилось осаждением аммиаком. Кальций определялся оксалатным методом, а магний — нирофосфатным. Сульфат-ион определялся в подсмольных водах осаждением в виде Ва304. [c.269]

Благодаря низкой растворимости оксалат кальция используют для колориметрического определения этого элемента особенно потому, что небольшие количества магния практически не мешают. Оксалаты не образуют окрашенных соединений, но легко восста навливают окрашенные вещества или вещества, дающие сильно окрашенные продукты. Вероятно лучше всего для определения кальция по оксалатному методу подходят соли церия (IV). Растворы солей церия (IV) окрашены недостаточно интенсивно, чтобы пользоваться для данной цели определением их концентрации, но если к раствору соли церия (IV) прибавить иодид, то можно получить более сильно окрашенный раствор иода. Этим методом пользовались для микро- и ультрамикроопределения кальция метод является в высшей степени непрямым. Он основан на трех последовательных реакциях между ионами и СгО [c.264]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

Разделение кальция и редкоземельных элементов представляет довольно сложную аналитическую задачу. Оксалатный способ дает положительные результаты только при определенных соотношениях РЗЭ и кальция. Фторидно-оксалатно-аммиачный метод [1081 очень длителен и предусматривает многократное переосаж-дение. [c.164]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Оксалатный метод основан на образовании нерастворимого осадка оксалата кальция при взаимодействии с анионом щавелевой кислоты. При весовом методе осадок прокаливают и взвешивают, а при объемном определении титруют 0,1 н. раствором КМПО4. [c.87]

Оксалатный метод. В водном растворе суперфосфата первый ион водорода фосфорной кислоты частично замещен ионами кальция и другими катионами-примесями. Ацидиметрическое определение Р2О5 в растворе проводят по титрованию второго иона водорода. [c.263]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Примеры несостоятельности хорошо известных методов при некоторых условиях весьма многочисленны. Метод определения кремневой кислоты выпариванием досуха солянокислого раствора и обезвоживанием сухого остатка дает хорошие результаты в обычном случае, но его нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма или висмут. Осаждением смесью едкого натра и углекислого натрия можно очень хорошо отделить алюминий от железа и кальция, но не от железа и магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, ненрименим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта илн хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.75]

Все существующие методы определения очень малых количеств кальция основаны или на реакции осаждения ионов кальция в виде оксалата кальция, с последующим отделением осадка и титрованием оксалата раствором окислителя, или же на реакции превращения кальция в карбонат кальция, с последующим ацидимет-рическим [18] или иодометрическим [19] титрованием. До настоящего времени для определения оксалата кальция в количествах порядка нескольких микрограммов не удалось использовать ни газометрический [20], ни весовой метод. Оксидиметрическое титрование является настолько удобным методом при работе в ультрамикро-масштабе, что почти все наиболее удачные ультрамикрометоды, основаны на нем. В качестве окислителей были использованы такие вещества, как перманганат калия [21, 22], сульфат церия [23—25] и перхлорат церия [26—28]. Наиболее подходящими являются последние два, каждый из которых обладает своими преимуществами и недостатками. Недостатками перхлората церия, по сравнению с сульфатом церия, является сложность приготовления устойчивого титрованного раствора этого окислителя, а также трудность работы с ним. Эти недостатки в значительной мере сводят на нет преимущество перхлората церия, которое состоит в возможности применения его для прямого титрования оксалатов. Существенное значение в оксалатном методе определения кальция [c.169]

В литературе описаны и другие методы количественного определения кальция хлорида фотометрический, флюорометриче-ский, весовой (оксалатный). [c.119]

В присутствии больших количеств стронция рационально определять кальций в виде труднорастворимой соли aNH4As04-Ha0 [732J. Метод позволяет осаждать кальций в тех случаях, когда неприменим оксалатный способ (малая чувствительность, высокая растворимость оксалата кальция). В присутствии сульфат-понов 500-кратные количества стронция не влияют на определение кальция. [c.36]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Кальций в слюне определяли путем разбавления ее растворами стронция, лантана или ЭДТА [291]. Полученные данные находились в хорошем соответствии с результатами определения кальция оксалатно-перманганатным методом. Декер и др. [292] определяли кальций и магний в спинномозговой жидкости после разбавления ее водой в отношении 1 20. Авторы утверждают, что они получили хорошие результаты, однако ими не исследовались возможные помехи определения. [c.154]

Редко приходится определять магний в воде. Его содержание можно определить по разности между количеством комплексона, израсходованным на титрование пробы воды с эриохромом черным Т, и тем его количеством, которое пошло на титрование пробы с мурексидом, О недостатках этого метода было сказано несколько слов на стр, 340. При прямом определении магния рекомендуется сначала осадить кальций оксалатом и по прошествии одного часа титровать магний раствором комплексона по эриохрому черному Т. Шнейдер и Эммерих [6] получали при применении этого способа всегда повышенные результаты вследствие некоторого растворения осадка оксалата кальция. Поэтому рекомендуется этот осадок предварительно удалять фильтрованием. Так как в природных водах обычно содержатся небольшие количества магния, следует брать для анализа большие количества воды, например 500 мл. Против этого способа имеются и возражения, так как присутствие в растворе оксалатионов в большой концентрации вызывает растянутый переход окраски индикатора (образование оксалатных комплексов с магнием). Несколько исследований посвящено также методам одновременного определения сульфатов и жесткости воды. Большинство авторов в одной порции пробы определяют жесткость обычным способом, а в другой порции — осаждают сульфат-ионы титрованным раствором хлорида бария и затем титрованием раствором комплексона, определяют содержание бария (совместно с кальцием и магнием). Затем простым расчетом вычисляют содержание сульфатов. По другим источникам можно объединить обе операции в одну (определяют жесткость воды, затем подкисляют, осаждают сульфаты, снова прибавляют буферный раствор и определяют избыток бария). На стр. 321—323 были описаны различные способы опреде- [c.439]

При многих анализах определение одного иона или составной части чрезвычайно затрудняется присутствием постороннего иона. Этот посторонний ион, даже отличаясь по аналитическим признакам, тем не менее может мешать определению вследствие образования комплексных соединений, совместного осаждения и т. д. В некоторых случаях мешающий анализу ион может иметь заряд, противоположный по знаку определяемому иону. Например, фосфаты мешают определению натрия цинкуранилацетатным, определению кальция оксалатным п бария сульфатным методами. Во многих случаях удается значительно облегчить определение, удаляя мешающие анализу ионы при помощи ионитов. [c.128]