Воздух динитрохлорбензола

Анализируют М. методами ГЖХ и титрованием к-тами их водных р-ров. В воздухе определяют методами ГЖХ или колориметрически в присут. 2,4-динитрохлорбензола (моно-и диметиламин) и о-нитрофенола (триметиламин). [c.58]

Вещество с т. кип. 166—169°С содержит серу, но не содержит азота и галогенов. Оно не растворяется в воде и разбавленных кислотах, но растворяется в растворах гидроксида натрия. При взаимодействии натриевого производного с 2,4-динитрохлорбензолом получается соединение с т. пл. 118—119°С. При стоянии на воздухе исходное вещество медленно окисляется в производное, плавившееся при 60—6 ГС. [c.548]

М. X. Глузман изучал продукт конденсации 4-аминоаценафтена с 2,4-динитрохлорбензолом с целью использования его в синтезе красителей [571]. Продукт конденсации XIX при восстановлении дает легко окисляющийся на воздухе диамин, который автору удалось выделить лишь в виде дигидрохлорида XX [c.96]

Мешающие вещества. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные толуол, ксилол, этилбензол, хлорбензол, динитрохлорбензол и др. Мешающее влияние других органических веществ устраняется извлечением бензола из пробы продувкой через нее воздуха. [c.274]

Чувствительность метода 1 мг/м . Предельно допустимая концентрация динитрохлорбензола в воздухе 1 мг/м . [c.144]

Отбор проб. 2—3 л дм ) исследуемого воздуха со скоростью 10 л ч протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл ацетона. Пыль динитрохлорбензола отбирают протягиванием воздуха через беззольные фильтры со скоростью 10 л/мин. [c.145]

Растворимое лейкосоединение быстро поглощается волокном и, окисляясь на воздухе, образует исходный краситель. Наиболее распространенный из сернистых красителей — сернистый черный. Его получают нагреванием 2,4 динитрохлорбензола [c.79]

Определение в воздухе. См. Хлорзамещенные углеводороды жирного ряда. Кроме того X. нитруют до динитрохлорбензола последний определяют колориметрически (в метилэтилкетоне или в пиридине) со щелочью. Методы не специфичны. Присутствие ароматических углеводородов и трихлорбензола мешает определению при применении первого метода, присутствие бензола — при применении второго. [c.194]

Определение в воздухе. Воздух просасывают через аллонж для пыли, содержащий гигроскопическую вату. Д. извлекают метилэтилкетоном нли эфиром. Растворитель испаряют и Д. колориметрируют в небольшом объеме ацетона или метилэтилкетона со щелочью. Метод не специфичен, мешают тринитротолуол и динитрохлорбензол. Одновременное определение Д. с тринитротолуолом и тетранитрометаном разработано Кузьминой. [c.416]

Нитросоединения действуют на кровеносную систему, парализуя способность крови поглощать кислород. В организм они могут попасть как через дыхательные пути, так и через кожу. Некоторые из них (динитрохлорбензол), кроме того, сильно раздражают кожный покров, вызывают дерматиты. Поэтому нитровать вещества, выделять и очищать нитросоединения только в вытяжном шкафу, не допуская попадания их на кожу. Если же нитросоединение попало на кожу, его следует снять ватным тампоном, пораженное место промыть сначала большим количеством теплой (30—35°) воды, затем спиртом. При первых признаках отравления нитросоединениями, так же как и аминами (слабость, головокружение, головная боль, дрожание конечностей, посинение губ, кончика носа, ушных раковин и ногтей), пострадавшего необходимо немедленно вынести на свежий воздух и направить в медицинский пункт. [c.25]

Реакцию обмена хлора на оксигруппу считают оконченной, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде и не ощущается запаха динитрохлорбензола. Охлажденную до комнатной температуры массу выливают в стакан и, размешивая, добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Осадок динитрофенола отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [c.93]

Растворяют 203 г (1 Л4 технического 2,4-динитрохлорбензола в 350 мл сухого ацетона и приливают к раствору 98 (1,25 М) сухого пиридина. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 15 часов. Образовавшуюся густую светло-желтую кристаллическую массу хорошо отсасывают и промывают три раза ацетоном (порциями по 70 ма) и сушат на воздухе. [c.87]

Другой метод анализа гексаметилендиамина в воздухе основан на реакции с 2,4-динитрохлорбензолом. Чувствительность метода 0,002 мг/мл. Аммиак при содержании более 5 мг в 25 мл испытуемой жидкости мешает определению . Чувствительность метода 0,7 мг/м (предельно допустимая концентрация гексаметилендиамина 1 мг/м ). Дифенилоксид, дифенил, адипиновая кислота и капролактам не мешают определению. Точность определения 0,3% отн. [c.253]

Соединение кипело при 166—160° и содержало серу, не содержало азота и галоидов. Оно не растворялось в воде и разбавленных кислотах, но растворялось в растворах едкого натра. Его натриевое соединение реагировало с 2,4-динитрохлорбензолом с образованием соединения, которое плавилось при П8—119°. При стоянии на воздухе исходное соединение медленно окислялось, причем получалось вешество, которое плавилось при 60- 1°. [c.315]

Определение и-нитрохлорбензола и динитрохлорбензола в воздухе з [c.480]

Отбирают в эвакуированную бутыль воздух, содержащий м-нитро-и динитрохлорбензол, и растворяют нитрохлорбензолы в 5 жл метилового спирта. Отбирают часть раствора в ампулу и испаряют метиловый спирт в вакууме (при 10—15 лш рт. ст.) до объема 1 мл, прибавляют 1 мл фосфатного буфера и снимают полярограмму. [c.480]

Конечно, удобнее всего применять открытые сосуды, например химические стаканы, эмалированные сосуды, чашки, открытые котлы и т. д. Но их следует употреблять только тогда, когда можно не бояться значительных потерь вещества или растворителя в результате испарения и когда не предвидится выделения паров или газов, которые вследствие ядовитости, горючести, дурного запаха и т. д. требуется поглощать или отводить в тягу. При этом надо учитывать, что очень многие из промежуточных продуктов, применяемых в органической промышленности, как например нитробензол, анилин, динитробензол, динитрохлорбензол, нитроанилин, фенол и т. д., являются сильными ядами, которые могут действовать на организм не только при попадании в желудок, но также и через кожу и в виде паров или пыли — через легкие. Открытые сосуды не подходят также тогда, когда вследствие вредного действия кислорода воздуха или содержащихся в нем влаги или углекислоты следует избегать доступа воздуха. [c.22]

Для приготовления стандартного раствора аминов применяют амины ie—С20 с известным их процентным содержанием (все расчеты ведутся по среднему составу образующихся аминов на октадециламин). Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Навеску аминов ie — С20 растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в отношении 1 1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50—100 мл. Готовят растворы, содержащие 400 и 100 мкг октадециламина в 1 мл. Шкала стандартов 10—30—50—70—90—200—400—600—800 мкг в объеме 2 мл смеси хлороформ — метиловый спирт (1 1). Добавляют по 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, 0,4 мл 8% раствора углекислого натрия (готовится из безводной соли) и 0,5 мл 5% спиртового раствора динитрохлорбензола. Нагревают 10 минут на кипящей водяной бане (шкалу стандартов готовят в круглодонных пробирках высотой 190—200 мм, внутренним диаметром 18— 20 мм). После охлаждения содержимого пробирок в них добавляют по 0,5 мл 10% раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Сильно взбалтывают и переливают раствор в колориметрические плоскодонные пробирки с притертыми пробками. В присутствии аминов в нижнем слое (хлороформе) тотчас появляется желтая окраска. Отбор проб воздуха производят на фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон, и поглотительный прибор, содержащий 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Скорость протягивания воздуха 1—2 л/мин. Далее фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси (хлороформ, метиловый спирт). [c.22]

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), растворяют 10,1 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150 вызывает ожоги кожи правила работы см. стр. 268) в 50 мл этилового спирта. Затем в реакционную смесь прибавляют раствор, полученный смешением 30 мл этилового спирта, 25 мл воды, 5,7 г ацетата калия (или 4,7 г ацетата натрия) и 3 г 70—807о-ного гидразингидрата (см. примечание). Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Основная масса 2,4-динитрофепилгидразина выпадает в течение первых 10 мин. По окончании кипячения смесь охлаждают в ледяной воде, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают сначала 10 мл теплого (60 °С) этилового спирта (для удаления непрореагировавшего 2,4-динитрохлорбензола), а затем 10 мл нагретой до 80—90 воды и сушат на воздухе. Выход 6 г (60% от теоретического) т. пл. 190—192°С (с разл,). Препарат может быть перекристаллизован из н-бутилового спирта (30 мл на 1 г 2,4-динитрофенилгидразина). [c.183]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратный холодильником, кипятят смесь 2,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр, 150 вызывает ожоги кожи правила работы см, стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда раствор станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно через, 5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического) т. пл. 111 —113 С. [c.184]

В круглодонной колбе с обратным холодильником растворяют 2,6 г гидроксида натрия в 100 мл воды и в этот раствор вносят 5,0 г 2,4-динитрохлорбензола. Смесь кнпятят до тех пор, пока не получится прозрачный раствор (около 1,5 ч). Содержимое колбы выливают в стакан и после охлаждения подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции раствора по индикаторной бумаге. Выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. [c.242]

На следующий день разбавленную кислоту сливают, сифонируя, с осадка динитрохлорбензола и четыре раза промывают, расходуя Каждый раз 100 мл воды, нагретой до 60—70°. Воду от слоя динитрохлорбензола отделяют сифонированием. Затем промывают горячим 1%-ным раствором соды (100 мл) и опять охлаждают до ней-.тральной реакции. Промытый и охлажденный до 10—12° нитропродукт отфильтровывают, отжимают и сушат на воздухе при teMnepaType не выше 30°. [c.25]

Мешающие влияния. Мешающие влияния присутствующих в пробе органических веществ устраняют, отделяя бензол отдувкой его воздухом, как указано в ходе определения. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные толуол, ксилол, этйлбен ол, хлорбензол, динитрохлорбензол и т. п. [c.348]

Омыление динитрохлорбензола производят с помощью раствора едкого натра при 90° в течение 4— 5 час. Образовавшийся раствор динитрофенолята натрия передают сжатым воздухом в варочный котел 7, соединенный с холодильником 8. Необходимый для варки раствор тетрасульфида, приготовляемый в котле 10 путем перемешивания раствора сернистого натрия с серой при 98° в течение 3—4 час., самотеком поступает в варочный котел. В варочном котле при температуре 105—115° производят упаривание смеси динитрофенолята и тетрасульфида натрия в течение 8—10 час. Выделяющийся в процессе упаривания сероводород поглощается в скрубберах раствором едкого натра, а пары воды конденсируются в холодильнике 8. После окончания процесса упаривания реакционную массу выдерживают еще [c.288]

Стальные бочки с динитрохлорбензолом (темп. пл. 50°) устанавливают отверстиями вниз на стальную станину 2 и выплавляют его из бочек водяным паром, который подводят к отверстиям бочек по трубкам с наконечниками в виде форсунок. Расплавленный динитрохлорбензол стекает вместе с конденсационной водой по желобу и трубопроводу в монтежю 3, откуда жидкость передавливают сжатым воздухом в отстойники 4. В отстойниках расплавленный динитрохлорбекзол (уд. в. 1,602) собирается в нижнем слое и после отстаивания спускается в мерник 5, а вода по мере накопления спускается в омылитель. [c.353]

Ход определения. В поглотительные приборы Зайцева вешсят через длинную трубку 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1,0 мл стандартного раствора, содержащего диметилформамида 0,1 мг/мл, смывают его со стенок прибора 0,05 н. раствором НС1 и доводят до объема 5 мл. Добавляют 1 мл раствора щелочи и омыляют на кипящей водяной бане не более 5 мин. Образующийся при омылении диметиламин поглощают 4 мл 0,01 н. раствора НС1, помещенного в присоединенный последовательно поглотитель Зайцева. Во время омыления протягивают через систему воздух со скоростью 100 мл/мин. По окончании просасывания воздуха отбирают из второго поглотительного прибора 2 мл исследуемого раствора и помещают в колориметрическую пробирку. Затем добавляют 0,2 мл раствора Naj Oa, 0,2 мл раствора динитрохлорбензола и после перемешивания пробирку опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении к раствору добавляют 0,2 мл 10%-ной НС1 и 1 мл хлороформа, хорошо перемешивают снова и дают отстояться. При этом нижний хлороформенный слой в зависимости от количества диметиламина окрашивается в желтый цвет различной интенсивности. Получают шкалу, соответствующую 0,005, 0,01, 0,02, 0,03, 0,04 и 0,05 мг диметилформамида. В пробирках с пришлифованными пробками шкала устойчива в течение двух недель. [c.177]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (прибор 3 в приложении 1), помещают 30 г иодистого натрия, предварительно высущенного нагреванием в фарфоровой чащке, 8,1 г 2,4-динитрохлорбензола и 40 мл диметилформамида. Полученную красно-бурую смесь кипятят при энергичном перемещивании в течение 15 мин. Горячую реакционную смесь 105 выливают при перемещивании примерно в 150 г измельченного льда, находящегося в стакане емкостью 0,5 л. Затем в стакан приливают 75—100 мл воды и смесь перемешивают, чтобы растворить неорганические соли. Нерастворимый красно-бурый осадок (иногда с комками) отфильтровывают с отсасыванием. Этот сырой продукт реакции во влажном состоянии переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл, куда прибавляют 100 мл смеси, состоящей из 25 мл бензола и 75 мл петролейного эфира и нагревают с обратным холодильником иа закрытой электроплитке до кипения. Полученный раствор декантируют (в колбе остается некоторое количество воды и красно-бурый твердый осадок) во вторую круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 2 г измельченного активированного угля и нагревают с обратным холодильником еще 5 мин. Раствор отфильтровывают в горячем состоянии с помощью складчатого фильтра от угля в коническую колбу емкостью 250 мл. Колбу закрывают пробкой и охлаждают ледяной водой. Выпавщий 2,4-динитроиодбензол отфильтровывают с отсасыванием и высущивают на воздухе. Выход около 8 г (65% от теоретического) т. пл. 87-—89°. [c.156]

Эти красители получают взаимодействием ароматических нитросоединений и аминов с серой, сернистым натрием и полисульфидами натрия. Аналогично красителям для меха, сернистые красители образуются непосредственно на растительном волокне окислением (кислородом воздуха) водных растворов их лейкосоединений в сернистом натрии, которыми предварительно пропитывается волокно. Для получения сернистых красителей применяются следующие ароматические амины и нитросоединения 2,4-динитрохлорбензол (для синтеза наиболее массового сернистого черного красителя), динитронафталины, динитротолуол, толуилендиамины и их ацильные производные, толуидины, /г-нитроацетанилид, ацет-п-фенилендиамин, 4-амино-диметиланилин, дифениламин, фенил-пери-кислота, а-нафтйл-амин. Для синтеза некоторых синих и зеленых сернистых красителей в реакцию с серой и полисульфидом натрия вступает не сам амин, а полученный из него лейкоиндоанилин. Так, например, краситель сернистый чисто-голубой К образуется из лейкоиндоанилина, синтезированного совместным окислением 4-аминодиметиланилина с фенолом и последующим восстановлением полученного индоанилина [c.18]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в масляную баню с злектрообогревом. Загружают 40 мл воды, 23,4 г 2,4-динитрохлорбензола (см. синтез 3.1). Смесь нагревают при перемещивании до 90°С, приливают по каплям (за 1 ч) 19,5 мл 35 %-ного раствора NaOH. Реакционную смесь выдерживают при 90 °С до тех пор, пока взятая проба не будет полностью растворяться в воде. В случае необходимости через 2 ч добавляют небольшое количество 35 %-ного раствора NaOH, не повышая pH > 8 по УБ. Суспензию 2,4-динитрофенолята натрия охлаждают до 45 °С и при этой температуре за 30—40 мин (хорошо перемешивая ) приливают из капельной воронки теплый ( 30°С) раствор нолисульфида натрия. Затем постепенно добавляют 40 мл воды и за 1 ч повышают температуру реакционной массы до 80 °С, а затем за 2 ч до 105°С. Останавливают мешалку и дают выдержку при 105—107 °С 10 ч. Выдержки можно прерывать. Смесь разбавляют 200 мл воды и переносят в одногорлую колбу на 1 л, снабженную пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит до дна колбы. Вторую трубку присоединяют к водоструйному насосу. Колбу погружают в баню с теплой водой, установленную на электроплитку. В баню вставляют термометр. Вклю чают водоструйный насос и через реакционную массу при температуре водяной бани 65 °С пропускают воздух (см. синтез 6.2) для окисления лейкопроизводного(1У) в краситель(У). Продувку воздухом продолжают до полного выпадения красителя из раствора. Контроль осуществляют пробой на вытек на фильтровальной бумаге. Отсутствие окрашивания вытека на воздухе в течение 10—15 мин свидетельствует о завершении окисления. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту красителя отжи- [c.174]

При этом наряду с 1,5-дибензоилнафталином образуется изомерный 1,8-дибензоилнафталин. Для отделения от него производят перекристаллизацию смеси из хлорбензола. Смесь изомеров вносят в хлорбензол и для растворения и обезвоживания нагревают (с отгонкой воды) до 132— 135 °С, затем медленно (6 ч) охлаждают раствор до 60 С и быстро — до 30 °С. При таком режиме 1,5-изомер выкристаллизовывается в хорошо фильтрующемся виде, а 1,8-изомер остается в маточнике. 1,5-Изомер отфильтровывают, промывают хлорбензолом, отгоняют остаток хлорбензола с водяным паром и высушивают. Сухой измельченный дикетон вносят в эмалированный аппарат с расплавом хлористого алюминия и хлористого натрия при 125—130 °С, размешивают 30 мин и в течение 6—7 ч при 125—132 °С добавляют окислитель — динитрохлорбензол. Процесс циклизации 1,5-дибензоилнафталина экзотермичен, для отвода тепла в рубашку аппарата подается вода с температурой 80—85°С. Динитрохлорбензол, применяемый в качестве окислителя, не только восстанавливается в диамин, но одновременно за счет образующегося в реакционной массе хлористого водорода в присутствии окислителя хлорируется, так что в конечном счете образуются продукты типа 1,3,5-трихлор-2,4-фени-лендиамина. Дибензпиренхинон — Кубовый золотисто-желтый ЖХ выделяют разбавлением реакционной массы водой, подкисленной серной кислотой, в аппарате, футерованном кислотоупорной плиткой, при 60— 65 °С и очищают, окисляя примеси гипохлоритом натрия (пропуская хлор через суспензию красителя в растворе едкого натра при 75—95 °С), а затем переосаждая из куба . Для этого краситель восстанавливают гидросульфитом в 10%-ном растворе едкого натра при 60—65 °С в лейкосоединение и окисляют последнее продувкой воздуха при 70—80 °С. Куб окрашен в вишнево-красный цвет. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология