Спектрофотометрические методы анализа визуальный

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей можно осуществлять различными способами. Если разделяемые вещества окрашены, то анализ веществ можно проводить непосредственно (визуально) на колонке в слое адсорбента появляются окрашенные зоны (слои). Если же вещества не-окрашены, но люминесцируют (при освещении их УФ излучением) или вызывают флюоресценцию некоторых индикаторов, вводимых предварительно в адсорбент, то идентификация таких веществ также не представляет особого затруднения. Можно регистрировать разделяемые вещества непосредственно после выхода из колонки. Например, для веществ, обладающих кислыми свойствами, можно использовать цветную реак- цию с индикатором. Иногда проводят анализ каждой порции элюата с помощью различных физико-химических методов (спектрофотометрического, потенциометрического, рефрактометрического и др.). [c.158]

В сложных удобрениях азот может содержаться в виде аммонийного, нитратного или амидного азота, а чаще всего в сочетании двух форм нитроаммофоска, диаммонитрофоска, карбоаммофоска и др. Методики определения данных форм азота различны. Для определения общего азота применим метод отгонки аммония с предварительным восстановлением нитратного азота до аммонийного, для определения аммонийного азота — объемный хлораминовый метод или гипохлоритный (с визуальным или потенциометрическим окончанием анализа), карбамидного азота — спектрофотометрический метод, нитратного азота — объемный метод. [c.34]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

Колориметрический метод. Этот метод определения фосфора основан на восстановлении желтой фосфорномолибденовой кислоты в комплексное соединение синего цвета (молибденовая синь). Интенсивность окраски определяют фотоколориметрически, фотометрически, спектрофотометрически и методом визуального колориметрирования. Колориметрический метод определения фосфора используют в производстве для экспресного и маркировочного анализа. [c.296]

Спектрофотометрический метод анализа по своей природе занял пограничную область между чисто химическими и чисто инструментальными методами. С одной стороны, анализируемые этим методом объекты в большинстве случаев представляют собой сложные химические системы, подготовка которых требует от аналитика выполнения надежных и детально разработанных операций. С другой стороны, выполнение измерений требует (за исключением некоторых вариантов визуальной колориметрии) применения фотометрической аппаратуры. [c.8]

Колориметрическое определение окрашенных веществ (колориметрия) основано на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного (эталонного) растворов с известным содержанием определяемого вещества. Колориметрия, по существу, ограничивается лишь визуальными методами, основанными на непосредственном сравнении интенсивности окраски растворов. К колориметрическим методам анализа иногда относят также фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения окрашенных веществ. Однако последние основаны на сравнении не интенсивности окраски, а интенсивности поглощения (пропускания) света окрашенными веществами в видимой области спектра и фактически представляют собою методы абсорбционной спектрофотометрии (анализа по светопоглощению). [c.41]

В принципе такой метод вовсе не должен включать лишь один тип окончания анализа. Например, наряду со спектрофотометрическим определением нескольких элементов галоген определяют методом визуального меркуриметрического титрования. Высокая избирательность спектрофотометрических окончаний анализа, явившаяся результатом тщательного подбора реагентов и условий комплексообразования в сочетании с высокой чувствительностью, позволила легко перейти к параллельному определению нескольких гетероэлементов в аликвотных частях раствора, полученного после разложения одной навески вещества. Стало возможно определять следующие сочетания элементов В, 51 и Р (или Се, Аз) В, Р, Ое (или Аз) Р, Ке. Во всех случаях одновременно определяют галоген. Однако возможности одновременных определений не ограничиваются указанными комбинациями и могут быть расширены [20, с. 10]. [c.204]

Метод спектрофометрического титрования имеет преимуш,ество перед визуальным, поскольку применим к анализу растворов с низкой концентрацией рения, а по сравнению с прямым спектрофотометрическим методом имеет ббльшую избирательность. [c.83]

В фотометрическом анализе определяемое вещество переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют светопогло-щение раствора. В зависимости от способа измерения светопо-глощения различают несколько методов фотометрического анализа. Визуальное сравнение интенсивности окраски по отношению к известному стандарту называют колориметрическим анализом. Если для измерения светопоглощения применяют фотоэлемент со светофильтром, то прибор называют фотометром или электрофотоколориметром (ФЭК), а метод анализа — фотометрическим. Наиболее точные результаты, особенно при анализе сложных смесей, получают на спектрофотометрах, когда светопоглощение можно измерять в узком участке спектра такой метод называется спектрофотометрическим. [c.9]

В аналитической химии полимеров широко применяют оба метода, иногда их сочетание, используя спектрофотометрию для предварительного изучения спектрофотометрических характеристик химических соединений при выборе условий количественного анализа, который затем выполняется фотометрическим методом с помощью фотоэлектроколориметров. Непосредственное определение веществ в растворах после проведения цветной реакции или без нее обычно осуществляют визуальным или фотоэлектрическим способом. Оба способа требуют сравнения интенсивности поглощения определяемого вещества с рядом этало- [c.23]

Кривые, изображенные на рис. 76, б, в, могут получаться, если излучение будут поглощать только соединения АБУ или А У. Например, в объемном анализе для определения содержания Ее " в исследуемом растворе обычно его предварительно восстанавливают до Fe " , а затем титруют перманганатом калия. Методом спектрофотометрического титрования это определение можно провести значительно быстрее без предварительного восстановления железа (III). Салициловая кислота и Fe + образуют интенсивно окрашенный комплекс, максимум поглощения которого находится примерно при Я = 525 нм [235]. Этот комплекс при pH 2,4 значительна менее устойчив, чем комплекс Fe " с ЭДТА. Поэтому, номере титрования салицилата железа раствором ЭДТА наблюдается постепенное обесцвечивание раствора, которое в точке эквивалентности полностыо заканчивается. При визуальном титровании это изменение наблюдается недостаточно ясно, зато при спектрофотометрическом титровании конечная точка определяется совершенно четко при Я = 525 нм (рис. 76, в). [c.171]

Спектрофотометры для видимой области известны уже давно. Создание первого простейшего визуального спектрофотометра приписывается Гови (1860 г.) однако спектрофотометрия, как метод количественного анализа, ведет свое начало от Фирордта (1873 г.). За последующие 30 лет появилось большое число (около 70) различных спектрофотометрических установок. Первый фирменный спектрофотометр визуального типа появился в конце прошлого столетия это — широко известный поляризационный спектрофотометр Кениг —Мартенса [12]. [c.11]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

В ходе разработки и эксплуатации различных способов окончания анализа в нашей практике проводили их сравнительную оценку с точки зрения универсальности, точности и скорости. В результате, например, несмотря на большую скорость и простоту выполнения визуального титрования хлор- и бром-ионов, в ряде случаев оказалось необходимым располагать также и инструментальным способом — кулонометрическим. При определении фтора трудно контролируемое визуальное титрование было целиком заменено спектрофотометрическим окончанием. Попытка применения в повседневной практике фторселектив-ных электродов [277] не оправдала себя ни в отношении скорости и воспроизводимости анализа, ни фактической селективности, которая в случае многоэлементных ЭОС оказалась весьма ограниченной. Амперометрическое титрование сульфата в массовых анализах не выдержало конкуренции с быстрым классическим визуальным титрованием с использованием высокоселективного цветного индикатора. Для определения характерных для ЭОС неметаллов и некоторых металлов широко используют спектрофотометрию. Однако металлы в основном определяют полярографически, постепенно заменяя этот метод методом ААС f20, с. 166 22, с. 17]. Широко внедрен в практику определения элементов в микронавесках ЭОС метод РФА в неразрушающем и разрушающем вариантах. [c.158]

Концентрацию фторид-иона определяют титрованием раствором нитрата тория, применяя в качестве индикатора ализарин-сульфонат натрия. Этот способ наравне со спектрофотометрическим определением может быть применен для анализа растворов, получаемых в результате предварительной минерализации ЭОС сожжением в токе кислорода с последующим пирогидролизом фторида магния или в атмосфере кислорода в колбе Шёнигера (табл. 10). Титриметрический метод дает менее воспроизводимые результаты (5 = 0,36%), чем спектрофотометрический (5 = 0,15%), вследствие трудности визуального наблюдения цве- [c.226]

Сравнение результатов визуального, микроскопического и цветометрического методов показало их хорошую корреляцию. Так, результаты определения цветовых различий по формуле Адамса — Никкерсона с использованием координат цвета, рассчитанных из данных спектрофотометрического анализа, сравнивались с визуальными оценками. Показана статистическая незначимость различий между ними с уровнем значимости для критерия Фишера 0,05 [32]. [c.56]

При проведении определений и построении градуировочных графиков нет необходимости производить вычисление по приведенному выше уравнению (3). Для имеюш,егося ослабителя заранее вычисляются удобные для пользования таблицы, позволяющие сразу находить интенсивность по результатам визуального фотометрирования [468]. Можно также совсем не вычислять логарифма интенсивности, а уточнять обычные спектроскопические признаки для стилоскопа, распространив их на отдельные ступеньки, как это применялось при анализе газов [363]. Для обычных стилосконических задач такая степень уточнения оценок вполне достаточна. Но следует отметить, что метод фотометрического интерполирования позволяет с простейшим спектроскопом производить измерения относительных интенсивностей и выполнять количественный анализ по градуировочному графику. Таким образом, при очень скромных средствах становится доступной спектрофотометрическая методика, которая может применяться в различных исследованиях. [c.250]