Бромистоводородная кислота, определение золота

Объем анализируемого раствора доводят до 10—12 мл и добавляют 5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты. Дважды экстрагируют 15-миллилитровыми порциями изопропилового эфира (свободного от спиртов). Экстракты объединяют и промывают Ъ мл А М бромистоводородной кислоты. Реэкстрагируют золото из органической фазы при встряхивании сначала с одной порцией воды в 20 мл, а затем с двумя порциями воды по 0 мл. К объединенным реэкстрактам добавляют 1 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на водяной бане для удаления эфира. Если присутствует железо, добавляют 0,5 мл концентрированной фосфорной кислоты. Раствор разбавляют до определенного объема и определяют прозрачность раствора при 380 мц. [c.452]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Значительно лучшее отделение таллия от посторонних элементов, за исключением золота, достигается экстракцией бромида таллия (III) из раствора в 1 н. бромистоводородной кислоте В этих условиях в эфирный слой совместно с таллием (и золотом) переходят лишь очень незначительные количества некоторых других элементов, которые легко извлекаются из эфирного экстракта взбалтыванием с 1 н. бромистоводородной кислотой. Экстракция бромида таллия эфиром успешно использована для отделения от посторонних металлов микрограммовых количеств таллия при определении его в пылях цинкового, свинцового и медного производств. [c.539]

Определение золота в сурьме . Растворяют 0,5—1 г порошкообразной сурьмы в 15 мл смеси азотной и соляной кислот (1 3). После растворения навески приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Повторяют выпаривание с бромистоводородной кислотой 3—4 раза, растворяя сухой остаток в 8—10 мл бромистоводородной кислоты, для полного удаления сурьмы. Растворяют остаток в 10 мл 1 М соляной кислоты и переносят раствор в электролизер. Поляризуют графитовый электрод при потенциале + 1,3 в в течение 15 мин, удаляя кислород инертным газом. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале + 0,2 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 15—20 сек, после чего регистрируют анодную поляризационную кривую в интервале потенциалов от + 0,2 до +1,3 в. [c.43]

В условиях определения индия флуоресцируют золото, олово, ртуть, сурьма и таллий окрашивают бензольный слой без флуоресценции трехвалентное железо и одновалентная медь. Для отделения меди служит соосаждение индия с полуторными окислами посредством аммиака. От остальных мешающих элементов индий отделяют путем предварительной экстракции бутилацетатом из 5 н. бромистоводородной кислоты с последующей реэкстракцией соляной кислотой (2 1). Влияние незначительных количеств мешающих элементов, переходящих в реэкстракт, устраняют при помощи восстановления порошком металлического железа, восстановленного водородом [5, 6, 15]. Для восстановления остатков трехвалентного железа непо- [c.223]

Остаток в чашке растворяют в 1 н. растворе бромистоводородной кислоты и количественно смывают в полярографическую ячейку 20 мл 1 н. раствора бромистоводородной кислоты порциями по 5 мл при определении цинка или 20 мл раствора едкого кали при определении золота. [c.206]

Сухой остаток в чашке смывают в полярографическую ячейку, донная ртуть которой предварительно была промыта бромистоводородной кислотой и водой, растворяя 25 мл раствора едкого кали при определении золота, или 1 н. раствором бромистоводородной кислоты пор- [c.211]

Настоящий метод применим для избирательного обнаружения соединений, содержащих серу, при проведении термического разложения в атмосфере водорода. Можно использовать также кислород и образующийся сернистый ангидрид титровать в окислительно-восстановительной ячейке, применяя золотой электрод. При точно известном весе пробы такой детектор можно применять для определения содержания галоидов и серы в органических соединениях. Сигнал по отношению к хлору количественный, но по отношению к брому он составляет лишь половину величины, предсказываемой теоретически [129]. По-видимому, в потоке газа образуется элементарный бром, а не бромистый водород. При растворении в электролите бром гидролизуется, давая бромноватистую и бромистоводородную кислоты, причем титруется только последняя. При высоком содержании кислорода в газах сгорания можно обнаружить в заметном количестве элементарный хлор или другие окислители, дающие положительную реакцию на о-толидин. [c.65]

Определению теллура при использовании в качестве восстановителя хлорида олова мешают элементы, которые восстанавливаются и выделяются вместе с теллуром, а именно селен, ртуть, золото и металлы платиновой группы. Селен легко отделяется от теллура путем двукратного выпаривания досуха раствора обоих элементов в соляной или бромистоводородной кислоте. [c.389]

Этот метод определения золота (средней чувствительности) основан на образовании иона золотобромистоводородной кислоты, окрашенного в оранжевый цвет, при добавлении бромистоводородной кислоты к раствору золота(П1). В кислых растворах (pH 2 или менее) окраска устойчива. Содержание хлорида не должно превышать содержание бромида более чем в три раза (по весу), иначе интенсивность окраски не достигнет максимума, так как реакция заметно обратима [c.451]

Платина, палладий и родий должны отсутствовать. Они дают окраску от желтой до буроватой. Соединения родия поглощают свет так же сильно, как и соединения иридия. В присутствии перечисленных ниже элементов ошибка в определении иридия будет меньше 1%, если концентрация их (ч. на млн.) не превышает следующих значений Си — 40 N1 — 20 Со — 10 Ре (II) — 16 5Ь (III) — 80 Сг (III) — 13 Т1 — 16. Все эти элементы, за исключением титана, уменьшают светопоглощение раствора. Золото осаждается в виде металла. Вещества, окисляющие бромид, могут присутствовать в том случае, если раствор в бромистоводородной кислоте прокипятить для удаления свободного брома. Такая обработка позволяет анализировать растворы, содержащие азотную кислоту. Исходная концентрация соляной кислоты в растворе не должна превышать 0,5 М. [c.467]

Ход определения. Анализируемый раствор, содержащий около 100 мкг золота, приводят к объему 10—12 мл и прибавляют 5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты. Затем экстрагируют два раза порциями по 10 мл изопропилового эфира. Экстракты соединяют. [c.628]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Ход определения. Анализируемый раствор, содержащий около 100 мкг золота, приводят к объему 10—12 мл и-прибавляют 5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты. Затем экстрагируют два раза порциями по 10 мл изопропилового эфира. Экстракты соединяют, промывают 5 мл 4 н. бромистоводородной кислоты и реэкстрагируют золото в водный раствор, взбалтывая с 20 мл воды и затем два раза с 10 мл воды. К полученному вод ному раствору прибавляют 1 мл концентрированной бромистоводо родной кислоты и нагревают на водяной бане для удаления эфира [c.780]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

В работе [27] комплекс ртути с метиленовым зеленым из растворов бромистоводородной и серной кислот в присутствии бромистого калия экстрагируют смесью растворителей молярный коэффициент погашения составляет 1 Ю для растворов бромистоводородной кислоты и 8 10 — для серной кислоты. Линейность калибровочного графика соблюдается для концентраций 0,1 — 2,9 мкг Hg/лгл. Определению не мешают 10 —10 -кратпые количества AI, d, Со, Ni, Mg, Мп, Fe, Си, Zn, Pb, нитрат-, сульфат- и ар-сенат-ионов. Мешают таллпй, золото, сурьма. [c.120]

Для обнаружения золота описана реакция, основанная на гашении люминесценции акридина или а-нафтофлавона в присутствии иодида калия. Гасителем флуоресценции является выделяющийся иод. При использовании а-нафтофлавона определение золота возможно при разбавлении 1 100 000. Для определения золота рекомендована реакция, основанная на гашении флуоресценции хинина в присутствии иодида калия . Известно также,, что микрограммовые количества золота могут быть определены с применением родамина С или родамина ЗВ при извлечении бензолом из солянокислой среды или из раствора бромистоводородной кислоты образующихся тройных комплексов. Для определения золота рекомендуется применять койевую кислоту , которая образует с золотом комплексное соединение, имеющее интенсивную сине-зеленую флуоресценцию. Максимум спектра флуоресценции равен 470 ммк. Интенсивность флуоресценции комплекса не зависит от pH раствора в области от 5,7 до 6,8 и возрастает при добавлении 0,5—2,5 г хлорида натрия на 50 мл анализируемого раствора. Время развития максимальной интенсивности флуоресценции около 30 мин. В темноте комплекс устойчив более 24 ч. Под действием дневного или ультрафиолетового света интенсивность флуоресценции резко уменьшается. [c.249]

Распространенный метод, основанный на измерении светопоглощения оранжевого бромоаурата при 380 ммк. обладает умеренной чувствительностью, равной 0,04 мкг-см . Мак-Брайд н Йо [151] обрабатывали раствор комплексных хлоридов золота бромистоводородной кислотой, взятой с таким расчетом, чтобы концентрация бромидов составляла не менее одной трети концентрации хлоридов, В этих условиях окраска возникает мгновенно и не меняется при pH менее 2. Визуально можно открыть 0,5 мкг/мл золота. Платина и сопутствующие неблагородные металлы мещают определению, однако все они, кроме осмия, отделяются при экстракции изопропиловым эфиром из 2 М растворов бромистоводородной кислоты. Изопропиловый эфир не должен содержать примесей спиртов и перекисей. Метод можно применять для определения золота в рудах после обжига руды и обработки царской водкой. Золото выделяют из раствора со-осажденнем с теллуром, а затем отделяют от других металлов экстракцией изопропиловым эфиром. Однако нельзя считать, что этот метод применим ко всем рудам. Чтобы рекомендовать его для общего применения, нет достаточных оснований. [c.270]

Выдрой н Целиковским [718] для спектрофотометрического определения золота в ультрафиолетовой области спектра. При определении 4—30 мкг/мл золота в виде [.ниСи] в 0,1 М соляной кислоте максимальное отклонение от среднего равно =РЗ%, а максимальная ошибка 1,07%. Рекомендуемая концентрация хлорида натрия 0,1 М. При pH выше 2,5 поглощение резко убывает. При определении золота в виде [АиВг4] мешают следы брома в 0,1 М бромистоводородной кислоте, так как он поглощает в той же области спектра, поэтому применяют 0,1 М раствор бромида калия. Большие количества бромидов мешают. Оптимальный интервал определяемых концентраций золота равен 0,5—4 мкг/мл. [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология