Платина колориметрическое определени

Методы колориметрического определения платины известны из литературы [371] применительно к платиновым катализаторам имеется работа [372], но изложенная в ней методика химической обработки катализаторов сложна. В данном исследовании автор применяет в основном ту же обработку катализатора, что и при спектрометрическом методе. [c.813]

Метод основан на сжигании анализируемой пробы в диоксановом пламени в присутствии платины, поглощении продуктов сгорания смесью растворов карбоната натрия и перекиси водорода и колориметрическом определении образовавшегося иона хлора по реакции взаимодействия с роданидом ртути в присутствии ионов железа(П1). Происходящие при этом реакции могут быть выражены следующими уравнениями [c.60]

Методы колориметрического определения платины известны из литературы [14—17] применительно к платиновым катализаторам имеется работа, но изложенная в ней методика химической обработки катализаторов сложна [18]. [c.76]

Рис. 2. Градуировочный график для определения платины колориметрическим методом (й — 5 см) при применении светофильтров СС-4 и СС-8.

Определение платины при помощи хлористого олова [182,, 183, 190, 191]. Хлористое олово является чувствительным реагентом для колориметрического определения платины. Оно используется для определения платины в пределах концентраций 6—0,2 мкг/мл. На кривой светопоглощения окрашенного раствора два максимума один при длине волны 310, другой — прк 403 ммк. Абсорбция при 310 ммк в 5 раз сильнее, чем при 403 ммк, поэтому измерения при 310 ммк проводятся для определения малых количеств платины. [c.159]

Наибольшее распространение нашел метод колориметрического определения родия при помощи хлористого олова [224— 227]. Один из многочисленных вариантов этого метода позволяет определять родий в присутствии платины [224]. [c.168]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Платиновые тигли несколько разрушаются пиросульфатом (в очень небольшой мере Переходящие в раствор следы платины могут Помешать некоторым определениям (объемному определению железа, различным колориметрическим определениям). В таких случаях сплавление с пиросульфатом надо проводить в кварцевом тигле. [c.656]

Реакция с меркапто-2-бензоксазолом. Райн [36] предложил еще один способ колориметрического определения родия, основанный на том, что осадок соединения меркапто-2-бензоксазола с родием растворяется в ацетоне и дает оранжевый раствор, который может служить для колориметрического определения родия. Измерения оптической плотности производят при 420 ммк. Платина и палладий мешают определению. [c.220]

В основе колориметрического определения платины лежит реакция восстановления платины (IV) до платины (II) действием олова (II) [c.238]

Относительная ощибка при капельном колориметрировании платины колеблется в пределах от 2 до 12%. Если приобретен достаточный навык и имеются необходимые растворы, то колориметрическое определение платины можно выполнить за 15—20 мин. [c.240]

Дейвис [244], видимо, первым применил хлорид олова (И) для колориметрического определения платины. Он определял визуально 2,5—100 мкг/мл платины. Окраска полностью развивалась за 10 или 15 мин и была устойчива в течение нескольких часов. Перед колориметрированием платину осаждали, отделяли, переводили в соль и затем растворяли в соляной кислоте. Для количеств платины, меньших 0,2 мг, колориметрический метод дает более точные результаты чем гравиметрический, а для больших количеств платины — наоборот. [c.242]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

А. Колориметрическое определение платины [3] [c.400]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° и взвесить. Затем, для проверки содержания молибдена, оса док растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом . Применение этой реакции-для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом . Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так как она образует с роданидом окрашенное соединение, которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и устойчивость окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем сол.ей . [c.336]

А. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ [c.813]

Я. Э. Шмуляковский [370] разработал колориметрический метод определения платины в катализаторах с помош.ью широко распространенного фотоколориметра ФЭК-М. [c.813]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Определение в виде комплексных галогенидов. Для колориметрического определения платины используют растворы всех комилаксных галогенидов. [c.162]

Совместное определение платины, палладия и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195]. При действии на кипящий раствор комплексного хлорида платины (IV) избытка K NS происходит восстановление до платины (II) и образование ярко-желтого комплексного соединения, которому приписывают формулу [Pt(GNS)4]2 . Этот комплекс хорошо экстрагируется гексоном (метилизобутилкетоном). Палладий и родий также образуют подобные комплексы с роданидом калия, но для их образования нужны несколько отличные условия. На этом различии основан метод колориметрического определения [c.163]

Совместное определение палладия, платины и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195] (см. колориметрическое определение платины). [c.165]

Одним из распространенных методов определения малых количеств иридия, а также обнаружения примеси иридия в платине является метод, основанный на использовании характерной окраски комплексного хлорида четырехвалентного иридия [1гСГбР [245, 246]. Для колориметрического определения иридия применяют также бромистое олово [242, 247] и ряд органических реагентов [248—253]. [c.174]

О применении образования иодопроизводных Р1 1У) для колориметрического определения платины см. И. В. Тананаев [c.199]

Колориметрия хлороплатината калия. Взятая для анализа проба должна содержать 0,1—10 мг калия. Осадок хлороплатината калия можно растворить и непосредственно провести колориметрическое определение по желто-оранжевой окраске хлоропла-тинатного комплекса. Можно также колориметрически определить содержание платины в растворе. [c.804]

Метод разработали в 1932 г. Б. Г. Карпов и А. Н. Федорова (Известия сектора платины АН СССР, вып. 9) и применили его для отделения платины от иридия. Позже для некоторых других элементов этот же метод применил Пирсон [Ind. Eng. hem., Anal. Ed. 6, 437 (1934)]. Сендэл (Колориметрическое определение следов металлов) ссылается только на Пирсона. [c.81]

Остаток обрабатывают 2—3 каплями соляной кислоты и растворяют в 25 мл воды. Раствор нагревают до кипения и доба-вляют 2 мл 10%-ного бромата натрия и затем 10%-ный бикарбонат натрия, пока индикатор (крезолкрасный) не начнет розоветь (индикатором испытывают каплю раствора, взятую стеклянной палочкой). Добавляют еще 2 мл бромата натрия и кипятят еще 15 мин. Осадок собирают в фарфоровом или стеклянном пористом тигле и промывают несколько раз небольшими порциями горячего 1 %-ного хлорида натрия, имеющего pH б—7. Промытый осадок растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты и для дальнейшего колориметрического определения палладия по мегоду, приведенному на стр. 379, раствор вьшаривают почти досуха, чтобы удалить кислоту. Этот ход анализа позволяет количественно отделить даже 2 -fl палладия от 20 мг платины. [c.377]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

Иодид калия часто применяют для спектрофотометрического определения платины. Однако это один из наименее избирательных реагентов, что объясняется легкостью окисления подкисленных растворов иодида калия. Растворение платины обычно связано с окислением, поэтому перед проведением реакции с иодидом должны быть приняты меры для удаления оставшихся в растворе окислителей. Иодид калия реагирует с некоторыми из платиновых металлов, а также со многими из сопутствующих неблагородных металлов, например со свинцом и железом. Видимо, первым применил иодид калия для колориметрического определения платины Миигей [708]. Он использовал этот реагент для определения платины в россыпях, сравнивая [c.255]

Общее количество сернистых соединений в исходном и очищенном газах определяли методом гидрирования на платине с последующим колориметрическим определением сероводорода сдиме-тилпарафенилендиамн н о м. Суммарное содержание серы в исходном природном газе, поступающем на установку, колебалось от 1,5 до 8,9 мг 5 нм [c.58]

Определение иримесей в германии и его двуокиси производится с соблюдением предосторожностей, рекомендуемых при анализе материалов высокой чистоты. Посуда для операций растворения и удаления германия должна быть из платины или прозрачного кварца для хранения реактивов, особенно кислот и щелочей,— из платины, кварца или полиэти-. 1ена. Допускается хранение щелочных растворов в стеклянной парафинированной посуде. Парафин для этого должен быть предварительно профильтрован в расплавленном состоянии. Для колориметрического определения каждой примеси желательно иметь отдельный набор колориметрических пробирок. Необходимо обращать особое внимание на чистоту лабораторной атмосферы и исключить попадание пыли в анализируемые растворы. При опр делеиии хлора и серы в атмосфере не должно быть газообразных соединений этих элементов, прн определении селена — восстановителей и окислителей. Проведение глухого опыта через весь ход анализа обязательно. [c.442]

Для колориметрического определения платины наиболее важными реагентами являются хлорид олова(П) и п-иитрозодиметиланилин, чувствительность которых соответственно равна 0,024 (в 2 М соляной кислоте) и 0,0029 V РЦсм для 1 /о//- 0,001 при 405 и 525 мц. Единственное преимущество метода с применением п-нитрозодиметиланилина— его большая чувствительность, однако этот метод значительно менее селективен, чем метод с применением хлорида олова(П), и требует строгого контроля за условиями, в которых образуется окраска. [c.653]

Гросскопфом [31] описан колориметрический метод определения водорода в газах, основанный на образовании воды при взаимодействии с кислородом. Исследуемый газ пропускали через трубку, содержащую последовательно слой гопкалита, предназначенный для поглощения содержащихся в газе паров воды, слой металлического катализатора (платина, палладий или никель), способствующего окислению водорода до воды, и, наконец, керамическую мембрану, пропитанную смесью диоксида селена с моногидратом серной кислоты и активированную парами углеводородов. На присутствие паров воды указывало изменение цвета такой мембраны от исходного желтого до красного. По ширине окрашенной в красный цвет зоны можно определять содержание от О до 5% водорода (или паров воды) при использовании 0,5 л образца исследуемого газа. [c.356]