Оксалаты, определение методами

Определение восстановителей (прямое титрование). Перманганатометрический метод используют для определения железа, олова, урана, оксалатов, нитратов и других веществ. [c.274]

В перманганатометрии применяют также растворы восстановителей— соли Ре(И), щавелевую кислоту и некоторые другие — для определения окислителей методом обратного титрования. Соединения Ре(II) на воздухе медленно окисляются, особенно в нейтральном растворе. Подкисление замедляет процесс окисления, однако обычно рекомендуется перед применением раствора Ре(II) в анализе проверить его титр. Оксалаты и щавелевая кислота в растворе медленно разлагаются [c.273]

Осаждение в виде оксалата кальция и последующее определение связанного с кальцием оксалат-иона методом перманганатометрии (см, гл. 1И, 28) или цериметрии. [c.261]

После осаждения кальция в виде оксалата определение можно закончить весовым методом 2,4,9,28,зо jiq этому методу осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают слабым раствором оксалата аммония до отсутствия в промывной жидкости хлор-ионов, высушивают, прокаливают при 900—1000 °С и взвешивают образовавшуюся окись кальция. [c.188]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Определение кобальта после осаждения в виде оксалата [1003]. Метод основан на следующих реакциях [c.112]

Если определение оксалатов проводят методом отдельных навесок, то поступают так же, как при установке титра перманганата калия этим методом. [c.196]

И магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.81]

Определение методом пипетирования. Описанные способы определения можно видоизменить, выполнив их по методу пипетирования. В этом случае навеску пиролюзита обрабатывают при нагревании в конической колбе определенным количеством раствора оксалата в кислой среде. По окончании растворения навески все содержимое колбы, в которой шло растворение, количественно переводят в мерную колбу, несколько раз ополаскивая первую колбу водой. Затем раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, пипеткой отбирают определенный объем в три титровальные колбы и титруют раствором перманганата с соблюдением условий, обычных при титровании оксалатов. [c.146]

Определение методом отдельных навесок. Определение оксалатов методом отдельных навесок проводят, так же как установку титра перманганата калия этим м етодом (ом. 8). [c.237]

Ниже приводятся два метода отделения кальция от магния. Оксалатный метод основан на том, что большую часть магния предварительно отделяют от кальция аммиаком остающиеся при этом небольшие количества магния определению кальция не мешают. Анализ заканчивают, осаждая кальций оксалатом аммония. Метод рекомендуется для содержаний 0,2% Са и более. [c.216]

Одним из старейших методов, применяемых для выделения тория, является осаждение его в виде оксалата. Этот метод был использован Абби [6], который использовал в качестве соосадителя кальций и проводил фотометрическое определение. При обработке щавелевой кислотой вместе с торием осаждаются редкоземельные элементы. Они могут быть также осаждены совместно в виде нерастворимых фторидов, для чего в качестве соосадителя [c.405]

Железо мешает определению, поэтому церий и другие лантаниды отделяют от железа осаждением в виде оксалатов. Этим методом церий определяли в смеси лантанидов и в минералах. [c.274]

Добавление смешивающихся с водой органических растворителей, имеющих низкую диэлектрическую постоянную, усиливает окраску роданида железа. Для этой цели были предложены ацетон и 2-метоксиэтанол ( метилцеллозольв ) В 60%-ном ацетоне окраска примерно в 2 раза интенсивнее, чем в воде. В смешанной водно-ацетоновой среде определению железа меньше мешают такие ионы, как фторид или оксалат. Как установили Вудс и Меллон, чтобы ошибка не превышала 2%, в водном растворе может содержаться не более 30 ч. на млн. Р" и О ч. на млн. СгО , а в 60%-ном ацетоне допустимые концентрации тех же ионов составляют соответственно 4000 и 30 ч. на млн. Скорость обесцвечивания окраски роданида железа меньше в ацетоновом растворе, чем в водном. Применение ацетона для повышения чувствительности реакции (в сочетании с определенными методами наблюдения) и устойчивости окраски не всегда возможно, так как этому мешает незначительная растворимость многих солей в смеси ацетона с водой. Кроме того, в присутствии ацетона кобальт дает интенсивно окрашенное соединение с роданидом (стр. 377). [c.476]

Наиболее широкое применение в практике имеет метод Фольгарда (тиоцианатометрия), с помощью которого находят содержание галогенидов в кислой среде. Кроме галогенидов этим методом можно определять арсенаты, оксалаты, фосфаты, сульфиды и другие анионы, образующиеся малорастворимые соединения с ионом Ag+. Возможны и более сложные методики, примером которых является определение Р . Фторид осаждают в виде РЬС1Р и после растворения осадка в кислоте определяют С1 в растворе по методу Фольгарда. Менее широкое применение имеет метод Мора и еще меньшее — применение адсорбционных индикаторов. [c.260]

Определение щавелевой. ки слоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству. перманганата, пошедшего на титрование определенной навески или определенного объема исследуемого вещества, апре деляют количество оксалата. Определение может быть выполнено методом пипетирования или методом. отдельных. навесок ( СМ. гл, I, 9). Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.236]

Редкоземельные элементы обладают весьма близкими химическими свойствами и при отделении их от других элементов практически всегда выделяются в виде суммы соединений всех редкоземельных элементов (например, оксалатов или фторидов). Для разделения и выделения отдельных элементов этой группы используют различные химические и физико-химические методы. Для определения отдельных редкоземельных элементов в их смеси наряду с некоторыми физическими методами используют спектрофотометрические методы. [c.200]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Количественный анализ смеси щавелевой кислоты и оксалата аммония включает две стадии определение содержания щавелевой кислоты путем кислотно-основного титрования и определение суммарного содержания оксалат-ионов методом пермаигана-тометрии [c.207]

Определение оксала т-и онов в осадке оксалата кальция метод о м отдельных навесок. Рассчитывают навеску соли кальция (например, СаСОд), соответствующую [c.205]

Определение методом пипетирования. Рассчитанную навеску (см. гл. I, 10) щавелевой кислоты или оксалата взвешивают в бюксе или на часовом стекле сначала на технических весах, а затем — яа аналитических. Величину навески огтределяют по разности двух взвешиваний бюкса до и иосле взятия навески. Взятую навеску пересыпают в мерную колбу и растворяют. ТеХ НИ1ка работы с мерными колбами описана в гл. I, 6. Для титрования берут аликвотные порции раствора в конические колбы. Взятые пробы подкисляют серной кислотой, нагревают до 70—80° и титруют перманганатом калия до слаборозового окрашивания. [c.237]

Определение оксалат-ионов в осадке оксалата кальция методом отдельных на весок. Рассчитывают навеску соли кальция (например, СаСОз), соогвет- [c.247]

Определение оксалат-ионов в осадке оксалата кальция методом пипетирования. Навеску рассчитывают для получения 250 мл 0,1 я. раствора, растворяют ее iB соляной жи1Слоте (как было описано выше), переносят раствор в мерную колбу и доводят объем водой до метки. Отбирают из мерной колбы в стакан пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора и выполняют весь анализ, как было описано при проведении анализа методом отдельных навесок. [c.247]

Определение методом пипетирования. Описанные способы определения можно видоизменить, выполнив их по методу пипетп-рования. В этом случае навеску пиролюзита обрабатывают при нагревании в конической колбе определенным количеством раствора оксалата в кислой среде. По окончании растворения навески все содержимое колбы, в которой шло растворение, количественно переводят в мерную колбу, несколько раз ополаскивая [c.144]

Метод определения тория в любых силикатных породах в том числе с высоким содержанием 2г, Т1, р.з.э. и других элементов, основан на отделении 2т, и р.з.э. ионным обме ном на катионите КУ-2 в Н-форме. не сорбируется из 1н соляной кислоты р.з.э. вымываются 2н. соляной кислотой 2г—0,5%-ным раствором щавелевой кислоты. Торий фото метрируется с арсеназо III в 5н. соляной кислоте без отде ления оксалатов. Чувствительность метода 10 —10 % относительная ошибка при определении 5—10%. [c.11]

Определение алюминия [18] (порядка 100 мкг12 мл) проводят в присутствии ацетатного буферного раствора (pH 5,0) титрованием 0,01 н. растворами оксалата натрия. Метод применен для определения алюминия в некоторых природных объектах после удаления большинства мешающих элементов электролизом с ртутным катодом (pH 2,0). [c.104]

Примеры несостоятельности хорошо известных методов при некоторых условиях весьма многочисленны. Метод определения кремневой кислоты выпариванием досуха солянокислого раствора и обезвоживанием сухого остатка дает хорошие результаты в обычном случае, но его нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма или висмут. Осаждением смесью едкого натра и углекислого натрия можно очень хорошо отделить алюминий от железа и кальция, но не от железа и магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, ненрименим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта илн хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.75]

Портер и сотр. [204] сообщили о методе получения определенных ненасыщенных пероксидных радикалов. Самое главное в этом методе то, что атомы водорода в пероксидной функции (КООН) гораздо легче отрываются грег-бутоксильнымп радикалами, чем атомы водорода, присоединенные к углероду. Ди-трег-бутилпер-оксалат (ДБПО) генерирует перокспдные радикалы, способствуя протеканию двух последовательных реакций радикальной циклизации. [c.328]

Сущность работы. Определение основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прощедшего через раствор, содержащий суспензию a j04. Присутствие этанола повышает чувствительность метода. Определение выполняют методом фадуировочного фафика. [c.187]

Титрование в неводных растворах по методу осаждения. Применение невлдных растворителей для титрования по методу осаждения представляет 0ольщой интерес, так как под влиянием растворителя сильно изменяется растворимость веществ. Соединение, хорошо растворимое в воде, может оказаться малорастворимым в каком-либо неводном растворителе, и наоборот, соединение, нерастворимое в воде — хорошо растворимым в органическом растворителе. Например, сульфат и оксалат натрия хорошо растворимы в воде, а в среде безводной уксусной кислоты эти соединения настолько мало растворимы, что становится возможным весовое определение ионов натрия осаждением их в виде оксалата или сульфата. В среде жидкого аммиака А С1 реагирует с Ва(ЫОз)2 с образованием осадка ВаСЬ—соли, хорошо растворимой в воде, и т. д. [c.430]

Осаждаемой формой называют то соединение, которое выделяется из раствора анализируемого вещества при действии реактива-осадителя. Весовой формой называют соединение, в виде которого взвешивают осадок после доведения его до постоянного веса. Например, при определении содержания кальция его осаждают в виде оксалата каль-. ция СаСаО -НзО, а взвешивают в виде карбоната кальция СаСОз, окиси кальция СаО или сульфата кальция aS04. El этом методе осаждаемая форма — оксалат кальция, весовая форма — карбонат кальция, сульфат кальция или окись кальция. Весовую форму обычно получают прокаливанием осаждаемой формы. [c.291]

Разработаны методы меркурометрического определения хлорид-иона в присутствии щелочных и щелочноземельных металлов, а также катионов 3-й аналитической группы и меди (И). Не мешают карбонаты, ацетаты, нитраты, фосфаты, хлораты. Мешают оксалаты, хроматы, бихроматы и перманганаты. Меркурометрически можно определить хлорат-ион СЮ , восстанавливая его до хлорид-иона нельзя определять иодид-ион вследствие разложения иодида ртути (I) [c.426]

Относит. пот решность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать 0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов Si02 после осаждения в виде кремниевой к-ты гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105 С СО2 в карбонатах по изменению массы в результате их взаимод. с к-той и др. [c.603]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Определение. Качественио К. обнаруживают микрокрис-таллич. методом путем осаждения его в виде оксалата, сульфата, (NH.j)2 a [Ре(СК)б], тартрата, иодата, комплексов К. с пикролоновой к-той, 8-гидроксихинолином и др. труднорастворимых соед. (ион К. образует правильные кристаллы с мн. реагентами). [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология