Спектрофотометрия визуальный метод

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (ФА), совокупность методов мол.-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избират. поглощении электромагн. излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера -Ламберта - Бера (см. Абсорбционная спектроскопия). ФА включает визуальную фотометрию (см. Колориметрический анализ), спектрофотометрию и фотоколориметрию. Последняя отличается от спектрофотометрии тем, что поглощение света измеряют гл. обр. в видимой области спектра, реже - в ближних УФ и ИК областях (т. е. в интервале длин волн от 315 до 980 нм), а также тем, что для выделения нужного участка спектра (шириной 10-100 нм) используют не монохроматоры, а узкополосные светофильтры. [c.171]

Спектр поглощения хромата калия приведен на рис. 49. Оптическую плотность раствора лучше измерять с помощью спектрофотометра при 373 нм, но можно применять и любой другой прибор или визуальный метод стандартной шкалы. [c.209]

По сравнению с визуальными методами титрования метод спектрофотометр ического титрования обладает более высокой чувствительностью, которая соизмерима с чувствительностью спектрофотометрических методов. [c.64]

Все названные выше способы измерения концентрации окрашенного соединения обычно называют фотометрическим анализом. независимо от того, выполняется ли измерение визуальным методом, фотоэлектроколориметром или спектрофотометром. Приведенное выше разделение способов измерения светопоглощения не имеет резких границ. Так, в фотометре Пульфриха (см. гл. 10) сравнение двух световых потоков выполняется визуально однако более интенсивный поток ослабляется измерительной диафрагмой. В результате можно установить численное значение ослабления интенсивности светового потока. Далее, как фотометр Пульфриха, так и ФЭК обычно снабжаются набором светофильтров, что в известной степени приближает эти приборы к спектрофотометрам. [c.15]

Малые количества фосфора можно определять колориметрически следующими способами 1) превращением в синий комплекс, который фосфор образует е молибденом, восстановленным хлоридом олова (II), и сравнением интенсивности окраски со стандартом визуально или в фотоколориметре 2) по реакции образования желтого комплекса с ванадием (V) и молибденом (VI) и измерением светопоглощения раствора при 450 ммк в спектрофотометре . Последний метод применим также к продуктам, содержащим значительные количества фосфора, как, например, фосфатные породы и основной фосфат кальция [c.792]

Визуальный метод исторически был первым, а до конца XIX в. и единственным доступным методом исследования спектров. Впоследствии на смену спектроскопам пришли спектрографы, а затем спектрометры и спектрофотометры. Несмотря на это, некоторые визуальные методы спектрального анализа до сих пор сохранили свое значение благодаря их скорости и простоте [16]. [c.202]

Фотоэлектрическая регистрация спектров. В фотоэлектрических методах световая энергия направляется на фотоэлемент и превращается в электрическую, которая после усиления регистрируется измерительным прибором. Прибор работает подобно фотоэлектрическому колориметру или спектрофотометру. Устраняется применение фотографической пластинки и все связан ные с этим процессы. Анализ значительно ускоряется, делается быстрее анализа визуальными методами, вместе с тем процесс анализа автоматизируется и точность его повышается. [c.179]

Колориметрическое определение окрашенных веществ (колориметрия) основано на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного (эталонного) растворов с известным содержанием определяемого вещества. Колориметрия, по существу, ограничивается лишь визуальными методами, основанными на непосредственном сравнении интенсивности окраски растворов. К колориметрическим методам анализа иногда относят также фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения окрашенных веществ. Однако последние основаны на сравнении не интенсивности окраски, а интенсивности поглощения (пропускания) света окрашенными веществами в видимой области спектра и фактически представляют собою методы абсорбционной спектрофотометрии (анализа по светопоглощению). [c.41]

Интенсивность хроматического пигмента определяют по количеству пигмента, которое нужно прибавить к единице массы ахроматического пигмента для получения смеси определенного оттенка. Интенсивность белых пигментов определяют при смещивании их с хроматическими пигментами, обычно с ультрамарином. Оценка может быть произведена визуальным или инструментальным методом. Точность определения визуальным методом в большей мере зависит от опытности испытателя. С помощью спектрофотометров и компараторов цвета определяют интенсивность по яркости или полному цветовому различию образцов. Эти методы применимы для сравнения интенсивности пигментов, имеющих очень близкие цветовые характеристики. Более объективные результаты получаются при использовании для оценки интенсивности функции Кубелки-Мунка KIS, представляющей собой отношение коэффициента поглощения К к коэффициенту рассеяния S. [c.195]

Для успешного протекания реакции сочетания результирующий раствор должен иметь щелочную реакцию. Окраску анализируемого и стандартных растворов сравнивают визуально или, что лучше, с помощью спектрофотометра. Этот метод позволяет определять крезолы, фенолы и нафтолы с содержанием менее 10- %. [c.33]

Пользуясь стилоскопом и стилометром, Л. В. Попов [493—495] разработал оригинальные методики абсорбционного количественного анализа. Рассмотрение этих методик выходит за пределы настоящей книги, но их уместно упомянуть в качестве иллюстрации универсальности визуальных методов, позволяющих решать некоторые частные задачи абсорбционною спектрофотометрии. [c.254]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

В спектрофотометрии устраняются субъективные ошибки, зависящие от наблюдателя, измерение проводится объективно и точно. Спектрофотометры дают возможность записать ход кривой титрования и найти точку эквивалентности. Надежные результаты получаются и в случае визуально трудно различаемой окраски. Возможность фотометрической индикации точки эквивалентности не только в видимой части спектра существенно расширяет границы применимости метода. [c.360]

Следует отметить, что по сравнению с другими методами, излагаемыми в данном разделе, метод обращения кривизны требует соблюдения линейного поглощения примеси в меньшем интервале длин волн — только в непосредственной близости от Я акс основного вещества. К недостатку метода следует отнести субъективность визуальной оценки момента изменения кривизны дифференциального спектра. Как показано в работе [152, с. 24], погрешность метода для веществ с полосами поглощения малой полуширины составляет около 5%, а для веществ с пологими максимумами поглощения возрастает до 10—15%. Увеличение точности метода возможно при использовании производной спектрофотометрии. [c.105]

Эти методы включают колориметрические определения путем визуального сравнения и работы с использованием фотоэлектрических фотометров и спектрофотометров. [c.104]

Точность колориметрических методов анализа (если оптическую плотность раствора измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5% отн., а во многих методах относительная ошибка достигает 10% и более. Согласно правилу 4, точность результата не может быть больше, чем точность наименее точного измерения, и поэтому, как бы точно ни проводилось взвешивание пробы для анализа, если этот анализ заканчивается колориметрическим определением, то точность результатов не будет выше указанных 5%. Следовательно, если, отвешивая для анализа 1 г пробы, проводят эту операцию с точностью 0,01 г, т. е. с предельной относительной ошибкой 1%, то такая точность более чем достаточна. [c.11]

Влияние указанных элементов устраняют либо предварительным их отделением от титана, либо их введением в раствор сравнения. В последнем случае необходимо первоначально установить содержание элементов в анализируемой пробе. При использовании фотоэлектроколориметров и особенно спектрофотометров метод становится более избирательным по сравнению с визуальным определением. Например, влияние никеля, хрома значительно уменьшается. [c.122]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Хотя индикаторные свойства окращенных веществ природного происхождения были известны давно, определение кислотности оптическими методами имеет не только исторический интерес. Такого рода измерения выполняются быстро и хорошо воспроизводимы. Методика измерений настолько проста, что доступна неквалифицированному персоналу. Приборы, необходимые для визуальной колориметрии, дешевы и портативны. Фотометрическое титрование [1] легко автоматизируется в ряде случаев колориметрию выгодно использовать для контроля промышленных процессов [2]. Дифференциальная спектрофотометрия с применением индикаторов обеспечивает наиболее точное определение точки эквивалентности при кислотно-основном титровании [3]. [c.125]

Ход а ал за. Навеску аминов 0,04—0,06 г растворяют в 40— 60 мл смеси безводной уксусной кислоты и кетона (1 4), 8—10 мл полученного раствора помещают в стеклянную кювету с толщиной слоя 17 мм, которую затем переносят в кюветное отделение спектрофотометра СФ-4. В верхней крышке прибора имеются отверстия для мешалки и полумикробюретки емкостью 10 мл, в которую наливают стандартный уксусно-кетоновый раствор хлорной кислоты (0,04—0,08 н.). Титр хлорной кислоты определяют визуально (с кристаллическим фиолетовым) по бифталату калия или по точной навеске л-нитроанилина или лг-нитро-о-анизидина спектрофотометрическим методом. Титрант добавляют по 0,05—0,1 мл, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность. График строят, откладывая по оси абсцисс объем титранта (в мл), а по оси ординат — значение оптической плотности (рис. 28). [c.99]

Исследование вещества на слое может быть выполнено путем измерения только площади пятна или, лучше, интегрированной площади и плотности пятна на проявленной и обнаруженной хроматограмме или на ее фотокопии или фотографии. Эти величины затем связывают с количеством вещества в пятне, используя стандарты и калибровочные кривые. Для образцов и стандартов, хроматографированных одновременно, эти измерения можно сделать при визуальном сравнении, путем измерения площадей, с помощью денситометрии, флуори-метрии, спектрофотометрии и методом меченых атомов. [c.168]

Этому типу титрований в последнее время было уделено значительное внимание как с теоретической, так и с аппаратурной стороны. Очень подробно развиты теоретические соображения Б работах Фортьюина и сотрудников [23] и Рингбома, Веннинена [24]. В различных опубликованных работах можно найти предложения, упрощающие форму сосудов для титрования, приспособление их к различным колориметрам, главным образом к спектрофотометру Бекмана. Большинство исследований различных авторов относится преимущественно к вопросу о пригодности той или иной длины волны, используемой при измерениях, и вопросу о точности и чувствительности указанных методов титрования в сравнении и визуальными методами. Например, Рингбом и Веннинен [24] приводят ошибку 0,01—0,04%, получаемую при фотометрическом титровании 0,01 Ж" раствора меди с мурексидом. При титровании же 0,001 М раствора меди ошибка определения, полученная автором, была около +0.25%. [c.400]

При визуальном методе титрования трехвалентиого же.леза обычно в качестве индикатора применяется салициловая кислота. Ион трехвалентного железа образует с салициловой кислотой интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс, характеризующийся максимумом светопоглощения при длине волны 525 мц. Титрование проводят, согласно Суитсеру и Бриккеру [25], в кислых растворах, забуференных ацетатом с таким расчетом, чтобы pH анализируемого раствора перед титрованием было в пределах 1,7—2,3. Определение этим методом очень точное, и, как можно было ожидать, ему не мешает присутствие многих катионов. Метод был применен авторами для определеиия железа в нержавеющей стали, содержащей хром, молибден, марганец, никель и некоторые другие элементы в виде следов. Авторы пользовались для измерений спектрофотометром Бекмана (модель В) и специальн1 сконструированными сосудами для титрования. [c.400]

Спектрофотометры для видимой области известны уже давно. Создание первого простейшего визуального спектрофотометра приписывается Гови (1860 г.) однако спектрофотометрия, как метод количественного анализа, ведет свое начало от Фирордта (1873 г.). За последующие 30 лет появилось большое число (около 70) различных спектрофотометрических установок. Первый фирменный спектрофотометр визуального типа появился в конце прошлого столетия это — широко известный поляризационный спектрофотометр Кениг —Мартенса [12]. [c.11]

В современных спектрофотометрах применяются разнообразные методы фотометрии, которые можно отнести к двум основным типам с использованием однолучевой или двулучевой системы. Фотометрирование может осуществляться с помощью одного или двух приемников энергии. Могут применяться обьек-тивные и визуальные методы фотометрии. Процесс фотометрии может быть прерывным ( по точкам- ) и непрерывным, с одновременной записью получаемых результатов в виде готовой кривой поглощения [71, 73]. [c.143]

Следует подчеркнуть, что, если визуальный метод заменить фотоэлектрическим, вышеуказанные трудности все равно остаются, поскольку на фотоэлемент падает два световых пучка одинаковой интенсивности, но различных длин волн ответный сигнал фотоэлемента на каждый из этих пучков также будет неодинаковым. Единственным средством, с помощью которого можно избавиться от этих трудностей, является применение более или менее монохроматического света, получаемого или с помощью диспергирующего элемента или с помощью светофильтров. Получение прибли-зителыю монохроматических световых пучков требуемой длины волны с помощью светофильтров связано с некоторыми трудностями. Кроме того, при работе в широкой спектральной области необходимо располагать большим количеством различных фильтров. Для того чтобы некоторые приборы хотя бы отдаленно напоминали по своим монохроматизационным характеристикам спектрофотометры, их снабжают достаточно большим набором светофильтров . [c.70]

Фотометрические методы с применением калибровочной кривой являются методами сравнения. Точность их в значительной мере зависит от точного приготовления соответствующих стандартных растворов определяемых элементов. В методах с применением фотометров или спектрофотометров стандартные растворы служат для получения калибровочных кривых. В визуальных методах их применяют для нрнготовления серии стандартов или в качестве растворов для титрования (в методе фотометрического титрования). [c.32]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

Постепенное определение коэффициента погашения по всему спектру методом субъективной визуальной спектрофотометрии очень утомительно, если не сказать больше, и для обеспечения точности измерений должны быть предприняты некоторые общие предосторожности. Комната должна быть сухой, хорошо вентилируемой и свободной от постороннего света, должно быть обеспечено удобство оперирования при изменении установки длин волн и фотометрических шкал, которые должны равномерно освещаться направленным светом. Для каждой длины волны следует сделать несколько измерений и произвести усреднение ряд отсчетов, производимых быстро один за другим, дает обычно большую точность, чем меньшее количество отсчетов при более длительном наблюдении. Удобными точками для калибровки длин волн являются, нанример, максимумы поглощения дидимового стекла и другие резкие полосы поглощения известной длины волны повидимому, лучшие из них—линии ртутной дуги. Помимо поляризационного устройства, в визуальной двухлучевой спектрофотометрии могут применяться и другие способы уравнивария световых потоков, но поскольку большинство из них описано в следующих разделах применительно к фотографической спектрофотометрии, более подробного описания визуального метода нё приводится. [c.79]

Фотометрические измерения в видимой области спектра могут быть также осуществлены посредством визуальных методов, подоб ных тем, которые были уже рассмотрены в разделе, посвященном визуальной спектрофотометрии (см. гл. XXIV, стр. 72). Одинарное поле зрения, освещенное двумя одинаково интенсивными, прошедшими через светофильтр световыми пучками, один из которых пропущен через кювету с растворителем, а другой—через кювету с исследуемым раствором, может быть уравновешено визуальным путем, посредством введения нейтрального клина, изменения гра дуированной диафрагмы, вращения поляризационной призмы и т. п. Отсчет при атом может осуществляться по шкале приспособления, применяемого для фотометрической компенсации.. [c.658]

Поглощение в УФ-свете. Пуриновые и пиримидиновые производные в УФ-свете проявляются в виде темных пятен на слегка флуоресцирующем фоне бумаги. Это наиболее чувствительный метод обнаружения (1 мкг), он позволяет локализовать вещество без химической модификации. Следует защищать глаза от действия УФ-света. Локализацию веществ на хроматограмме можно наблюдать визуально или фотографировать контактным методом. Если в качестве растворителей использовались фенол или коллидин, их следует сначала удалить многократным промыванием эфиром. В случае барбитуровых кислот используют предварительное опрыскивание 0,5 М NaOH. Чтобы увеличить фоновую флуоресценцию, а следовательно, и контрастность, можно использовать опрыскивание 0,005%-ным флуоресцеином в 0,5 М растворе NHj. Однако это не рекомендуется делать, если вещество предполагается элюировать с бумаги для последующей спектрофотометрии. [c.412]

В аналитической химии полимеров широко применяют оба метода, иногда их сочетание, используя спектрофотометрию для предварительного изучения спектрофотометрических характеристик химических соединений при выборе условий количественного анализа, который затем выполняется фотометрическим методом с помощью фотоэлектроколориметров. Непосредственное определение веществ в растворах после проведения цветной реакции или без нее обычно осуществляют визуальным или фотоэлектрическим способом. Оба способа требуют сравнения интенсивности поглощения определяемого вещества с рядом этало- [c.23]

В более ранних работах [405, 880, 1517] сравнивали непосредственно окрашенный водный раствор комплекса с серией стандартных растворов визуально, нли применяли метод разбавления или измеряли светопоглощение на спектрофотометре при 550 ммк. Этн методы, однако, имеют ряд недостатков [818]. Окраска комплекса кобальта с нитрозонафтолом маскируется избытком раствора нитрозонафтола. Нередко образуется муть или осадок нитрозонафтолата кобальта, что затрудняет определение. При определении в аммиачных цитратных растворах, которые применяют для маскирования железа, развитие окраски сильно зависит от концентрации NH4OH. В последующих методах использовали экстракцию нитрозонафтолатов кобальта различными органическими растворителями. В качестве экстрагентов предложено применять бенаол [542], толуол [428], хлороформ [1152, 1462], четыреххлористый углерод [1138], сероуглерод [508], изоамиловый спирт [497 и др. Эти растворители экстрагируют не только комплексы кобальта с нитрозонафтолами, но и избыток реагента. Для удаления нитрозонафтола из органического растворителя последний промывают раствором едкого натра или смеси раствора едкого натра с тартратом калия- а-трия, после чего измеряют оптическую плотность экстракта при 530 ммк. [c.136]

Если необходимо определить координаты цвета стимула относительно стандарта с существенно отличающимися спектральными характеристиками, абсолютная колориметрия с применением спектрорадиометра или спектрофотометра является кратчайшим путем к получению точных, однозначных результатов. Как уже говорилось, применение большинства визуальных и фотоэлектрических колориметров для абсолютной колориметрии строго ограничено. Однако, если характер спектров исследуемого и стандартного стимулов почти одинаков, т. е. если стимулы образуют пару с простым различием между спектрами (рис. 2.31), точные и однозначные результаты измерений могут быть получены при непосредственном сравнении этих стимулов методами как визуаль-ныл , так и фотоэлектрическим. Более того, результаты получаются быстрее и с меньшими затратами, нежели с помощью спектрорадиометра или спектрофотометра. [c.245]

Дпя определения конца кулонометрического титрования пригодны практически все способы установления конечной точки в тшриметрии. Используют и визуальные индикаторы (крахмал — при титровании иодом ипи фенолфталеин — при кислотно-основном титровании) и различные инструментальные методы (рН-метрия, амперометрия, спектрофотометрия). [c.156]

Важнейшими показателями, на основании которых можно судить об эффективности различных методов очистки капролактама, в том числе и ректификации, являются показатели его качества, используемые в практике действующих производств и приведенные в ГОСТе на капролактам. К ним относятся перманганатное число— время (в секундах), затрачиваемое на обесцвечивание водного раствора капролактама заданной концентрации, в который добавлен перманганат калия содержание летучих оснований, выражаемое в миллилитрах 0,1 п. раствора кислоты, пошедшей на титрование отогнанного водного отгона показатель окраски, измеряемый визуально или с помощью спектрофотометра экстинкция водного раствора, измеряемая с помощью спектрофотометра. Для выпускаемого капролактама наиболее трудноопределяемыми показателями являются окраска и экстинкция, которые взаимозависимы. [c.199]

В фотометрическом анализе определяемое вещество переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют светопогло-щение раствора. В зависимости от способа измерения светопо-глощения различают несколько методов фотометрического анализа. Визуальное сравнение интенсивности окраски по отношению к известному стандарту называют колориметрическим анализом. Если для измерения светопоглощения применяют фотоэлемент со светофильтром, то прибор называют фотометром или электрофотоколориметром (ФЭК), а метод анализа — фотометрическим. Наиболее точные результаты, особенно при анализе сложных смесей, получают на спектрофотометрах, когда светопоглощение можно измерять в узком участке спектра такой метод называется спектрофотометрическим. [c.9]

Для обнаружения конечной точки титрования особенно удобными являются металлохромные индцкаторы, однако в некоторых случаях их применение невозможно. Визуально установить достижение конечной точки комплексометрического титрования нельзя, если раствор пробы мутен, интенсивно окрашен или содержит окислители, разрушающие металлохромный индикатор. Тогда для индикации конечной точки титрования используют спектрофотометрию, потенциометрию, амперомет-рию или другие инструментальные методы. Хотя принципы и применение этих методов будут подробно рассмотрены ниже, все же следует описать в общих чертах некоторые их характеристики. [c.202]

Спектрофотометрическое титрование. Как правило, металлохромные индикаторы интенсивно окрашены, и они образуют ярко окрашенные комплексы с большинством ионов металлов. Более того, комплексы катионов металлов с некоторыми дополнительными комплексующими агентами также отчетливо окрашены. Поэтому для точного обнаружения конечной точки комплексометрического титрования может быть использована спектрофотометрия. Однако, в отличие от визуального определения конечной точки титрования, спектрофотометрический метод часто позволяет следить за изменениями концентрации одной окрашенной частицы даже тогда, когда раствор содержит ощутимые концентрации ряда комплексов, имеющих другие окраски. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология