Кальция, определение оксалат

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Описаны методы гравиметрического определения оксалата в виде оксалата тория или кальция [5—7]. [c.152]

Дальнейшие исследования методов титрования до точки эквивалентности без применения индикаторов производились Бухерером и Мейерам К Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом сульфата — осаждением солью бария меди и цинка — при помощи сульфида марганца прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия — осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [c.127]

Определение щелочных металлов в воде 500 мл исследуемой пробы воды выпаривают досуха, остаток кипятят с раствором Ва(0Н)2 и фильтруют В фильтрате содержатся щелочные металлы, следы кальция и избыток Ва (ОН)2 Ионы бария и кальция осаждают оксалатом аммония при кипячении, осадок отфильтровывают Фильтрат выпаривают, остаток прокаливают для удаления солей аммония, обрабатывают серной кислотой, как указано выше [2831] [c.25]

Определение щавелевой кислоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.196]

Для определения кальция с оксалатом используют и хронометрические методы, основанные на зависимости между временем появления осадка и концентрацией кальция [169, 367]. Эти методы достаточно точны и экспрессны. [c.31]

После осаждения кальция избытком оксалата натрия можно определять кальций титрованием этого избытка растворо-соли свинца с дифенилкарбазоном. Барий и магний определению не мешают [844]. [c.71]

Рекомендуется высокочастотное титриметрическое определение кальция растворами оксалатов. Мешают определению ионы d +, РЬ +, Hg +, Ti +, Zn + и большие количества ионов Си +, Ва +, Ag+, Sr + [114, 115]. Если отношение Mg Са = 1 10, они титруются оксалатом совместно, если отношение меньше то титруется только кальций. Предел определяемых концентраций составляет [c.83]

Существуют общие приемы, позволяющие повысить специфичность определения кальция по фотометрии в пламени, например предварительное выделение кальция в виде оксалата. После растворения оксалата кальция в соответствующей минеральной кислоте раствор фотометрируют [1021]. Этот прием используют обычно при анализе биологических объектов (кровь, сыворотка) и устраняют главным образом мешающее действие щелочных металлов. Иногда кальций осаждают оксалатом в присутствии комплексона [c.139]

Определение металлов в осадках, например ионов свинца в сульфате свинца, ионов магния в двойном фосфате магния и аммония, ионов кальция в оксалате кальция. [c.268]

То же определение можно провести другим способом, применяя прямое титрование. Для этого навеску анализируемого вещества также растворяют в кислоте и осаждают кальций оксалатом, отвешивая ei o на техно-химических весах. Оксалат прибавляют в количестве, необходимом для полного осаждения кальция (избыток оксалата для полноты осаждения берется из расчета 1 г на 100 лл анализируемого раствора). [c.213]

В предыдущем параграфе было описано определение кальция в сыворотке крови. В фильтрате после выделения оксалата кальция можно определять комплексометрическим методом магний лишь при определенных условиях. Если осадить весь кальций согласно приведенному в предыдущем параграфе методу, то в фильтрате концентрация оксалата будет слишком высокой и поэтому переход окраски окажется очень растянутым. Если же концентрация оксалата будет еще более увеличена, то магний будет полностью замаскирован (синяя окраска эриохрома черного Т). Вторым фактором, мешающим проведению определения, является наличие белков крови, в присутствии которых определение магния также невозможно. Поэтом> авторы метода или удаляют белки крови, или осаждают кальций добавлением оксалата в возможно меньшем избытке. [c.462]

Турбидиметрия оксалата кальция. Определение 50—500 мкг. [c.818]

Соединения кальция могут быть удалены из раствора осаждением в виде оксалата кальция. Определение щелочных металлов заканчивают либо химическим — гравиметрическим методом, либо физическим — методом эмиссионной фотометрии пламени. [c.182]

Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорощо проверенного способа анализа он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от pH, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [c.192]

Для определения иона 80 применяется раствор хлорида бария, для определения иона свинца—растворы бихромата калия и ацетата натрия, для определения иона кальция—раствор оксалата аммония. Пользуясь стандартными растворами, определяют зависимость скорости появления мути от концентрации определяемого иона и строят калибровочны й график. [c.168]

Раствор, оставшийся в колбе после отгонки H.jS, фильтровали в мерную колбу, откуда отбирали пробы для определения сульфатной серы (осаждение хлористым барием) и общего содержания окиси кальция (осаждение оксалатом аммония с последующей фильтрацией и титрованием перманганатом). [c.139]

Определение кальция может быть проведено также путем определения непрореагировавшего избытка оксалата при осаждении кальция определенным количеством стандартного раствора аммония оксалата (титрование по остаткам). [c.139]

Присутствующий при титровании осадок оксалата кальция определению не мешает, но входящий в состав сплава марганец частично осаждается в виде фосфата и титруется вместе с магнием, вследствие чего необходимо вводить поправку на марганец. [c.79]

Навеску образца, в которой определяют Са, растворяют в кислоте и осаждают избыточным, но определенным (т. е. точно известным) количеством щавелевой кислоты или оксалата. Так как оксалат кальция легко растворим в кислотах, то осаждение его проводят в аммиачной среде. Титрованием избытка щавелевой кислоты перманганатом определяют ее количество, вступившее в реакцию с кальцием, а отсюда рассчитывают количество кальция. Определение проводят как методом пипетирования, так и методом отдельных навесок. Предварительные расчеты производят точно так же, как при определении MnOg. [c.211]

Осаждение кальция в виде оксалата требует отсутствия в растворе очень многих элементов, кроме магния и щелочных металлов. Поэтому при определении кальция сплав сначала растворяют в щелочи, содержащей карбонаты щелочных металлов или двузамещенный фосфорнокислый натрий, при этом он отделяется от основной массы алюминия и цинка. Затем оставшиеся небольшие количества алюминия и железо связывают в комплекс лимонной или винной кислотой и в присутствии меди, магния и щелочных металлов кальция осаждают оксалатом аммония. [c.133]

Определение кальция в оксалате кальция титрованием перманганатом дает более надежные результаты, чем комплексонометрическое титрование по мурексиду, так как переход окраски в эквивалентной точке отчетливый и титрование можно проводить разбавленным раствором перманганата. [c.128]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Определение оксалат-ионов в осадке о.к салата кальция методом отдельных навесок. Рассчитывают навеску соли кальция (например, СаСОд), соответствующую [c.261]

Пламенно-фотометрическое определение оксалат-ионов является косвенным. Он основан на осаждении ионов оксалата из анализируемого раствора в форме оксалата кальция, растворении осадка в сильной кислоте и последующем фотометрировании кальция по канту молекулярной полосы СаО с длиной волны 622 нм. Осаждение оксалата кальция также часто применяется при пламеннофотометрическом определении Са, если необходимо отделить его от мешающих определению катионов и анионов натрия, калия, алюминия, титана, SO4 -, РО4 - ионов и др. [c.252]

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной иябыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829 хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588J. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [И, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. [c.70]

Определение щавелевой. ки слоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству. перманганата, пошедшего на титрование определенной навески или определенного объема исследуемого вещества, апре деляют количество оксалата. Определение может быть выполнено методом пипетирования или методом. отдельных. навесок ( СМ. гл, I, 9). Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.236]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Бирнбаум С. М. Потенциометрическое определение оксалатов и хроматов в аммиачной среде. (Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата химических наук). Саратов, 1952, 7 с. (Сарат. ун-т). 3114 Бирнбаум С. М. и Щиголь М. Б. Потенциометрическое определение ионов кальция в присутствии ионов магния. Зав. лаб., [c.130]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Определение кальция может быть проведено или путем определения оксалат-ионов, связанных с кальцием (ирямое титрование), или путем определения непрореагировавшего избытка оксалата мри осаждении кальция оиределенньим количеством ста ндарт№0Г0 раствора оксалата аммония (титрование по остатку). [c.246]

Определение оксалат-ионов в осадке оксалата кальция методом отдельных на весок. Рассчитывают навеску соли кальция (например, СаСОз), соогвет- [c.247]

Определение оксалат-ионов в осадке оксалата кальция методом пипетирования. Навеску рассчитывают для получения 250 мл 0,1 я. раствора, растворяют ее iB соляной жи1Слоте (как было описано выше), переносят раствор в мерную колбу и доводят объем водой до метки. Отбирают из мерной колбы в стакан пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора и выполняют весь анализ, как было описано при проведении анализа методом отдельных навесок. [c.247]

Определение примеси кальция в присутствии больших количеств вольфрама представляет трудности, связанные с мешающим влиянием основного вещества. Существующие химические методы длительны и несовершенны [1]. Так для определения прпмеси кальция в вольфрамовой кислоте его отделяют от основного вещества осаждением в виде оксалата. Для одного определения требуется 10 г вольфрамовой кислоты. Из раствора кислоты предварительно удаляют полуторные окислы и лишь после этого осаждают кальций. Определение заканчивают перманганатометрически. Продолжительность анализа более 20 часов. [c.207]

При обратном титровании поступают следующим образом. К исследуемому раствору прибавляют в избытке определенный объем титрованного раствора трилона Б. Затем в раствор вливают буферную смесь. Избыток трилона Б оттитровывают установленным раствором М С12 или 2пС1г в присутствии индикатора , например эриох-рома черного Т. Обратным титрованием пользуются в тех случаях, когда прямое титрование по различным причинам невозможно. Этим методом определяют, например, содержание металла в труднорастворимых соединениях (свинец и барий в сульфатах, кальций 1в оксалатах, магний в фосфатах и т. п.). Осадок анализируемого вещества трилоном Б переводят в раствор, а избыток трилона Б оттитровывают раствором соли металла. [c.224]

Все существующие методы определения очень малых количеств кальция основаны или на реакции осаждения ионов кальция в виде оксалата кальция, с последующим отделением осадка и титрованием оксалата раствором окислителя, или же на реакции превращения кальция в карбонат кальция, с последующим ацидимет-рическим [18] или иодометрическим [19] титрованием. До настоящего времени для определения оксалата кальция в количествах порядка нескольких микрограммов не удалось использовать ни газометрический [20], ни весовой метод. Оксидиметрическое титрование является настолько удобным методом при работе в ультрамикро-масштабе, что почти все наиболее удачные ультрамикрометоды, основаны на нем. В качестве окислителей были использованы такие вещества, как перманганат калия [21, 22], сульфат церия [23—25] и перхлорат церия [26—28]. Наиболее подходящими являются последние два, каждый из которых обладает своими преимуществами и недостатками. Недостатками перхлората церия, по сравнению с сульфатом церия, является сложность приготовления устойчивого титрованного раствора этого окислителя, а также трудность работы с ним. Эти недостатки в значительной мере сводят на нет преимущество перхлората церия, которое состоит в возможности применения его для прямого титрования оксалатов. Существенное значение в оксалатном методе определения кальция [c.169]

Если анализируемая соль кальция растворима в воде и не содержит белка, а количество магния не превышает количество кальция, то можно воспользоваться методом прямого осаждения оксалата кальция. Определенное количество анализируемого раствора отмеряют с помощью капиллярной пипетки и помещают в фарфоровую чашку для титрования. Пипетку промывают дважды перегнанной водой и промывные воды также добавляют в чашку для титрования. Если анализируемый раствор не подкислен, его подкисляют разбавленной соляной кислотой. Чашку помещают на микроплитку и погружают в нее магнитную мешалку. При нагревании и перемешивании добавляют 4-процентный раствор оксалата аммония. Объем раствора оксалата аммония должен быть прибли- [c.171]

Другим практически осуществимым методом титрования оксалат-ионов в микромасштабе является метод прямого титрования сульфатом церия в присутствии сульфата марганца в качестве катализатора [35]. Однако возможность использования этого метода в ультрамикромасштабе еще не выяснена. Ф. Раппопорт и Д. Раппопорт [23] предложили видоизмененный метод определения оксалата с помощью избытка сульфата церия. Они определяли кальций в 0,2 мл сыворотки крови, добавляя к оксалату избыток сульфата церия, который затем оттитровывали иодометри-чески. Если даже не учитывать необходимости введения дополнительных реактивов и проведения дополнительных операций при использовании этого метода, то следует указать, что трудности, связанные с проведением точного иодометрического титрования в ультрамикромасштабе, возрастают в связи с увеличением вероятности потерь иода при работе с малыми объемами растворов,, характеризующихся большой относительной поверхностью. [c.175]