Хлороформ чистота

Суммарный выход хлорпроизводных составляет 95% в расчете на израсходованный метан. Чистота получаемых хлористого метила, хлористого метилена, хлороформа и четыреххлористого углерода составляет 99, 90, 99,5 и 99,5% соответственно [131]. [c.118]

В нашем случае чистота получаемого хлороформа более важна, чем уменьшение времени разложения Са(С10)2, кроме того, для достижения допустимых норм содержания гипохлоритов в сточных водах [222] 100%-ной конверсии протекания этого процесса не нужно. [c.109]

Примечания I. Применение в качестве растворителя хлороформа, четыреххлористого углерода и тетрахлорэтана не отражается иа чистоте и выходе прэ-дукта. [c.84]

В случае недостаточной чистоты препарата его перекристаллизовывают из беизола илн хлороформа. [c.178]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

Хинина дигидрохлорид — бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, интенсивно горького вкуса, очень легко растворимый в воде и растворимый в спирте, трудно растворим в хлороформе и почти не растворим в эфире. Водные растворы обладают кислой реакцией. При 100° соль частично теряет хлористый водород. Определение подлинности, чистоты и количественный анализ производят аналогично хинину гидрохлориду. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01987 г хинина дигидрохлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,3 о. [c.448]

На колонке, содержащей по 100 г этих адсорбентов, в зависимости от их активности и содержания примесей можно очистить 300—600 мл неполярных растворителей и в полтора — два раза меньше полярных растворителей типа хлороформа или тетрагидрофурана. Качество очистки обычно контролируют по пропусканию в УФ-области. Как правило, первая порция (20—50 мл) растворителя имеет недостаточную чистоту, и ее возвращают в верхнюю часть колонки. Более полярные растворители, расположенные в элюотропном ряду Снайдера ниже этил-ацетата, данным методом очищать нельзя. Очищенные растворители хранят в тщательно закрытых толстостенных бутылях из темного стекла, в которые добавляют 10—20 г активного цеолита. Из бутылей с растворителями, склонными к окислению, целесообразно перед закрыванием удалить воздух продувкой сухим аргоном или азотом. [c.132]

Проверявшие синтез получили указываемый здесь выход. Однако чистота препарата до промывания его хлороформом обыч- [c.263]

В большую ступку, охлаждаемую в бане со льдом, помещают 55 г (0,2 моля) хлористого иодбензола (стр. 475), 50 г безводного углекислого натрия и ЮОг мелко наколотого льда. Смесь тщательно растирают (примечание 1) до тех пор, пока весь лед не растает и не образуется густая паста. К этой суспензии прибавляют 140 мл 5 н. раствора едкого натра порциями по 20 мл, тщательно растирая смесь после каждого прибавления. В заключение к смеси приливают 100 мл воды, чтобы сделать ее более жидкой затем смесь оставляют стоять в течение ночи. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, по возможности лучше отжимают на фильтре, переносят в стакан и тщательно промывают 300 мл воды (примечание 2). Осадок отфильтровывают с отсасыванием, вновь промывают в стакане 300 жл воды, отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре 250 мл воды. После тщательного высушивания на воздухе вещество размешивают с небольшим количеством хлороформа до образования жидкой кашицы (примечание 3), освобождают от растворителя при помощи фильтрования с отсасыванием и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Выход составляет 26—27 з (60—62% теоретич.) чистота препарата, определенная иодометрическим титрованием, составляет 99% (примечания 4 и 5). [c.264]

Можно пользоваться технической перекисью бензоила, если только она образует бесцветный или светложелтый хлороформный раствор в противном случае ее след ет перекристаллизовать из небольшого количества горячего хлороформа. Перекись бензоила всегда следует анализировать перед употреблением, ибо температура плавления не является надежным критерием чистоты. Ниже дан удобный и удовлетворительный метод анализа перекиси бензоила. [c.338]

Несмотря на то, что получение хлороформа при металептиче-ском хлорировании метана представляет большой интерес, процесс этот не нашел еш,е практического применения, так как получающийся HGI3 по чистоте не отвечает фармакопейным требованиям. [c.765]

Установлено также, что подготовленная для отбора образцов стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает зафязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается вьщерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 ч при 500 С [13 . Не рекомендуется опо,паскивать ее органическими растворителями. Чем ниже ожидаемая концентрация суперэкотоксиканта, тем более тщательной должна быть очистка. Полимерные контейнеры выдерживают несколько дней с разбавленной (10%-й) азотной кислотой с ежедневным ее обновлением и промывкой водой высокой чистоты Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатьшать хлороформом и парами царской водки только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах. [c.202]

Другой вариант использования оптически активного растворителя — распределение расщепляемого рацемата между ним и оптически неактивной фазой. Так, распределением между водой и эфирами (+)-винной кислоты удалось расщепить 2,3-дибромбутандиол-1,4 [9]. В качестве оптически активной фазы использованы также растворы оптически активных вторичных аминов IX и X в хлороформе. Встряхивая с ними водный раствор натриевых солей рацемической миндальной кислоты или рацемического N-ацетилаланина, удается получить эти последние в оптически активном виде. Любопытно и практически важно, что используемые амины IX и X могут и не иметь 1007о-иой оптической чистоты это не препятствует полному расщеплению миндальной кислоты [10]. [c.93]

Товарные продукты — хлористый метил, метиленхлорид, хлороформ и четыреххлористый углерод — имеют чистоту СНзС 99%, СНаСЬ 88—92% СИСЬ 99,0-99,5% ССЦ - 99,5% [57]. [c.372]

В двухгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 1,12 г (0,01 моль) 2-гидрокси-метил-1-метилимидазола и 75 мл абсолютного бензола. Смесь перемешивают 15 мин, прибавляют 4,6 г (0,05 моль) свежеприготовленного активного диоксида марганца (прим. 1), после чего продолжают перемешивание при комнатной температуре 5—6 ч. На следующий день диоксид марганца отфильтровывают и промывают бензолом (3X15 мл). Бензольный фильтрат упаривают досуха, остаток (0,9 г), представляющий собой смесь альдегида и небольшого количества исходного спирта, растворяют в 5 мл хлороформа и раст- %ор пропускают через стеклянный фильтр (диаметр 4—5 см), заполненный на 1 —1,5 см оксидом алюминия. Смесь элюируют хлороформом, собирая первую фракцию и следя за полнотой вымывания альдегида и его чистотой с помощью тонкослойной хроматографии. После испарения растворителя из элюата альдегид остается в виде масла, кристаллизующегося при растирании с петролейным эфиром (Т,, 35—40° С). Сушат его в эксикаторе над Р2О5. [c.128]

Парафин — полупросвечивающаяся плотная масса белого цвета, без запаха, вкуса, кристаллической структуры, т. пл. 50—57 , слегка жирная на ощупь. Не растворима в воде и спирте, легко растворима в эфире, хлороформе, бензине, жирных и эфирных маслах. В расплавленном состоянии смешивается с воском, жирами, спермацетом. Не омыляется едкими щелочами. Чистоту препарата устанавлнвают по ГФГХ по отсутствию органических примесей, хлоридов, сульфатов, кислотность оп1)еделяется примерно аналогично вазелину. [c.107]

Чистоту препарата определяют по отсутствию механических примесей, влаги (при смешении расплавленного фенола с равным объемом хлороформа не должно быть мути) и крезолон (5 %-ный водный раствор фенола должен быть прозрачным II обладать нейтральной илн слабокислой реакцией). [c.130]

При нагревании на водяной бане 0,2 г тимола с 1 ли раствора едкого натра вначале получается бесцветный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. При добавлении к подогретому раствору 2—3 капель хлороформа смесь приобретает красно-фиолетовую окраску. Чистоту препарата определяют также по отсутствию римеси фенолов, окрашиваюпи1. ся хлорным железом (карвакрол дает [c.134]

Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, тяжелых металлов, йода (хлороформ не должен окрашиваться при встряхивании с вод-но-спиртоным раствором препарата). Количественное определение производят по ГФ1Х аргентометрически или йодометрически. В первом случае реакция основана на вышеприведенном уравнении после кипячения пре- [c.170]

Чистоту препарата опреде.пяют по pH раствора (6,8 -7.4), отсутствию свободного йода (стего окрашиваиин с раствором крахмала), йодистых солей (водный раствор препарата с нитритом нагрия в присутствии хлороформа ие должен окрашивать последнего), тяжелых металлов, мышьнка. [c.347]

Ноксирои — белый кристаллический порошок, т. пл. 85—87", ие растворяется в воде, легко растворяется в спнрте, эфире, хлороформе. Идентификацию, определение чистоты и количественный анализ производят анатогично тетридшу. [c.353]

Чистоту препарата определяют по отсутствию свободного,йода (хлороформ не должен окрашиваться при взбалтывании с препаратом 6 фнолето-вын цвет), остаток после сжигания и прокалнваиня препарата с концентри-рованион серной кислотой в пересчете на гидрокарбонат натрия (фактор 1.1827) должен быть в пределах 24—26% н не должен содержать тяжелых неталлов. Препарат не должен содержать мышьяка. [c.378]

Чистоту препарата определяют по отсутствию примесей других алкалоидов — циннамилкокаина, изатропилкокаина и др., отличающихся от кокаина наличием в молекуле остатков коричной, атроповой и других кислот вместо бензойной, с помощью концентрированной серной кислоты (гидрохлорид кокаина должен растворяться, не окрашиваясь окрашивание укажет на наличие примесей) и специальной пробой к раствору соли прибавляют 1 %-ный раствор аммиака—выделение кристаллического оса-дка — основания кокаина — должно происходить только после заражения смеси кристаллическим кокаином или при трении стеклянной палочкой. В случае присутствия других алкалоидов осадок возникает тотчас после добавления аммиака, или он не осаждается в виде кристаллов (изатропилкокаин). Количественное определение препарата производят титрованием раствора соли в смеси нейтрализованного спирта и хлороформа 0,1 и. раствором едкого [c.435]

Пахикарпин-гидройодид — белый кристаллический порошок, т. пл. 233—236°. легко растворим в воде, спирте и хлороформе, мало растворим в эфире и в ацетоне. [а] ° = 8,6 — 9,6 (с = 7, спирт). При взаимодействии спиртового раствора препарата с раствором пикриновой кислоты выделяется желтый осадок дипикрата пахикарпина, т. пл. 206—208°. Наличие йод-иона определяют действием на водный раствор препарата нитрита натрия и серной кислоты в присутствии хлороформа, окрашивающегося при этом в фиолетовый цвет. Чистоту препарата устанавливают по бесцветности и прозрачности водного раствора, отсутствию избыточной щелочности или кислотности, тяжелых металлов, сульфатной золы выше норм ГФ1Х. [c.437]

Хинин-гидрохлорид — бесцветные, блестящие шелковистые иглы или белый мелкокристаллический порошок, без запаха, интенсивно горького вкуса. Растворяется в 30 ч. воды, в 1 ч. кипящей воды, в 3 ч. спирта в хлороформе растворяется с выделением воды. Водные растворы обладают нейтральной реакцией. На воздухе выветривается при нагревании до 100 теряет кристаллизационную воду. Идентификацию и определение чистоты основания хинина производят аналогично предыдущему хлор-ион определяют реакцией с нитратом серебра. Потеря веса при 100—105° не должна превышать 9,5%. Количественное определение производят алкалиметрическн мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03609 г безводного хинина гидрохлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%. [c.447]

Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности щелочного раствора, содержанию примеси кофеина (раствор теобромина в 0,1 н. растворе едкого натра при взбалтывании с хлороформом и последующем высушивании хлороформного раствора прокаленным сульфатом натрия не должен по испарении оставлять более 0,5% остатка), предельному содержанию примеси 3-метилксантина (при описанной выше реакции, 0,5 г препарата, с хлоридом кобальта и 2 Л1Л 0,1 н. раствора едкого натра, выделение серовато-голубого осадка должно быть не позже чем через 2 м.ан), бесцветности и прозрачности препарата в концентрированной серной кислоте, отсутствию хлоридов, сульфатов, солей аммония и др. выше норм ГФ1Х. [c.516]

Чистота препарата определяется по бесцветности свежепряготовлен-того 5%-ного водного раствора (мутность последнего не должна превышать талона № 3 ГФ1Х), отсутствию избыточной щелочности (профильтрован-шй 5%-ный спиртовой раствор не должен окрашиваться в голубой цвет )аствором тимолфталеина), хлоридов (не более 0,1%), влаги (не более 10%), софеина (не более0,5%, определяемого извлечением его из 20%-ного раство-la хлороформом в присутствии едкого натра). [c.517]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, сульфатной золы, тяжелых металлов, мышьяка выше норм стандарта. Количественное определение производят бромометрически при 6—8° к раствору высушенного при 80° препарата (до постоянного веса) в хлороформе прибавляют избыток 0,1 н. раствора бромата калия, бромид калия и соляную кислоту. ВыделившиРся йод после прибавления калия йодида оттитровывают 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. 1 мл 0.1 н. раствора бромата калия соответствует 0,020735 г Р-сито-стерина. [c.573]

БАЛЬТА ТЕТРАКАРБОНИЛ Сог(СО)8, оранжевые ли темно-коричневые крист. 51 С, fpasji > 60 °С не jia TB. в воде, раств. в сп., эф., бензоле, хлороформе на воздухе постепенно окисл., на свету разлагается. Получ. имод. СО с Со цри 150- 200 С и давл. ок. 20 МПа. Прямей. для получ. компактного и порошкообразного Со шысокой чистоты, нанесения пленок и покрытий Со на метлы, пластмассы, керамику кат. ворг. синтезе. ПДК 0,01 [c.263]

НИКЕЛЯ ТЕТРАКАРБОНИЛ Ni( O)i, i —19,3 С, 42,3 °С, раал > 180 °С раств. в воде (0,018%), сп., эф., бензоле, хлороформе медленно окисл. на воздухе пары в прнсут. воздуха взрывоопасны. Получ. действием СО на све-жеосажденный Ni при 50—80 °С. Примен. для получ. компактного или порошкообразного Ni высокой чистоты для нанесения пленок Ni на металлы, пластмассы, керамику кат. в орг. синтезе. ПДК 0,0005 мг/м . [c.379]

Иодистый циан высокой степени чистоты mo iho получить следующим путем. Сырой препарат растворяют в 150 мл кипящего хлороформа и раствор фильтруют через стеклянную вату, пользуясь воронкой, обогреваемой горячей водой. Фильтрат собирают в коническую колбу емкостью 250 мл и охлаледают в течение 15 мин. до комнатной температуры после этого раствор помещают в баню со льдом и солью и охлаждают до —10° (примечание 4). Выделив-итееся кристаллическое вещество отфильтровывают с отсасыванием, пользуясь воронкой со стеклянным фильтром, промывают тремя порциями холодного (0°) хлороформа по 15 мл, а затем, чтобы освободить от последних следов растворителя, раскладывают его на часовом стекле и оставляют в течение 1 часа при комнатной температуре на воздухе (в хорошо действующем вытяжном шкафу). В результате получают практически бесцветные игольчатые кристаллы, количество которых составляет 45 г (59% теоретич.) т.пл. 146—147 (примечания 3 и 5). [c.271]

Через 15—10 мин. нагреваемая смесь начинает пениться и желтая окраска ее исчезает вследствие перехода хлористого иодбензола в бесцветный иодобензол. Через 1 час перемешивание прекращают и колбу охлаждают в бане со льдом. Осадик отфильтровывают с отсасыванием, отжимают стеклянной пробкой и переносят в стакан емкостью 800 мл. Вещество тщательно размещивают с 300 мл воды, фильтруют с отсасыванием, промывают на фильтре 100 мл воды, отжимают и сушат на воздухе. Выход неочищенного вещества составляет 85—89 г (90—94% теоретич.). Его чистота, определенная иодометрическим титрованием, составляет 97—99% (примечаиие 4). Высушенный на воздухе препарат можно промыть 50—60 мл хлороформа и высушить сперва на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе. Выход полученного чистого вещества составляет82—87г (87—92% теоретич,) его чистота, определенная иодометрическим титрованием, равна 99.0—99,9% (примечание 5). [c.263]

При идеальном подборе растворителя сигналы его остаточных протонов не должны перекрываться с сигналами растворенных веществ. Конечно, на практике это недостижимо, и приходится идти на компромисс. Сигналы из некоторой области, расположенной вблизи сигналов растворителя (их положение заранее известно), приходится считать недостоверными. Эта область может быть достаточно большой, поскольку в общем случае сигналы остаточных протонов представляют собой мультиплеты за счет спин-спинового взаимодействия с дейтерием. Исключевия из этого правила составляют хлороформ и вода. Остаточные сигналы таких растворителей, как ацетон или диметилсульфоксид, представляют собой квинтеты и могут легко закрывать участки спектра шириной до нескольких десятых миллионных долей. При концентрации изучаемого вещества порядка 2 мг на 0,4 мл (для веществ средней молекулярной массы) интенсивность остаточных сигналов растворителей нормальной чистоты (т.е. 99,5 99,9%) превышает интенсивность сигналов. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология