Висмут тиомочевинный

Знание состава и величины константы нестойкости комплекса позволяет выбрать условия колориметрического определения висмута тиомочевиной. [c.119]

А. Т. Пилипенко и Г. С. Лисецкая [165] определяли висмут в металлической меди при помощи тиомочевины без предварительного отделения висмута. Тиомочевина восстанавливает двухвалентную медь до тиомочевинного комплекса одновалентной меди, образующего прозрачный бесцветный раствор. [c.123]

Свинец Висмут Тиомочевина 17, 8. 6 и в" [c.394]

Предлагаемый метод основан на электролитическом выделении двуокиси свинца с последующей окончательной очисткой ее от висмута тиомочевиной в 1 растворе азотной, кислоты. Свинец определяют иодометрическим титрованием или полярографическим методом. [c.187]

Изучение химического равновесия по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной части спектра. (Можно рекомендовать изучение реакции димеризации родамина 6Ж и ЗБ, определение констант нестойкости в реакции комплексообразования роданистых комплексов, комплексов висмута с тиомочевиной.) [c.466]

Образование комплекса с тиомочевиной. Азотнокислый раствор тиомочевины S (NH2)2 образует с растворами солей висмута катионный комплекс состава [c.298]

Обнаружение ионов висмута и ртути (1). В колонку вносят 2 капли раствора смеси солей висмута и ртути (1), затем каплю воды и 3 капли 10%-ного водного раствора тиомочевины. Вверху образуется желтая зона (окрашенное соединение висмута), внизу — черная зона (соединения ртути (1). Сорбируемость В1+++> [Н о] [c.306]

Калибровочный график. В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 0,05—0,25 мг висмута в виде раствора нитрата висмута с содержанием Bi 0,1 мг/мл, прибавляют 7 мл раствора азотной кислоты (1 1) при определении висмута в алюминиевых сплавах или 7 мл азотной кислоты (1 4) при определении висмута в свинце, 10 мл насыщенного раствора тиомочевины, разбавляют до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.377]

Методика определения. Навеску алюминиевого сплава 0,1 г обрабатывают без подогревания 5 мл хлористоводородной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100—150 мл. При этом алюминий, магний и другие элементы переходят в раствор, весь же висмут, а также большая часть свинца и меди остаются в остатке. По окончании растворения немедленно прибавляют 5 мл дистиллированной воды и нерастворившийся остаток отфильтровывают на маленьком бумажном фильтре, промывая его 2 раза небольшими порциями горячей воды. Отфильтровывание и промывание остатка следует проводить возможно быстро, иначе для висмута получаются заниженные результаты. Промытый осадок растворяют па фильтре в 5—10 мл горячей азотной кислоты (1 1), собирая жидкость в мерную колбу емкостью 50 мл. Фильтр промывают небольшими порциями азотной кислоты (1 10), а затем водой. Промывные воды собирают в ту же колбу. В колбу вводят 10 aia насыщенного водного раствора тиомочевины и раствор разбавляют водой до 50 мл. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. [c.377]

Обнаружение [ %2 -ионов. Для обнаружения [Н 21 -ионов в центр первичной хроматограммы вносят раствор тиомочевины. Образуются две зоны в центре желтая зона от соединений висмута, окруженная серо-зеленой зоной от соединений ртути (I). [c.202]

Реакция взаимодействия тиомочевины с солями висмута протекает по следующему уравнению [c.184]

Обнаружение ионов висмута и меди. Через колонку пропускают 2 капли исследуемого раствора. Образуется хроматограмма с голубой зоной ионов меди. Хроматограмму проявляют раствором тиомочевины. Появление в верхней ее части желтой зоны свидетельствует о наличии ионов висмута в виде внутрикомплексной соли. [c.189]

Рассмотрим возможный ход анализа при выборе меди в качестве коллектора. Соли висмута подвергаются гидролизу значительно лучше солей меди, поэтому при некотором значении pH висмут полностью переходит в осадок вместе с небольшим количеством гидроксида меди. Осадок легко растворяется в кислоте. Однако ионы меди мешают дальнейшему определению ионов висмута в этом растворе. Тем не менее при добавлении тиомочевины ионы меди связываются в бесцветный прочный комплекс, а ионы висмута образуют комплекс желтого цвета. При действии иодида калия тиомочевинный комплекс меди не раз- [c.528]

Можно применить в качестве коллектора и соль алюминия. Прн действии водного раствора аммиака ионы меди переходят в легко растворимый аммиачный комплекс синего цвета, а алюминий совместно со следами висмута осаждается в виде гидроксидов, что отвечает первому требованию. Ионы алюминия не мешают определению ионов висмута ни с помощью тиомочевины, ни с помощью иодида (выполняется второе требование к коллекторам). Однако вместе с гидроксидами алюминия и висмута соосаждается небольшое количество меди, которую легко связать в тиомочевинный комплекс. Как и в первом случае, гидроксиды алюминия и висмута легко перевести в раствор действием кислоты (выполняется третье требование к коллекторам). [c.529]

Соединения висмута с тиомочевиной изучались многими исследователями [481, 691, 1319]. [c.117]

А. Т. Пилипенко и Г. С. Лисецкая [165], применяя метод непрерывных изменений, установили, что тиомочевинный комплекс висмута, придающий раствору желтую окраску, содержит на 1 ион висмута 9 молекул тиомочевины [c.118]

Методы открытия и колориметрического определения висмута при помощи тиомочевины весьма чувствительны и наиболее специфичны из всех известных в настоящее время колориметрических и других методов определения небольших количеств висмута. Они применимы к анализу самых разнообразных материалов и заслуживают дальнейшего широкого внедрения в практику. [c.119]

Влияние различных элементов на открытие висмута при помощи тиомочевины капельным методом изучали Смит и Вест [1226]. Реакция специфична для висмута, открытию висмута не мешают РО4 , Аз. Золото дает коричневый осадок, растворимый в избытке реагента. Ванадий дает голубое окрашивание, селен — красный осадок. Хром мешает открытию висмута. [c.120]

Благодаря высокой специфичности реакции висмута с тиомочевиной метод более прост в выполнении и дает наиболее надежные результаты по сравнению с широко применяемым иодидным, а также роданидным методами. Чувствительность тиомочевинного и иодидного методов примерно одинакова прп условии применения большого избытка тиомочевины и отсутствии значительных количеств хлоридов. [c.121]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Мешают —5Ь, Ре, А1, Си, Мо, 1 Ь, Та, Т1, V", 2г, ппрофосфат, цитрат, оксалат в больших количествах висмут, тиомочевина. [c.97]

Сущность работы. Ион висмута образует с тиомочевиной С8(>1Н2)2 (ТЫО) комплексные соединения различного состава в зависимости от концентрации реагента от бесцветного В1ТЫ0з+ до желтого В1(ТЬ10) +. [c.149]

При титровании этого раствора этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) происходит уменьшение поглощения, так как при pH 2,4 комплекс с салициловой кислотой менее устойчив по сравнению с комплексом F"e+++ с ЭДТА, т. е. кривая титрования аналогична кривой 1 (см. рис. 105). Аналогичный вид имеет кривая при титровании раствора висмута (III) в присутствии избытка тиомочевины (Ind) этилендиаминтетрауксусной кислотой. Тиомочевина образует с висмутом окрашенное в желтый цвет комплексное соединение менее стойкое, чем комплекс висмута с ЭДТА (BiY ). В качестве примера, когда индикатор образует с титрантом окрашенное соединение, можно привести случай титрования соли церяя (IV) раствором комплексного соединения — о-фенантролина с железом (II). Кривая аналогична кривой 2 (см. рис. 105). [c.267]

Рассчитать соотношение оптимальных величин навески (в г) сплава и конечного объема (в мл) фо-тометрируемого раствора, если известно, что молярный коэффициент поглощения комплекса висмута с тиомочевиной Bi[S (NH2)2]3 равен 35 000, толщина поглощающего слоя 1 — 5 см, оптимальное значение оптической плотности D = 0,43. Фотометрирова-ние проводят при X = 322 нм молярный коэффициент поглощения раствора тиомочевины ири 322 нм равен 3000. [c.68]

Обнаружение ионов висмута и ртути (I) в растворе смеси катионов. Через окись алюминия пропускают 2 капли раствора, хроматограмму промывают каплей воды и проявляют раствором тиомочевины. Вверху образуется желто-оранжевое окрашивание, указывающее на присутствие ионов Bi +. Внизу располагается черная зона, свидетельствующая о присутствии ионов [Hg2f+. [c.195]

Стабилизаторами растворов могут быть сульфид свинца, тиомочевина тиосульфат натрня хромат свинца, сульфид висмута Действие стабилизаторов основано на том, что они изолируют фосфиты от взаимодействия с раствором Стабилизаторы адсорбируются предаочтительно на образующихся в ходе реакции частицах коллоидного размера, препятствуя их превращению в центры кристаллизации, на которых бы осаждался никель, тем самым предотвращая разложение раствора Стабилизаторы повышают скорость осаждения покрытий и сокращают расход гипофосфита [c.8]

Представляет собой П/п-ную взвесь двойного соединения висмута йодида с тиомочевиной в иейтрализованном персиковом масле. [c.216]

Получают взаимодействием висмута йодида в растворе калия йоднда с тиомочевиной выделившийся осадок после промывки водой высушивают при 50° [c.216]

Фотометрическое определение висмута производят в форме иодидных комплексов (0,05—0,5 мг В ), тиомочевинного комплекса (0,1—4 мг В1), дитизонатного комплекса (—0,01 мг В1). [c.247]

ЭТИХ соединений основаны М нкрокрнсталлоскопические реакции на таллий, отличающиеся чувствительностью и селективностью. Под микроскопом в осадке наблюдают тонкие, бесцветные иглы, пучки игл (рис. 2). В присутствии солей висмута кристаллы приобретают желтую окраску и совершение иную форму (рис. 3). Соли трехвалентного таллия восстанавливаются тиомочевиной до одновалентного таллия [c.26]

Для открытия висмута предложено много чувствительных методов. Некоторые из них обладают большой специфичностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута ири помощи тиомочевины, роданида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и -5-меркапто-3-феиил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, ио образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты. [c.7]

Малорастворимые микрокристаллические осадки образуются в растворах соединений висмута с тиомочевиной с Ka oiNOj) , КзСо(С20 )д, K3 r(S N)5. При анализе осадка от КзСо(С20 )з найдено, что в нем также на 1 атом висмута приходится 6 молекул S(NH2)2. Устойчивость комплексов объяснена поляризационным действием. [c.118]

Илек [748] открывал висмут в азотнокислом растворе по образованию интенсивножелтого окрашивания при добавлении насыщенного раствора тиомочевины. Не мешают небольшие количества ионов С1 , 304 , РОа , А , РЬ, Си, Н , Аз, ЗЬ, Зп, А1, 2п, Мп, Са, Зг, Ва, Mg, NH , К, Ка. Образующийся в присутствии одновалентной ртути сероватый осадок отфильтровывают и наблюдают цвет фильтрата. Если в испытуемом растворе находятся значительные количества окрашенных катионов (Ге +, N1 +, Со +, Сг +), то висмут осаждают сероводородом, осадок растворяют в разбавленной HNOз (1 1), нагревают, выделившуюся серу отфильтровывают и в фильтрате открывают висмут при помощи тиомочевины. [c.119]

Сенси и Сегхеццо [1201] открывали висмут при помощи водного или спиртового раствора тиомочевины. Если полученный желтый раствор сделать щелочным и нагреть, то появляется оранжевое окрашивание, затем выпадает черный осадок. Для проверки на висмут осадок растворяют и испытывают раствор смесью KJ и цинхонина. [c.119]

По Миллеру [945], к разбавленному азотнокислому раствору соли висмута прибавляют 15 мл 10%-ного раствора тиомочевины и затем избыток 25%-ной HNOg, не содержащей окислов азота. Появление характерного желтого окрашивания указывает на присутствие висмута. Предельное разбавление 1 100 000. Открытию висмута мешают железо (оранжевое окрашивание) и осмий (красное или розовое окрашивание). Миллер рекомендует открывать висмут при помощи тиомоче-вины в сыром свинце и свинцовых сплавах. [c.119]

Для капельного открытия висмута Дубский, А. Окач п Тртилек [484] помещают на фильтровальную бумагу кристаллик тиомочевины и наносят каплю бесцветного слабокислого испытуемого раствора. В присутствии висмута появляется желтое пятно. Все ионы, перечисленные выше, открытию висмута не мешают. Серебро и одновалентную ртуть предварительно удаляют осаждением НС1. Трехвалентное железо восстанавливают прибавлением сульфита натрия и соляной кислоты. Хроматы восстанавливают спиртом. Сурьма дает с тиомочевиной менее интенсивное желтое окрашивание, однако при проведении контрольного опыта с раствором сурьмы удается открыть 10 у В1 при предельном отношении В1 8Ь=1 66. В отсутствие сурьмы открываемый минимум равен 1уВ1, предельное разбавление 1 30 ООО. [c.120]

По Вест и Токос [1358], открываемый минимум составляет 1,5 у Рп при разбавлении 1 100 000. Кроме висмута, желтое окрашивание с тиомочевиной дают ЗЬЗ+, Рс1, ТеО - Маскируют окрашивание Нг+ (черный осадок), ЗеОз и 8еО VIII [c.120]

Для микрокристаллоскопического открытия висмута Беренс и Клей [301, стр. 98] применили соединение тиомочевины с нитратом одновалентного таллия (оно образуется при охлаждении водного раствора компонентов). При прибавлении к избытку криста1глов этого соединения раствора соли висмута в разбавленной НКОз его длинные бесцветные иглы окрашп-вак>тся в интенсивножелтый цвет. Нагревание ускоряет реакцию. Относительно большие количества висмута вызывают, кроме того, утолщения иголочек и, наконец, их распад с образованием буроватых прямоугольных пластинок. [c.120]

Многочисленные замещенные тиомочевины дают с висмутом желтое окрашивание. По наблюдениям Дубского и А. Окач [478], окрашивание появляется с фенил-, фенетидин-,. [c.120]

Мар [895, 898] разработал метод колориметрического определения висмута, основанный на образовании с избытком тиомочевины желтого комплексного соединения. Максимум кривой поглощения находится при 462 т[л [598, 896], совпадая, по Мару, с максимумом поглощения растворов роданпдного комплекса висмута. [c.121]