Палладий определение спектрофотометрическое

Присутствие Pd(II) в соизмеримых количествах с ртутью не сказывается на ее определении спектрофотометрическим методом. При большом содержании палладия его можно отделить экстракцией с хлороформным раствором диметилглиоксима. Сульфит-ион предотвращает экстракцию палладия дитизоном [1026]. [c.108]

Тиосемикарбазон л-диметиламинобензальдегида предложен для спектрофотометрического определения палладия ( II ) в катализаторах и сплавах на основе серебра, марганца, меди, свинца, цинка, железа, алюминия, а также в растворах электролитов для палладирования [13]. [c.13]

Для определения 3,5—34 мкг/мл родия можно использовать гипохлорит натрия. Эре и Ф. Янг [644] провели спектрофотометрическое исследование синих растворов, образующихся при взаимодействии родия с гипохлоритом натрия в области pH 4,7—7,2. При медленном приливании гипохлорита натрия к буферному раствору, содержащему родий, интенсивность окраски растворов невысока. Хорошо воспроизводимые результаты получают при быстром приливании реагентов (порядок приливания не имеет значения) и измерении светопоглощения спустя 1 час. Окрашенные растворы характеризуются максимумом светопоглощения при 665 ммк закон Бера выполняется. Для получения максимальной синей окраски необходим большой избыток гипохлорита натрия по отношению к родию. Состав окрашенного соединения неизвестен. Методика допускает присутствие в значительных количествах платины и палладия. Последний образует с гипохлоритом окраску, которая мало влияет на величину светопоглощения при 665 ммк. На определение родия при помощи этого реагента влияют некоторые примеси. Неблагородные металлы, например медь и кобальт, мешают, если их содержание примерно равно содержанию родия. Серьезное мешающее действие оказывает иридий. [c.198]

ПАР предложен для спектрофотометрического определения палладия в сплавах [ 21]. [c.17]

В табл. 6 приведена сравнительная характеристика диоксимов, рекомендованных для спектрофотометрического определения палладия. [c.166]

Сравнительная характеристика чувствительности реакций с диоксимами, применяемыми для спектрофотометрического определения палладия [c.167]

При существующих в настоящее время совершенных спектрофотометрах анализу этим методом подвергаются не только окрашенные растворы. Теперь часто проводятся колориметрические определения в бесцветных растворах в ультрафиолетовой части спектра. Растворы бесцветных комплексонатов характеризуются поглощением света с короткой длиной волны. Это было использовано в последнее время для спектрофотометрического определения палладия, висмута и т. п. [c.184]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАЛЛАДИЯ 193 [c.193]

Спектрофотометрическое определение палладия [c.193]

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ [c.76]

В данной работе приводятся сведения по определению палладия (П) при помощи рубеановодородной кислоты дифференциальным спектрофотометрическим методом в трех вариан- [c.76]

Особой проблемой, характерной для металлов восьмой группы периодической системы, является легкость гидролиза их соединений, приводящая к образованию нерастворимых гидроокисей. Процесс гидролиза — источник ошибок спектрофотометрических методов, включающих нагревание растворов с низкой кислотностью (pH 4—8). Склонность к гидролизу и, следовательно, чувствительность к изменению концентрации электролитов объясняют затруднения, испытываемые химиками, разрабатывающими спектрофотометрические методы определения платиновых металлов. Чтобы в достаточной мере изучить состояние металла в растворе, требуется также хорошее знакомство с процессами растворения платиновых металлов. Из платиновых металлов только палладий и родий могут быть количественно растворены в одной из минеральных кислот. Родий в некоторых случаях можно растворить в концентрированной серной кислоте. Влияние серной кислоты, часто мешающей определению платиновых металлов, редко учитывают полностью. [c.136]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ [c.210]

Спектрофотометрическое определение палладия при помощи [c.226]

Палладий в виде соединения с этим реагентом извлекается хлороформом при pH 0,5—6,0 и может быть определен спектрофотометрически при 280 ммк (молярный коэффициент погашения е равен 13 500) [813]. [c.154]

Большой интерес, проявляемый к использованию в анализе оксимов, объясняется тем, что диметилглиоксим и его аналоги — самые избирательные реагенты для палладия. Для спектрофотометрического определения палладия можно использовать диметилглиоксим. Кодама [664] при отсутствии хлоридов отдает ему предпочтение по сравнению с 1-нитрозо-2-нафтолом. [c.231]

Наиболее чувствительным реагентом для спектрофотометрического определения палладия является Родазол-ХС, имеющий в своей структуре ФАГ ( I ). Молярный коэффициент погашения растворов комплекса палладия составляет 1,2 10 . Наиболее избирательным [c.6]

Родазол-ХС предложен для спектрофотометрического определения палладия в катализаторах [ 3 ], электролитах [ 4 ] и минеральных объектах [ 2 ]. [c.7]

Дитиопирилметан предложен для спектрофотометрического определения палладия в сплавах на железной основе [ 10], в минеральном сырье [ 8], в электролитах [ 9]. [c.9]

Глицинтимоловый синий предложен для спектрофотометрического определения малых количеств палладия в чистых платиновых металлах и их соединениях [18]. [c.15]

БСТБА предложен для спектрофотометрического определения палладия в ваннах палладирования и растворах-уловителях [ 19]. [c.16]

Хлорфуртизон предложен для спектрофотометрического определения платины в присутствии палладия [ 6]. [c.20]

В крови. Метод, основанный на реакции СО с хлоридом палладия (Тиунов, Кустов) и фотохимический метод (Sawi ki, Gibson). Для определения СОНЬ в крови имеется ряд качественных цветных реакций, колориметрические, спектрофотометрические и газохроматографические методы (Тиунов, Кустов Гадаскина и др. Baretta et al. [9]). [c.321]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Комплексонаты палладия и родия используют для спектрофотометрического, объемного и полярографического, а ком-плексонат иридия — для спектрофотометрического определения. [c.61]

Среди методов определения микроколичестз платиновых металлов и золота основное место занимают колориметрические и спектрофотометрические или экстракционно-спектрофотометрические методы. Число колориметрических методов для некоторых благородных металлов, например палладия, чрезвычайно велико между тем для определения иридия существует сравнительно небольшое число методов. Чувствительность спектрофотометрических методов достигает 0,01 мкг/мл, за редким исключением 0,001 мкг/мл. Большая часть методов основана на возникновении окраски комплексных соединений платиновых металлов с органическими реагентами (реже применяются неорганические реагенты) и на использовании собственной окраски таких комплексных соединений, как хлориды, бромиды, иодиды. Для спектрофотометрического определения платиновых металлов и золота применяют все классы органиче ских реагентов,, перечисленные в главе П. Во многих случаях химизм реакции и состав образующихся окрашенных продуктов неизвестны. Многие реагенты не избирательны, поэтому методы определения одного металла в присутствии другого основаны либо на нахождении различия в условиях образования окрашенных соединений (температура, pH раствора), либо на использовании некоторого различия в спектрах поглощения соединений двух металлов с одним и тем же реагентом, т. е. определении оптической плотности в разных областях спектра, либо на различной экстрагируемости окрашенных соединений органическими растворителями. [c.158]

Спектрофотометрическое определение палладия при помощи роданида калия [220]. К слабокислому раствору хлорида палладия, содержащему от 0,02 до 2 мкг Pd/л-гл, добавляют раствор K NS (100-кратный избыток), разбавляют в мерной колбе емкостью 10 мл до метки и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 310 ммк. [c.165]

Для спектрофотометрических определений по методу смещанной окраски представляет интерес различие в ио-глощении между Pd(HDz)2 и раствором дитизона в четыреххлористом углероде при длине волн 620 мц или 280 мц (раздел 6,2). Спектрофотометрнческие определения по методу одноцветной окраски можно успешно проводить в присутствии AgHDz и Hg(HDz)2, превышающих количество палладия (раздел 6,3). [c.182]

Влияние посторонних катионов. Ионы Ag+ экстрагируются вместе с ионами Рс12+. При спектрофотометрическом определении одноцветного раствора ионы Ag+, присутствующие в растворе в количестве, превышающем количество палладия, не мешают фотометрпрованию при длине волны 640 мц. [c.183]

Аминохинолин образует с железом(1И) хелатное соединение, экстрагируемое при pH 1,6—2,0 смесью (1 1) бензилового спирта и хлороформа [1321]. Аналогичный палладиевый хелат экстрагируется хлороформом в интервале pH 10—13 (при 590 ммк молярный коэффициент погашения г = 36 500) 11320]. В присутствии ЭДТК медь, кобальт и другие металлы полностью маскируются и не мешают спектрофотометрическому определению палладия [13201. Экстрагируемый хелат иридия(1У) имеет максимум поглош,сния при 450 м.чк. [c.283]

Разработан дифференциальный спектрофотометрический .eтoд определения палладия (П) при помощи рубеановодородной [c.80]

Разработан дифференциальный спектрофотометрический метол определения палладия (II ) при помощи рубеановодородной кислоты в трех вариантах методом калибровочной кривой, методом добавок и расчетным методом. Определен гаммовый показатель абсолютной чувствительности используемой аналитической реакции. Изучено влияние на результаты анализа большогс количества компонентов. - Табл, 3. Библ. 10. [c.202]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

Гексабромоосматы также реагируют с тиомочевиной [614]. Эре и Уэллс [615] провели спектрофотометрическое исследование системы осмий — тиомочевина и нашли при 480 ммк резкий минимум светопоглощения, а при 540 ммк менее резкую полосу. Оптимальная область концентраций, определяемая при 480 ммк, составляет 5—50 мкг/мл. Из платиновых металлов мешают только палладий и рутений. Действие последнего сильно затрудняет определение, и поэтому требуется разделение осмия и рутения. [c.179]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Палладий — один из главных компонентов природных и промышленных платинусодержащих продуктов. Отделение его от других металлов осуществляется легче, чем от остальных платиновых металлов. Как большие, так и малые количества палладия легко и с достаточной точностью определяются классическими методами. Поэтому в обычной аналитической практике для его определения сравнительно редко применяют спектрофотометрические методы, тем более что при анализе многих производственных материалов навеска образца обычно достаточно велика для применения классических гравиметрических методов. Однако при анализе руд количество платиновых металлов после их концентрирования редко превышает один миллиграмм и поэтому возникает необходимость в чувствительных методах их определения. Кроме того, часто, особенно при проведении аналитических исследований, химик-аналитик должен определять микрограммовые количества палладия. Спектрофотометрический метод, как и спектральный, можно легко приспособить для массовых анализов платиновых металлов, и поэтому в случаях, когда не требуется особой точности, этот метод позволяет быстро определять палладий. [c.209]

Pio и Киркленд [163] применяли для отделения менее 1 мг палладия от платины экстракционный метод (методика 19). Окрашенный комплекс палладия с п-иитрозодиметиланилином экстрагировали очищенным хлороформом. Экстракцию проводили при комнатной температуре и в водной фазе определяли платину. Хлороформенный экстракт, содержащий палладий, выпаривали, остаток обрабатывали азотной кислотой с перекисью водорода. Затем определяли палладий п-нитрозодиметиланили-иом. Те же авторы предложили метод одновременного спектрофотометрического определения микрограммовых количеств платины и палладия (методика 185). [c.218]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

Фенил-а-пиридилкетоксим успешно используется для спектрофотометрического определения палладия. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология